通化西昌斜拉桥单索面牵索挂篮总体设计 被引量：1

1

作者 杜利君 许佳平 +1 位作者 王少春 王福春 《北方交通》 2006年第7期80-82,共3页

介绍通化西昌斜拉桥单索面牵索挂篮设计原理、构造特点。

关键词 斜拉桥 主梁施工 单索面牵索挂篮

在线阅读 下载PDF 职称材料

通化西昌斜拉桥边跨合拢段施工技术

2

作者 杜利君 《辽宁省交通高等专科学校学报》 2006年第3期8-9,共2页

介绍通化西昌大桥的概况及边跨合拢施工技术,施工流程等。

关键词 斜拉桥 合拢施工 牵索挂篮 技术

在线阅读 下载PDF 职称材料

通化西昌斜拉桥长边跨直线段施工技术

3

作者 许佳平 崔永兴 +1 位作者 郭宝君 杜利君 《北方交通》 2006年第6期114-117,共4页

介绍了通化西昌斜拉桥边跨直线段施工技术，结构分析计算和体系转换措施。

关键词 斜拉桥 直线段 体系转换 结构分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

基质固相分散-气质联用测定3种基质中28种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：10

4

作者 史惠娟 薛平 +1 位作者 林勤保 杜利君 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期307-310,共4页

采用基质固相分散法从3种基质(白菜、梨、鸡肉)中提取、净化28种拟除虫菊酯类农药,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行检测。通过对基质固相分散的条件,如吸附剂、洗脱剂、洗脱体积等参数进行优化,建立了3种基质中28种拟除虫菊酯类农药残留... 采用基质固相分散法从3种基质(白菜、梨、鸡肉)中提取、净化28种拟除虫菊酯类农药,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行检测。通过对基质固相分散的条件,如吸附剂、洗脱剂、洗脱体积等参数进行优化,建立了3种基质中28种拟除虫菊酯类农药残留分析的前处理方法。利用所建立的方法进行0.01mg/kg、0.02mg/kg和0.05mg/kg 3个水平的加标回收实验。结果表明,拟除虫菊酯类农药的回收率在75.60%～119.52%之间,相对标准偏差小于17%。方法的回收率和相对标准偏差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。 展开更多

关键词 基质固相分散 气相色谱-质谱联用 拟除虫菊酯 农药

在线阅读 下载PDF 职称材料

多参数水质分析仪法与国标法测定水中游离余氯的比较研究

5

作者 于卓然 段瑞晶 +4 位作者 薛钦 王丽静 杜利君 薛颖 刘春光 《现代食品》 2024年第19期200-204,共5页

目的:对多参数水质分析仪法与国标法测定水中游离余氯进行对比研究。方法:采用氯标准溶液对多参数水质分析仪的内置工作曲线进行验证,采用加标回收实验对多参数水质分析仪法进行测试。结果:多参数水质分析仪工作曲线准确可靠,回收率在80... 目的:对多参数水质分析仪法与国标法测定水中游离余氯进行对比研究。方法:采用氯标准溶液对多参数水质分析仪的内置工作曲线进行验证,采用加标回收实验对多参数水质分析仪法进行测试。结果:多参数水质分析仪工作曲线准确可靠,回收率在80.0%~95.0%,精密度在0.38%~6.24%,符合标准要求。结论:与国标法相比,多参数水质分析仪法检测速度更快,精密度更高,适用于生活饮用水中游离余氯的快速检测。 展开更多

关键词 多参数水质分析仪 国家标准方法 游离余氯 生活饮用水

在线阅读 下载PDF 职称材料

气相色谱法检测黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法研究 被引量：7

6

作者 杨艳玉 范三红 +1 位作者 薛平 杜利君 《食品工程》 2008年第4期46-49,共4页

建立了固相萃取气相色谱法测定黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法。方法:用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取(SPE)柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明:54种有机磷农药在46min内分离良好,在0.01mg/L～1.0mg/... 建立了固相萃取气相色谱法测定黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法。方法:用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取(SPE)柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明:54种有机磷农药在46min内分离良好,在0.01mg/L～1.0mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9939～0.9999;在0.01mg/kg～0.05mg/kg浓度范围内,外标加标法平均回收率在65%～136%之间;相对标准偏差为0.12%～16%;方法检出限为0.0065mg/L～0.15mg/L。结论:该方法提取完全、净化彻底、定量准确、操作简便、灵敏度高、符合实际应用需要。 展开更多

关键词 黄瓜 SPE 气相色谱法 有机磷

在线阅读 下载PDF 职称材料

顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量 被引量：11

7

作者 杜利君 刘晓林 +3 位作者 高媛惠 郭丽华 刘海峰 李菲菲 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第11期131-133,共3页

该文建立了顶空气相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。酒样品用氯胺T将氰化物衍生为氯化氰,顶空进样,经WAX气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.50μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。同时对检测过程中的衍生剂用量、衍生... 该文建立了顶空气相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。酒样品用氯胺T将氰化物衍生为氯化氰,顶空进样,经WAX气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.50μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。同时对检测过程中的衍生剂用量、衍生酸度、顶空平衡温度、顶空平衡时间、气相色谱条件进行优化,结果表明:氰离子在0.001 mg/L^0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数可达到0.998,定量限(以信噪比(S/N)≥10)为0.05 mg/L。在0.1、0.2、8.0 mg/L 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,其中加标回收率在84.1%~109.7%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为4.41%~6.54%,满足日常的检测要求。与传统的分光光度法相比,该方法操作简便、快速、稳定性好、灵敏度高、抗干扰能力强,在实际工作中有很好的应用价值。 展开更多

关键词 酒 顶空气相色谱法 氰化物

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定食品中氟啶脲的残留量 被引量：4

8

作者 杜利君 宋洁 +1 位作者 张丽娜 刘红艳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1240-1243,共4页

建立了高效液相色谱测定食品中氟啶脲残留量的方法。样品中的氟啶脲经正己烷或乙腈提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-水(85∶15,v/v)混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测器(260 nm)测定。结果表明:氟啶脲在0.05～2.0 mg/L范围内线... 建立了高效液相色谱测定食品中氟啶脲残留量的方法。样品中的氟啶脲经正己烷或乙腈提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-水(85∶15,v/v)混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测器(260 nm)测定。结果表明:氟啶脲在0.05～2.0 mg/L范围内线性良好(相关系数为0.999 8),定量限(以信噪比为10计)为0.05 mg/kg。在0.05、0.1、1 mg/kg添加水平下的加标回收率为82.1%～102.5%,相对标准偏差(n=10)为3.00%～6.25%。该方法操作简便、快速,稳定性好,样品和溶液用量少,可用于水果、蔬菜、粮谷、动物源性等食品中氟啶脲残留量的日常检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 氟啶脲 食品

在线阅读 下载PDF 职称材料

分散固相萃取离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐质量浓度 被引量：5

9

作者 杜利君 刘晓琳 +2 位作者 李晓雨 宋洁 高媛慧 《中国乳品工业》 CSCD 北大核心 2017年第9期54-56,共3页

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-... 建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2 mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6 mg/kg。在2.0,5.0,10.0 mg/kg三个添加水平下进行了回收率和精密度实验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。 展开更多

关键词 乳制品 离子色谱质谱联用法 硫氰酸盐 分散固相萃取

在线阅读 下载PDF 职称材料

分散固相萃取-离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量 被引量：5

10

作者 杜利君 刘晓琳 +2 位作者 李晓雨 宋洁 高媛慧 《中国食品添加剂》 北大核心 2017年第6期190-194,共5页

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-... 建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6mg/kg。在2.0、5.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78%~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。 展开更多

关键词 乳制品 离子色谱质谱联用法 硫氰酸盐 分散固相萃取

在线阅读 下载PDF 职称材料

采用离子色谱-质谱联用仪分析食品中的有机酸含量 被引量：7

11

作者 杜利君 郭小喜 刘红艳 《酿酒科技》 2017年第9期107-111,共5页

建立了离子色谱-串联质谱检测食品中酒石酸、苹果酸、柠檬酸、丁二酸的分析方法。选用AS11阴离子色谱柱进行分离,以在线产生的10 mmol/L氢氧化钾为淋洗液梯度淋洗,Thermo Scientific MSQ Plus质谱仪作检测器,采用电喷雾电离源负离子模... 建立了离子色谱-串联质谱检测食品中酒石酸、苹果酸、柠檬酸、丁二酸的分析方法。选用AS11阴离子色谱柱进行分离,以在线产生的10 mmol/L氢氧化钾为淋洗液梯度淋洗,Thermo Scientific MSQ Plus质谱仪作检测器,采用电喷雾电离源负离子模式、选择离子监测模式(selected ion monitor,SIM)进行分析,外标法定量。结果表明,在0.5~10 mg/L范围内线性关系良好,酒石酸的相关系数(r)为0.997,定量限为0.5 mg/kg;苹果酸的相关系数(r)为0.999,定量限为0.5 mg/kg;柠檬酸的相关系数(r)为0.997,定量限为1.0 mg/kg;丁二酸的相关系数(r)为0.997,定量限为0.5 mg/kg;运用该方法测定3种食品中的有机酸,葡萄酒中4种有机酸的加标回收率为81.6%~109.7%,蜂蜜中为80.2%~109.4%,饼干中为80.4%~109.2%;该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足食品中有机酸的检测要求。 展开更多

关键词 分析检测 有机酸 酒石酸 苹果酸 柠檬酸 丁二酸 离子色谱-串联质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

5种基质中19种有机磷农药残留的基质固相分散-气相色谱法测定 被引量：20

12

作者 薛平 史惠娟 +1 位作者 杜利君 林勤保 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第18期227-231,共5页

采用基质固相分散法从5种基质中(白菜、梨、鸡肉、玉米、紫甘蓝)提取、净化常见的19种有机磷农药,用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测。通过对基质固相分散的条件——吸附剂、吸附剂与样品的用量比、洗脱剂、洗脱体积进行优化,... 采用基质固相分散法从5种基质中(白菜、梨、鸡肉、玉米、紫甘蓝)提取、净化常见的19种有机磷农药,用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测。通过对基质固相分散的条件——吸附剂、吸附剂与样品的用量比、洗脱剂、洗脱体积进行优化,建立5种基质中19种有机磷农药残留分析的基质固相分散-气相色谱(MSPD-GC)方法。利用所建立的方法进行3个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的加标回收实验。结果表明,除了添加水平为0.01mg/kg时,乙拌磷、杀螟腈、水胺硫磷、硫线磷、三唑磷的回收率较差,其余有机磷农药中的回收率在75.0%～109.2%之间,相对标准偏差小于16%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。 展开更多

关键词 基质固相分散 有机磷农药 气相色谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

基质固相分散-高效液相色谱法测定兔肉中四环素类药物多残留 被引量：12

13

作者 宋欢 林勤保 +2 位作者 连庚寅 韩兵兵 杜利君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期250-253,共4页

建立了兔肉中四环素类药物的MSPD-HPLC-UV分析法。本实验通过样品和C18填料研磨混合、装柱、淋洗、富集、反相HPLC测定,建立了同时检测兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物多残留的基质固相分散-液相色谱分析方法。... 建立了兔肉中四环素类药物的MSPD-HPLC-UV分析法。本实验通过样品和C18填料研磨混合、装柱、淋洗、富集、反相HPLC测定,建立了同时检测兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物多残留的基质固相分散-液相色谱分析方法。色谱测定采用C18柱分离,以0.01mol/L草酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,用紫外检测器于365nm波长下检测。该方法的检出限为0.01μg/g,定量限为0.05μg/g,加标回收率为69.8%～103.1%,相对标准偏差在1.2%～21.8%之间。结果表明,该方法具有灵敏、准确、简便、检测限低等优点,适用于畜产品中上述4种四环素类抗生素残留的同时检测。 展开更多

关键词 兔肉 四环素类药物 基质固相分散(MSPD) 高效液相色谱(HPLC)

在线阅读 下载PDF 职称材料

离子迁移谱法同时测定减肥类保健品中5种非法添加物的含量 被引量：17

14

作者 张鑫鑫 李霖 +4 位作者 郜雅楠 杜利君 杨燕强 赵悠悠 张琪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1419-1424,共6页

将样品研磨混匀,称取0.050 0g,用10mL甲醇超声萃取10min,静置后取上清液,用0.22μm微孔滤膜过滤,滤液用甲醇稀释后采用离子迁移谱法测定其中的西布曲明、酚酞、芬氟拉明、咖啡因和麻黄碱。优化的测定条件如下:离子源电压2 550V,迁移管电... 将样品研磨混匀,称取0.050 0g,用10mL甲醇超声萃取10min,静置后取上清液,用0.22μm微孔滤膜过滤,滤液用甲醇稀释后采用离子迁移谱法测定其中的西布曲明、酚酞、芬氟拉明、咖啡因和麻黄碱。优化的测定条件如下:离子源电压2 550V,迁移管电压7 350V,迁移管温度180℃,迁移气流量1.5L·min^(-1),排除气流量0.8L·min^(-1)。5种非法添加物的质量浓度均在0.10～20mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.05～0.10mg·L^(-1)之间。加标回收率在71.9%～91.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于测定6种市售减肥类保健品中上述5种非法添加物,1种样品中检出酚酞,其质量比为3.1mg·g-1;另外两种样品中检出咖啡因,其质量比分别为1.6,41.6mg·g-1。 展开更多

关键词 离子迁移谱法 非法添加物 西布曲明 酚酞 芬氟拉明 咖啡因 麻黄碱 减肥类保健品

在线阅读 下载PDF 职称材料

离子迁移谱在减肥类保健食品检测中的应用 被引量：6

15

作者 张鑫鑫 杜利君 +2 位作者 杨燕强 杨蒲晨 张琪 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第13期201-205,共5页

目前减肥类保健食品中非法添加物问题屡禁不止,非法添加药物种类繁多且不断更新,建立一套快速简便、高灵敏度、高准确度的检测方法具有重要意义。离子迁移谱技术(ion mobility spectrometry,IMS)作为一种新型的微量化学物质检测技术,其... 目前减肥类保健食品中非法添加物问题屡禁不止,非法添加药物种类繁多且不断更新,建立一套快速简便、高灵敏度、高准确度的检测方法具有重要意义。离子迁移谱技术(ion mobility spectrometry,IMS)作为一种新型的微量化学物质检测技术,其仪器结构简单、体积偏小,且具有灵敏度高,生产能力强,检测速度快,分析成本低,操作便捷和维护简单等优点,可作为保健食品中非法添加物检测的一项重要技术。以离子迁移谱技术为基础,以检测减肥类保健食品中非法添加物为目的,对国内外离子迁移谱技术在该检测方面的应用进行综述分析,并根据分析结果对其发展前景进行了展望。 展开更多

关键词 离子迁移谱 减肥类保健食品 非法添加物 快速准确 应用研究

在线阅读 下载PDF 职称材料

离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖 被引量：22

16

作者 宋卫得 苏征 +3 位作者 惠希东 许崇龙 杜利君 张传杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期996-1003,共8页

建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖的方法,通过对色谱柱温度、pH值、放置时间等实验影响因素的考察,探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为0.25 mL/min , pH值在5.2... 建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖的方法,通过对色谱柱温度、pH值、放置时间等实验影响因素的考察,探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为0.25 mL/min , pH值在5.2~6.7,柱温在35 ℃时,26种组分在各自的浓度范围内具有良好的线性关系( r 2≥0.995)。除了谷氨酰胺、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸外,其他22种组分的检出限均小于0.03 mg/L;在0.20、0.50、2.00 mg/L 3个添加水平下,回收率为84.2%~109%, RSD为2.7%~7.8%。该方法高效、简便、灵敏、准确,可用于酱油中多种氨基酸和糖的同时测定以及掺假辨别技术研究。 展开更多

关键词 离子色谱 梯度淋洗 积分脉冲安培检测 氨基酸 糖 酱油

在线阅读 下载PDF 职称材料

凝胶渗透色谱-液相色谱法测定辣椒及其制品中对位红和苏丹红 被引量：16

17

作者 宋欢 连庚寅 +5 位作者 杜利君 李惠萍 薛平 苑莉 宋洁 李波平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期611-613,共3页

建立了一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱同时检测辣椒及其制品中对位红和五种苏丹红的方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Diamond柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm)分离,以乙腈:水(体积比为95:5)为流... 建立了一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱同时检测辣椒及其制品中对位红和五种苏丹红的方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Diamond柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm)分离,以乙腈:水(体积比为95:5)为流动相,流速1.0ml/min;用紫外检测器检测,检测波长500nm。对位红和苏丹红0.01～10.0mg/L时线性关系良好,加标回收率为90%～102%,相对标准偏差为1.6%～5.2%,六种染料的检出限均为0.01mg/kg。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱 辣椒 苏丹红 对位红

在线阅读 下载PDF 职称材料

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定油料和植物油中77种农药残留量 被引量：19

18

作者 花锦 张小燕 杜利君 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第5期1691-1697,共7页

目的建立油料和植物油中77种农药的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法采用QuEChERS,用乙腈超声提取,经PSA、C18基质分散净化,以0.1%甲酸/乙腈溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果... 目的建立油料和植物油中77种农药的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法采用QuEChERS,用乙腈超声提取,经PSA、C18基质分散净化,以0.1%甲酸/乙腈溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果该法测定时间短,均在10 min内出峰,线性关系良好,相关系数r均达到0.99,回收率在60.2%~99.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8%。结论该法快速、简便、精确度高、准确度高,对油料及植物油中多类型农药残留具有普遍适用性。 展开更多

关键词 QUECHERS 油料 植物油 农药残留 高效液相色谱-串联质谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

顶空进样-气相色谱法检测乳制品中硫氰酸盐的含量 被引量：14

19

作者 宋洁 傅英文 +4 位作者 杜利君 姚亚婷 穆夏洁 康利华 赵悠悠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期743-746,共4页

建立了顶空进样气相色谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐用水提取,然后用乙酸锌溶液沉淀蛋白质,将提取液离心,取上清液加入氯胺T将硫氰酸离子衍生为氯化氰,顶空进样,经BP10(14%氰丙基苯基聚硅氧烷)气相色谱柱分离,... 建立了顶空进样气相色谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐用水提取,然后用乙酸锌溶液沉淀蛋白质,将提取液离心,取上清液加入氯胺T将硫氰酸离子衍生为氯化氰,顶空进样,经BP10(14%氰丙基苯基聚硅氧烷)气相色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量,同时对衍生剂用量、顶空加热时间和保温温度进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.005～0.1 mg/L内线性关系良好,相关系数(r)为0.997,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1 mg/kg。在1.0、2.0、10.0 mg/kg 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差(RSD,n=10)为4.98%～7.89%。该方法操作简便、快速、稳定性好,可用于乳制品中硫氰酸盐的测定,能满足日常检测要求。应用该法对市售的18种乳制品进行了检测,发现所测乳制品皆含有硫氰酸盐,含量大约在0.5～10 mg/kg。 展开更多

关键词 顶空气相色谱法 硫氰酸盐 乳制品

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉毒素 被引量：9

20

作者 李卫华 杜利君 宋欢 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期408-410,共3页

利用全自动凝胶渗透色谱净化系统净化、在线浓缩样品,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测建立了浓缩苹果汁中棒曲霉毒素的检测方法。样品经乙酸乙酯:环己烷(1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,在线浓缩并定容,采用C18柱分离,以乙腈:水(... 利用全自动凝胶渗透色谱净化系统净化、在线浓缩样品,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测建立了浓缩苹果汁中棒曲霉毒素的检测方法。样品经乙酸乙酯:环己烷(1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,在线浓缩并定容,采用C18柱分离,以乙腈:水(体积比为10:90)为流动相,流速1.0ml/min;检测波长276nm。浓度0.01～10.0mg/L时线性关系良好,加标回收率为83%～107%,相对标准偏差为7.8%～11.4%,检出限0.005mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好。 展开更多

关键词 高效液相色谱 凝胶渗透色谱 在线浓缩 棒曲霉毒素 浓缩苹果汁

在线阅读 下载PDF 职称材料