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相转移催化合成3,4-二氟苯腈的研究
被引量：
3
1
作者
杨伟领
兰红丽
+2 位作者
宋芬
施险峰
廖本仁
《化学世界》
CAS
CSCD
2015年第1期47-50,共4页
以3,4-二氯苯腈为原料,采用相转移催化合成了3,4-二氟苯腈。考察了不同相转移催化剂、物质的量比、温度、水对反应的影响。结果表明,双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚铵盐为最优催化剂,反应体系水含量控制在0.05%以下,在投料比为n(3,4...
以3,4-二氯苯腈为原料,采用相转移催化合成了3,4-二氟苯腈。考察了不同相转移催化剂、物质的量比、温度、水对反应的影响。结果表明,双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚铵盐为最优催化剂,反应体系水含量控制在0.05%以下,在投料比为n(3,4-二氯苯腈)∶n(KF)∶n(催化剂)=1∶3∶0.1,140℃反应3h,190℃反应5h,3,4-二氯苯腈转化率为99%,产物3,4-二氟苯腈的收率为81%,纯度为99%。相比于先前的报道,本工艺使用新颖的N-烷基共轭季铵盐催化剂,采用分段升温法,明显降低了反应温度,缩短了反应时间,有效减少了脱卤、聚合、焦化等副反应的产生,进一步提高了3,4-二氟苯腈的收率。
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关键词
3
4-二氯苯腈
3
4-二氟苯腈
相转移催化
氟化钾
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职称材料
双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚胺盐的合成及在相转移催化Halex反应中的应用
2
作者
杨伟领
宋芬
粟小理
《化学世界》
CAS
CSCD
2018年第9期576-580,共5页
N-烷基共轭季铵盐是制备芳香氟化物的一种新型相转移催化剂。以四甲基脲为原料,通过氯代、缩合、中和3步反应合成了双-[N-双(二甲胺基)亚甲基]-氯化亚胺盐(CNC^+Cl^-),通过~1H NMR、^(13)C NMR和热重分析(TG)对其进行结构表征,并将该催...
N-烷基共轭季铵盐是制备芳香氟化物的一种新型相转移催化剂。以四甲基脲为原料,通过氯代、缩合、中和3步反应合成了双-[N-双(二甲胺基)亚甲基]-氯化亚胺盐(CNC^+Cl^-),通过~1H NMR、^(13)C NMR和热重分析(TG)对其进行结构表征,并将该催化剂应用于Halex反应,获得了比其它常规相催化剂更好的氟化反应结果。
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关键词
双-[N-双(二甲胺基)亚甲基]-氯化亚胺盐
相转移催化剂
Halex反应
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职称材料
题名
相转移催化合成3,4-二氟苯腈的研究
被引量：
3
1
作者
杨伟领
兰红丽
宋芬
施险峰
廖本仁
机构
上海华谊集团技术研究院
华东理工大学化学与分子工程学院
出处
《化学世界》
CAS
CSCD
2015年第1期47-50,共4页
文摘
以3,4-二氯苯腈为原料,采用相转移催化合成了3,4-二氟苯腈。考察了不同相转移催化剂、物质的量比、温度、水对反应的影响。结果表明,双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚铵盐为最优催化剂,反应体系水含量控制在0.05%以下,在投料比为n(3,4-二氯苯腈)∶n(KF)∶n(催化剂)=1∶3∶0.1,140℃反应3h,190℃反应5h,3,4-二氯苯腈转化率为99%,产物3,4-二氟苯腈的收率为81%,纯度为99%。相比于先前的报道,本工艺使用新颖的N-烷基共轭季铵盐催化剂,采用分段升温法,明显降低了反应温度,缩短了反应时间,有效减少了脱卤、聚合、焦化等副反应的产生,进一步提高了3,4-二氟苯腈的收率。
关键词
3
4-二氯苯腈
3
4-二氟苯腈
相转移催化
氟化钾
Keywords
3,4-dichlorobenzonitrile
3,4-difluorobenzonitrile
phase transfer catalysis
potassium fluoride
分类号
TQ242 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚胺盐的合成及在相转移催化Halex反应中的应用
2
作者
杨伟领
宋芬
粟小理
机构
上海华谊集团技术研究院
出处
《化学世界》
CAS
CSCD
2018年第9期576-580,共5页
文摘
N-烷基共轭季铵盐是制备芳香氟化物的一种新型相转移催化剂。以四甲基脲为原料,通过氯代、缩合、中和3步反应合成了双-[N-双(二甲胺基)亚甲基]-氯化亚胺盐(CNC^+Cl^-),通过~1H NMR、^(13)C NMR和热重分析(TG)对其进行结构表征,并将该催化剂应用于Halex反应,获得了比其它常规相催化剂更好的氟化反应结果。
关键词
双-[N-双(二甲胺基)亚甲基]-氯化亚胺盐
相转移催化剂
Halex反应
Keywords
bis（N-bis（dimethylamino）methylene）-iminium chloride
phase transfer catalyst
Halex reaction
分类号
TQ242 [化学工程—有机化工]
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题名
作者
出处
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1
相转移催化合成3,4-二氟苯腈的研究
杨伟领
兰红丽
宋芬
施险峰
廖本仁
《化学世界》
CAS
CSCD
2015
3
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职称材料
2
双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚胺盐的合成及在相转移催化Halex反应中的应用
杨伟领
宋芬
粟小理
《化学世界》
CAS
CSCD
2018
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