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顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体 被引量:27
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作者 刘丹 陈晓青 +2 位作者 吴名剑 李绍晔 戴云辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1179-1182,共4页
建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好... 建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069~0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23~0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%~104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%。该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。 展开更多
关键词 顶空气相色谱-质谱联用法 丙烯酸酯类残余单体 胶黏剂
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顶空气相色谱法测定烟用胶中残余单体 被引量:10
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作者 刘丹 陈晓青 +2 位作者 吴名剑 李绍晔 戴云辉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期511-514,共4页
采用顶空气相色谱(HS-GC)法对卷烟用胶中甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和乙酸乙烯酯7种残余单体进行了分析。方法采用DB-VRX石英弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。... 采用顶空气相色谱(HS-GC)法对卷烟用胶中甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和乙酸乙烯酯7种残余单体进行了分析。方法采用DB-VRX石英弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。7种单体能够完全分离,线性良好,线性相关系数在0.9985~0.9992之间,检测限在0.0030~0.0039mg/mL范围,相对标准偏差(RSD)小于1.92%。该方法操作简便、快速、高效、准确、灵敏度高,实用性强,可用于胶粘剂中残余单体的测定。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 残余单体 胶粘剂 测定
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直接衍生/高效液相色谱法分析水基胶中羰基化合物 被引量:5
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作者 万小红 吴名剑 +2 位作者 蒋新宇 戴云辉 李绍晔 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1412-1418,共7页
建立了直接衍生/高效液相色谱分析水基胶中8种痕量羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛)的方法。对影响分析效率的因素进行了考察,确定最佳衍生条件为:水基胶样品与2,4-二硝基苯肼衍生剂在40℃下反应20 m... 建立了直接衍生/高效液相色谱分析水基胶中8种痕量羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛)的方法。对影响分析效率的因素进行了考察,确定最佳衍生条件为:水基胶样品与2,4-二硝基苯肼衍生剂在40℃下反应20 min;最佳色谱分析条件为:采用DIONEX Acclaim ExplosivesE2反相柱,用水和乙腈进行二元梯度洗脱,流速1.2 mL/min,色谱柱温度35℃。8种羰基化合物的线性范围为0.001 1~55.32 mg/L,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.066 3~1.691 1 mg/kg,定量下限为0.221~5.637 mg/kg,相对标准偏差为4.3%~9.3%,回收率为62%~100%。该方法简单、灵敏、稳定、定量准确,能有效地分析水基胶中羰基化合物的含量。 展开更多
关键词 直接衍生 溶剂萃取 高效液相色谱法 羰基化合物 水基胶
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直接衍生-离子液体富集-高效液相色谱法分析水基胶中脂肪族醛酮 被引量:4
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作者 万小红 吴名剑 +3 位作者 蒋新宇 戴云辉 李绍晔 龚淑果 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1183-1187,共5页
建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法。分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mo l/L磷酸)于40℃衍生18 min。取... 建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法。分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mo l/L磷酸)于40℃衍生18 min。取离心后的上层衍生液,加入0.5 mL[BMIM]PF6于30℃萃取富集,离子液体相过滤后进行HPLC分析。采用Dionex Acclaim Explosives E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈为流动相在流速1.2 mL/min进行梯度洗脱,色谱柱温度为35℃,检测波长为365 nm。结果表明,8种脂肪族醛酮的检出限为0.022~0.221 mg/kg,定量限为0.073~0.738 mg/kg,相对标准偏差为3.5%~7.3%,回收率为84.0%~102.5%。与溶剂萃取法相比,该法具有检出限和定量限低、稳定性高、测定更准确的优势。 展开更多
关键词 直接衍生 离子液体富集 高效液相色谱 脂肪族醛酮 水基胶
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