超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用法测定盐酸普萘洛尔缓释片中痕量N-亚硝基普萘洛尔 被引量：2

1

作者 郭常川 文松松 +4 位作者 吕邓义 王维剑 杨书娟 牛冲 徐玉文 《医药导报》 北大核心 2025年第4期628-633,共6页

目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C... 目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C 18超高效柱进行色谱分离,流动相为0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈,程序洗脱。质谱采用HESI离子源,正离子PRM扫描模式,监测NPPN子离子m/z 72.0808,标准曲线法定量。结果NPPN在0.51~20.30 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;回收率为95.4%~98.3%,RSD为2.5%~4.2%,检出限0.20 ng·mL^(-1),定量限0.51 ng·mL^(-1)。应用该方法对6批盐酸普萘洛尔缓释片中的NPPN进行测定,6批样品中均检出了NPPN,其中3批检出量超过了可接受限度。结论该方法灵敏、准确、快速,可帮助药企进行生产工艺控制,并为药监部门提供有力的技术支撑。 展开更多

关键词 N-亚硝基普萘洛尔 遗传毒性 杂质 高分辨质谱 超高效液相色谱 含量测定

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喀斯特地区分布式水文模型研究 被引量：7

2

作者 杨书娟 杨胜天 +1 位作者 梁虹 吴琳娜 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第3期1-4,共4页

随着计算机、GIS和RS的发展 ,分布式水文模型得到了迅速的发展 ,但在喀斯特地区还未见到这方面的研究。作者在分析喀斯特地区的水文模拟现状和国内外分布式水文模型研究进展及其一般结构的基础上指出 。

关键词 喀斯特地区 分布式水文模型 水文循环 水文系统

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三七酚类成分特征图谱质量表征关联评价研究 被引量：7

3

作者 杨元 陈唯 +10 位作者 张芳 孔静 孙道涵 冯朵 杨书娟 申立峰 胡少伟 周德勇 潘婷 姜艳艳 石任兵 《世界中医药》 CAS 2016年第5期894-899,共6页

采用HPLC-PDA法建立三七酚类成分特征图谱,筛选9个特征峰并通过相对保留时间表征其质量关联性,同时测定对羟基苯甲酸、槲皮素、山柰酚、异鼠李素含量,以对羟基苯甲酸为对照表征酚酸类含量,采用分光光度法测定三七中总酚含量,从而对三七... 采用HPLC-PDA法建立三七酚类成分特征图谱,筛选9个特征峰并通过相对保留时间表征其质量关联性,同时测定对羟基苯甲酸、槲皮素、山柰酚、异鼠李素含量,以对羟基苯甲酸为对照表征酚酸类含量,采用分光光度法测定三七中总酚含量,从而对三七酚类成分含量及其相对比值进行质量表征,然后对三七中各酚类成分含量进行关联分析,从而发现各成分含量的关联性、质量分布规律性,同时将不同批次的药材与经过药效验证的参比药材进行关联度分析,结合关联度分析,筛选出质量优佳三七药材;运用本方法可全面精确的控制和评价三七的质量。 展开更多

关键词 三七 特征图谱 槲皮素 山柰酚 异鼠李素 总酚 关联分析

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4分量模型和散射参数的全极化雷达图像分类 被引量：2

4

作者 邵永社 韩阳 +1 位作者 吕倩利 杨书娟 《同济大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1345-1349,共5页

在分析了典型的极化目标分解和地物分类算法基础上,提出了融合Yamaguchi分解和H/α(H为散射熵,α为地物散射角)平面分解结果的迭代处理目标分类方法.首先,通过获取4种散射分量及地物的散射熵和散射角,结合6个参量,将极化合成孔径雷达图... 在分析了典型的极化目标分解和地物分类算法基础上,提出了融合Yamaguchi分解和H/α(H为散射熵,α为地物散射角)平面分解结果的迭代处理目标分类方法.首先,通过获取4种散射分量及地物的散射熵和散射角,结合6个参量,将极化合成孔径雷达图像中的地物初始分类;然后,利用相干散射矩阵服从Wishart分布的特性进行迭代,获得最终分类结果.实验结果证明,该算法提高了分类性能,运算量小,分类效果较好. 展开更多

关键词 极化合成孔径雷达 图像分类 Yamaguchi分解 散射熵 散射角

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喀斯特流域结构与枯水径流研究 被引量：2

5

作者 吴琳娜 梁虹 +2 位作者 杨书娟 李开宗 姜英 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第3期5-9,38,共6页

从喀斯特流域系统出发 ,阐述了喀斯特流域结构的分类和特性 ,并从枯水退水过程及枯水径流效应角度阐明喀斯特流域结构复杂。在分析流域面积形态结构时 ,利用了流域多年平均降水入渗模数推求其枯水发生前月的降水入渗量 ,并证明用枯水发... 从喀斯特流域系统出发 ,阐述了喀斯特流域结构的分类和特性 ,并从枯水退水过程及枯水径流效应角度阐明喀斯特流域结构复杂。在分析流域面积形态结构时 ,利用了流域多年平均降水入渗模数推求其枯水发生前月的降水入渗量 ,并证明用枯水发生前月的降水入渗量与枯水发生月月均径流模数来反映流域枯水期的闭合性是可行的。同时也揭示了流域结构与枯水径流功能的过程响应关系 。 展开更多

关键词 喀斯特 流域结构 枯水功能 枯水径流 入渗量

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国产螺旋式扫描激光雷达系统自检校方法研究 被引量：2

6

作者 杨书娟 邵永社 张珂殊 《电子与信息学报》 EI CSCD 北大核心 2018年第5期1144-1150,共7页

论文提出一种对螺旋式扫描机载激光雷达系统进行安置角自检校的新算法。首先推导了螺旋式扫描激光雷达点云定位的数学模型;然后提取了激光雷达点云数据重叠区的面特征,并构建了基于面特征的激光雷达检校模型;最后,仿真分析了安置角误差... 论文提出一种对螺旋式扫描机载激光雷达系统进行安置角自检校的新算法。首先推导了螺旋式扫描激光雷达点云定位的数学模型;然后提取了激光雷达点云数据重叠区的面特征,并构建了基于面特征的激光雷达检校模型;最后,仿真分析了安置角误差对往返航带前后向扫描数据的影响,并利用同名面特征,基于区域网平差方法同时估计了平面参数和安置角参数。实验结果表明,该方法实现了激光雷达安置角的自检校,且绝对精度满足生产数据要求。 展开更多

关键词 激光雷达 螺旋式扫描 面特征 安置角 自检校

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地面激光扫描仪的灰度优先距离检校模型 被引量：2

7

作者 杨书娟 张珂殊 邵永社 《红外与激光工程》 EI CSCD 北大核心 2019年第1期134-139,共6页

针对加乘常数改正和灰度改正的优先顺序,提出了灰度优先的距离检校模型。首先分析了脉冲式测距的主要误差源;然后验证了加乘常数和距离改正表的存在性,以及灰度对加乘常数的影响,接着验证了不同距离处距离改正表的一致性;最后提出了灰... 针对加乘常数改正和灰度改正的优先顺序,提出了灰度优先的距离检校模型。首先分析了脉冲式测距的主要误差源;然后验证了加乘常数和距离改正表的存在性,以及灰度对加乘常数的影响,接着验证了不同距离处距离改正表的一致性;最后提出了灰度优先的距离检校模型。为了得到不同灰阶的数据,利用地面激光扫描仪对不同灰阶靶标板进行二维扫描,并用不同距离的数据,比较了不同距离检校模型的精度,实验结果表明,灰度优先检校模型的精度高于常数优先检校模型的精度,距离精度提高到5 mm。同时,灰度优先检校模型的结果不受灰度影响,具有普适性。 展开更多

关键词 灰度优先 距离 检校模型 误差源

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高效液相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍及其制剂中痕量N-亚硝基二甲胺 被引量：24

8

作者 郭常川 刘琦 +6 位作者 张雷 郑静 汪勇 杨书娟 褚志杰 牛冲 徐玉文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1288-1293,共6页

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测盐酸二甲双胍原料和制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的方法。样品以水为提取溶剂,经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行HPLC-MS/MS分析。采用ACE EXCEL 3 C18-AR色谱柱(150 mm&#... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测盐酸二甲双胍原料和制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的方法。样品以水为提取溶剂,经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行HPLC-MS/MS分析。采用ACE EXCEL 3 C18-AR色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,流动相为均含0.1%甲酸的水和甲醇溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温40℃,自动进样器温度10℃。采用阀切换技术保护质谱仪,设置六通阀切换使保留时间2.85~7.00 min的流动相进入质谱,其余时间流动相进入废液。质谱部分采用大气压化学电离(APCI)源,在正离子、MRM模式下扫描,雾化器流量为3 L/min,加热器流量为10 L/min,接口温度为300℃,脱溶剂管温度为250℃,加热块温度为400℃,干燥器流量为10 L/min。NDMA定量离子对为m/z 75.0→43.1,碰撞能量(CE)为-17.0 eV,定性离子对为m/z 75.0→58.2,CE为-16.0 eV。采用外标法定量。对方法进行了详细的方法学验证,结果表明,该法专属性良好,溶剂和辅料对NDMA测定无干扰。NDMA峰面积与其质量浓度在1.00~100.00 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)>0.9999;低、中、高3个水平下NDMA的回收率为94.55%~114.67%,RSD为4.73%~13.46%;检出限和定量限分别为0.20 ng/mL和1.00 ng/mL;NDMA在自动进样器放置0、8、24 h的峰面积RSD为2.08%。使用该方法对113批盐酸二甲双胍原料和制剂供试品中的NDMA进行测定,发现原料药中NDMA检出量不超限,但有8批二甲双胍制剂超过了限度。该法灵敏、准确,操作简便,可用于盐酸二甲双胍原料及制剂中的NDMA检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 痕量测定 N-亚硝基二甲胺 二甲双胍

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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定法莫替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺 被引量：9

9

作者 郭常川 杨书娟 +4 位作者 刘琦 王维剑 文松松 牛冲 徐玉文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1079-1084,共6页

建立了测定法莫替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。样品以甲醇作为提取溶剂,经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析。采用AC... 建立了测定法莫替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。样品以甲醇作为提取溶剂,经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析。采用ACE EXCEL 3 C18-AR(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱分离,流速为0.50 mL/min,柱温为30℃,自动进样器温度为4℃,设置六通阀切换保护质谱系统。质谱分析采用ESI离子源,正离子平行反应监测(PRM)扫描模式,外标法定量。NDMA在1.00~100.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r)为0.9997,检出限和定量下限分别为0.20 ng/mL和1.00 ng/mL,在法莫替丁及其制剂中的平均回收率为98.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.7%。将该法用于47批供试品中NDMA的测定,在1批法莫替丁原料和2批制剂中检出NDMA,其含量超过限度规定。该方法灵敏、准确、操作简便,可用于法莫替丁及其制剂中NDMA的测定。 展开更多

关键词 N-亚硝基二甲胺 法莫替丁 超高效液相色谱 静电场轨道阱 高分辨质谱 基因毒性

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嵌入式电火花线切割CNC系统多核任务分配研究 被引量：1

10

作者 曹俊 蒋毅 +1 位作者 杨书娟 冯飞 《传感器与微系统》 CSCD 北大核心 2022年第10期55-58,63,共5页

电火花线切割(WEDM)电脑数控(CNC)系统具有多任务并发、周期执行的特点,且有较强的实时性要求。针对线切割工艺需求以及CNC系统硬件结构,对线切割CNC系统进行任务分析,对多核任务分配问题建立抽象模型描述;根据任务执行频率等自身属性,... 电火花线切割(WEDM)电脑数控(CNC)系统具有多任务并发、周期执行的特点,且有较强的实时性要求。针对线切割工艺需求以及CNC系统硬件结构,对线切割CNC系统进行任务分析,对多核任务分配问题建立抽象模型描述;根据任务执行频率等自身属性,结合模糊综合评价法量化任务执行开销与通信开销;引入处理器负载约束,改良模拟退火法实现任务分配寻优,弥补了常规任务分配算法不考虑任务周期性的缺点。实验结果表明:多核任务分配模型经改良模拟退火寻优后,可快速收敛到最优分配方案,同时兼顾线切割CNC系统多任务并发和周期执行的要求,能够充分发挥处理器的多核运算能力。 展开更多

关键词 电火花线切割 电脑数控系统 嵌入式 多核处理器 任务分配

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基于激光视觉传感器的波纹薄板焊缝识别方法 被引量：1

11

作者 韩晴清 蒋毅 +1 位作者 杨书娟 张秋菊 《传感器与微系统》 CSCD 北大核心 2023年第12期36-39,共4页

针对船用薄膜型液化天然气(LNG)货舱制造时存在的波纹薄板手工焊效率低且焊接质量不稳定的问题,设计了一种基于线激光和电荷耦合器件(CCD)图像传感器的波纹薄板焊缝识别方法,用以引导机器人自动焊接。通过CCD图像传感器获取带有线激光... 针对船用薄膜型液化天然气(LNG)货舱制造时存在的波纹薄板手工焊效率低且焊接质量不稳定的问题,设计了一种基于线激光和电荷耦合器件(CCD)图像传感器的波纹薄板焊缝识别方法,用以引导机器人自动焊接。通过CCD图像传感器获取带有线激光条纹和待焊接焊缝的波纹薄板图像,对采集的图像进行畸变矫正、中值滤波和阈值分割后,建立焊缝特征点的数学模型求解其像素坐标,并通过三维重构算法求取焊点的三维空间坐标引导机器人焊接。实验结果表明:对波纹薄板焊缝的识别误差均在0.5 mm之内,实时性好且精度较高,满足波纹薄板的焊接工艺要求,具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 激光视觉传感器 特征提取 三维重构 波纹薄板

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