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基于银型苯基磺酸键合硅胶分离及高分辨质谱分析石油中不同形态含硫化合物 被引量:1
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作者 李硕凡 刘雨轩 +5 位作者 吴建勋 王婧 朱悦 张未来 张亚和 史权 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期763-773,共11页
建立一种基于银型苯基磺酸键合硅胶(Ag+-SCX)分离石油中不同形态含硫化合物的方法,分离得到的含硫化合物组分进行甲基化反应和高分辨质谱(HRMS)分析,得到不同形态含硫化合物分子组成。通过模型化合物证明该分离方法的可行性,硫醚类、噻... 建立一种基于银型苯基磺酸键合硅胶(Ag+-SCX)分离石油中不同形态含硫化合物的方法,分离得到的含硫化合物组分进行甲基化反应和高分辨质谱(HRMS)分析,得到不同形态含硫化合物分子组成。通过模型化合物证明该分离方法的可行性,硫醚类、噻吩类含硫化合物被有效分离。该方法对石油馏分、原油和二次加工油均有良好的适用性,并将其应用于一套原油及其馏分中含硫化合物的分离及分析,详细表征了不同形态含硫化合物在原油和各馏分段的分子组成特点和分布规律。 展开更多
关键词 分离方法 高分辨质谱 硫醚 噻吩 分子组成 原油
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柱上甲基化-碘化钾改性硅胶还原法分离石油样品中芳香类含硫化合物
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作者 吴建勋 李硕凡 +3 位作者 程海洋 张未来 张亚和 史权 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期784-790,共7页
研究开发了一种通过层析柱上甲基化-碘化钾改性硅胶还原法分离石油芳香类含硫化合物的新方法。通过填充担载了六氟锑酸银的硅藻土制备固相萃取柱,实现含硫化合物的快速甲基化和对甲基锍盐的富集;再通过碘化钾改性硅胶对芳香类甲基锍盐... 研究开发了一种通过层析柱上甲基化-碘化钾改性硅胶还原法分离石油芳香类含硫化合物的新方法。通过填充担载了六氟锑酸银的硅藻土制备固相萃取柱,实现含硫化合物的快速甲基化和对甲基锍盐的富集;再通过碘化钾改性硅胶对芳香类甲基锍盐进行快速还原,最终得到高纯度的芳香类含硫化合物。利用模型化合物对该方法进行验证,同时将该方法应用于柴油和原油样品,并结合气相色谱串联硫化学发光检测器和气相色谱串联质谱对分离组分进行分析。模型化合物分析结果表明,该方法对包含屏蔽型结构在内的二苯并噻吩类化合物回收率可达95%以上。石油样品的分析结果表明,该方法可实现对不同类型芳香类含硫化合物的高纯度分离,且操作简单、快捷。 展开更多
关键词 含硫化合物 分离 柱上甲基化 改性硅胶 气相色谱-质谱
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焦化柴油氮化物组成分布及其在加氢转化过程中的分子选择性 被引量:10
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作者 孙进 张亚和 +4 位作者 郭蓉 李硕凡 李扬 李晗 史权 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期702-709,共8页
采用气相色谱和电喷雾高分辨质谱深入分析焦化柴油及其窄馏分中氮化物分子组成,研究不同加氢脱氮条件下反应规律,揭示氮化物分布及加氢过程分子选择性,讨论脱氮反应机理。焦化柴油氮化物以吲哚类、咔唑类中性氮化物为主,其次为苯胺类、... 采用气相色谱和电喷雾高分辨质谱深入分析焦化柴油及其窄馏分中氮化物分子组成,研究不同加氢脱氮条件下反应规律,揭示氮化物分布及加氢过程分子选择性,讨论脱氮反应机理。焦化柴油氮化物以吲哚类、咔唑类中性氮化物为主,其次为苯胺类、吡啶类、喹啉类碱性氮化物。随着馏分变重,总氮和碱性氮含量增加。在选定的基准加氢反应条件下,总氮、中性氮、碱性氮和总硫的脱除率均达到99%以上。通过升温、增压、降低体积空速等优化操作,可以达到更高的加氢脱氮和脱硫率。在加氢过程中,长烷基取代氮化物转化为短烷基取代氮化物,部分中性氮加氢转化为碱性氮。加氢产物中残余的氮化物主要为C_(2)~C_(5)烷基取代咔唑类;在加氢产物中检测到环烷胺类碱性氮化物中间体,证实了柴油加氢脱氮反应路径。 展开更多
关键词 焦化柴油 加氢脱氮 氮化物 分子组成 分子选择性
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炼化污水处理厂浮渣及其有机分子组成解析 被引量:1
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作者 姜越 聂凡 +4 位作者 吴百春 史权 李玉果 李硕凡 邵志国 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期107-117,共11页
目的含油浮渣是炼化污水处理过程产生的主要危险废物,深入解析浮渣中乳化油和溶解性有机物(DOM)等有机分子组成,为浮渣的处理、协同处置、资源回收的工艺条件选择与设计提供具有指导性的意见。方法建立了浮渣组分分离分析方法,通过萃取... 目的含油浮渣是炼化污水处理过程产生的主要危险废物,深入解析浮渣中乳化油和溶解性有机物(DOM)等有机分子组成,为浮渣的处理、协同处置、资源回收的工艺条件选择与设计提供具有指导性的意见。方法建立了浮渣组分分离分析方法,通过萃取及柱色谱分离等方法富集浮渣中的乳化油、DOM与无机组分,并利用X射线衍射、气相色谱质谱联用、静电场轨道阱质谱等手段,分析了炼化污水处理厂浮渣中的无机物组成及各相的有机分子组成。结果被测浮渣样品中,挥发性有机物主要由正构烷烃、环烷烃和苯系物等组成;分离得到的乳化油和DOM中含有大量具有较好亲水性的高度聚合的含氧、氮类杂原子化合物,如烷基苯类磺酸盐及其衍生物、聚氧乙烯醚、含氮类极性化合物等;浮渣中存在以聚合硫酸铁、石英等为基质的固体悬浮微粒。结论在烷基苯类磺酸盐等表面活性剂,强极性的含氧、氮、硫类杂原子化合物及石英等固体微粒的共同作用下,浮渣表现出高含油、高含水的非均质稳定多相体系特征。 展开更多
关键词 炼化污水 浮渣 乳化油 溶解性有机物 有机分子 固体微粒
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