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固相微萃取-气相色谱法测定工业苯酚中的2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯 被引量:4
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作者 娄大伟 孙秀云 +7 位作者 杨积学 李自恩 牛春芳 赵飞 姜国玉 胡春福 牛志蒙 金辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期989-992,共4页
建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法。实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间。优化后的萃取温度为20℃,萃取时间为10min,热解吸时间为30s。使用此法对工业苯酚样品中的两种主... 建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法。实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间。优化后的萃取温度为20℃,萃取时间为10min,热解吸时间为30s。使用此法对工业苯酚样品中的两种主要有机杂质进行了分析检测,结果表明:2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯分别在0.05~1.06mg/L和0.05~0.99mg/L范围内线性关系良好(r2分别为0.990和0.992),检出限分别为0.5和1.6μg/L。在0.1mg/L的添加水平下,2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的回收率分别为104%和113%。该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,适合于工业苯酚中这两种主要痕量有机杂质的准确定量分析。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 工业苯酚 2-甲基苯并呋喃 2 4-二苯基-4-甲基-1-戊烯
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工业苯酚中痕量有机杂质的分析方法 被引量:6
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作者 娄大伟 孙秀云 +3 位作者 杨积学 姜国玉 胡春福 牛志蒙 《石化技术》 CAS 2010年第4期31-33,共3页
利用固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术,建立了工业苯酚中痕量有机杂质的分析方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适用于苯酚中痕量有机杂质的测定。通过实验考察,确定了工业苯酚中痕量有机杂质的最佳分析条件:使用涂层... 利用固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术,建立了工业苯酚中痕量有机杂质的分析方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适用于苯酚中痕量有机杂质的测定。通过实验考察,确定了工业苯酚中痕量有机杂质的最佳分析条件:使用涂层厚度为100μm的聚二甲基硅氧烷萃取头,萃取时间10 min,萃取温度20℃,在解吸温度240℃下解吸时间为30 s。 展开更多
关键词 苯酚 有机杂质 固相微萃取 气相色谱-质谱 试样前处理
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纳米MCM-49分子筛在丙烯与苯烷基化反应中的催化性能 被引量:6
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作者 邓广金 张钰 +4 位作者 赵胤 李正 杨积学 牛志蒙 姜国玉 《石化技术》 CAS 2011年第2期5-8,21,共5页
用硅溶胶为硅源、偏铝酸钠为铝源、六亚甲基亚胺为模板剂进行动态合成纳米MCM-49分子筛,并进行X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征。研究了纳米MCM-49分子筛在丙烯与苯烷基化反应中催化性能,确定了最佳的评价条件:温度为120... 用硅溶胶为硅源、偏铝酸钠为铝源、六亚甲基亚胺为模板剂进行动态合成纳米MCM-49分子筛,并进行X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征。研究了纳米MCM-49分子筛在丙烯与苯烷基化反应中催化性能,确定了最佳的评价条件:温度为120~140℃,苯烯摩尔比为2.0~3.5,丙烯液体空速0.8~2.5h^(-1);在该条件下进行了纳米MCM-49分子筛的寿命实验。结果表明,纳米MCN-49分子筛合成异丙苯催化剂性能较好。 展开更多
关键词 纳米分子筛 催化剂 烷基化
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MCM-49分子筛的生产及工业应用
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作者 邓广金 李菁 +5 位作者 吕建辉 赵胤 李正 刘先武 杨积学 徐慧丽 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期1040-1046,共7页
通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氨气程序升温脱附(NH_3-TPD)表征,研究不同铝源、成胶时间、晶化温度和晶化时间对8m3高压反应釜放大生产MCM-49分子筛的影响。在成胶时间1h、晶化温度140~160℃、晶化时间60h条件下,生产出合格的MCM... 通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氨气程序升温脱附(NH_3-TPD)表征,研究不同铝源、成胶时间、晶化温度和晶化时间对8m3高压反应釜放大生产MCM-49分子筛的影响。在成胶时间1h、晶化温度140~160℃、晶化时间60h条件下,生产出合格的MCM-49分子筛。且在该晶化温度范围内,随着温度的升高,MCM-49分子筛的结晶度升高。在晶化时间72h、晶化温度168℃条件下,生产出MCM-49和ZSM-35分子筛的混晶;升高晶化温度至172℃,可生产出ZSM-35分子筛单晶。MCM-49分子筛应用于1.3×105t苯酚丙酮工业生产装置上,丙烯转化率大于98.89%,异丙苯选择性大于82%,满足工厂生产要求,并在实际应用中降低生产能耗,节约蒸汽0.691t/h。 展开更多
关键词 MCM-49分子筛 生产 高压反应釜
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MCM-49分子筛合成异丙苯催化剂侧线放大研究
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作者 赵胤 邓广金 +5 位作者 王柏 刘伟 李正 姜国玉 王芳 杨积学 《石化技术》 CAS 2014年第1期9-12,共4页
用硅溶胶为硅源、偏铝酸钠为铝源、六亚甲基亚胺为模板剂分别在100 L、1000L晶化釜进行动态合成MCM-49分子筛,并对其进行X射线衍射、扫描电子显微镜和NH3-程序升温脱附等表征.在温度为135~140℃、苯与丙烯摩尔比为2.5、丙烯体积空速1.0... 用硅溶胶为硅源、偏铝酸钠为铝源、六亚甲基亚胺为模板剂分别在100 L、1000L晶化釜进行动态合成MCM-49分子筛,并对其进行X射线衍射、扫描电子显微镜和NH3-程序升温脱附等表征.在温度为135~140℃、苯与丙烯摩尔比为2.5、丙烯体积空速1.0 h-1,苯循环比为6~8条件下,在生产装置的侧线上运行了5 760 h.结果表明,MCM-49分子筛合成异丙苯催化剂性能较好. 展开更多
关键词 分子筛 生产 烷基化
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旋膜除氧器在苯酐装置中的应用 被引量:2
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作者 孙长江 杨积学 +2 位作者 于微 张会泉 范廷峰 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期727-729,共3页
通过对旋膜除氧器原理的深入研究,结合双苯厂苯酐装置熔盐冷却器自产高压蒸汽的特殊性,历经几次改造,解决了热水锅炉给水氧含量超高的难题,使锅炉给水指标达到国内同类装置先进水平.
关键词 旋膜除氧器 锅炉给水 苯酐装置 除氧
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