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介孔磷酸铌一锅法高效催化木糖制备糠醛 被引量：3
1
作者 李相呈 张宇 +4 位作者 夏银江 胡必成 钟霖 王艳芹 卢冠忠 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2349-2354,共6页
木糖转化到糠醛一般包括两步:首先在酶、碱或路易斯(L)酸的催化作用下异构化木糖到木酮糖,接下来木酮糖在酸的作用下脱水得到糠醛.针对木糖水相脱水一步制备糠醛,利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,借助软模板合作策略制备了一种... 木糖转化到糠醛一般包括两步:首先在酶、碱或路易斯(L)酸的催化作用下异构化木糖到木酮糖,接下来木酮糖在酸的作用下脱水得到糠醛.针对木糖水相脱水一步制备糠醛,利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,借助软模板合作策略制备了一种抗水的新型固体酸催化剂,介孔磷酸铌,并利用X射线衍射(XRD)、N2吸脱附、透射电镜(TEM)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)和吡啶吸附傅里叶变换红外(Py-FTIR)光谱对材料的结构和酸性质进行了表征.研究发现介孔磷酸铌不仅具有很高的比表面积(>200m2·g-1),比较窄的孔径分布(3.5nm),同时还具有很强的L酸性和布朗斯特(B)酸性.通过L酸催化的木糖异构化为木酮糖/来苏糖和B酸催化的木酮糖/来苏糖进一步脱水得到糠醛,实现了一步由木糖到糠醛的高效转化.为了优化反应条件,考察了水溶液中反应温度、投料质量比及反应时间对木糖转化率和糠醛收率的影响,在最佳的反应条件下,木糖的转化率为96.5%,糠醛的收率达49.8%.进一步地,为了提高收率且易于分离,利用4-甲基-2-戊酮(MIBK)/NaCl水溶液(体积比为7:3)作为反应混合溶剂,使糠醛收率提高到68.4%. 展开更多
关键词 介孔磷酸铌 布朗斯特酸 路易斯酸 木糖 糠醛 水相 双相
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ITQ-24分子筛的合成及催化性能研究
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作者 梁俊 汪莹莹 +5 位作者 李相呈 刘闯 沈少春 付文华 王振东 杨为民 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期118-125,共8页
以1,1′-[1,4-苯双亚甲基]双[1-甲基吡咯烷]氢氧化物为有机结构导向剂(OSDA)制备了ITQ-24分子筛,系统考察了GeO_(2)含量、OSDA用量、HF含量、晶化温度、搅拌速率对ITQ-24分子筛晶化的影响。并采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)... 以1,1′-[1,4-苯双亚甲基]双[1-甲基吡咯烷]氢氧化物为有机结构导向剂(OSDA)制备了ITQ-24分子筛,系统考察了GeO_(2)含量、OSDA用量、HF含量、晶化温度、搅拌速率对ITQ-24分子筛晶化的影响。并采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、氨程序升温脱附(NH 3-TPD)和吡啶吸附红外光谱(Py-IR)等方法对晶化产物进行了表征。结果表明:适合ITQ-24分子筛晶化的初始凝胶组成为n(SiO_(2))∶n(GeO_(2))∶n(OSDA)∶n(H_(2)O)=1∶(0.2~0.5)∶0.3∶(5~20),晶化条件为动态、170℃;所制得的ITQ-24分子筛具有较高的水热稳定性,含有较多的弱酸和Lewis酸位。将该分子筛应用于环己酮氧化制备ε-己内酯反应中,在80℃最佳反应温度下,环己酮的转化率为22.5%,ε-己内酯的选择性可达到54.5%。 展开更多
关键词 ITQ-24 分子筛 B-V氧化反应 环己酮 Ε-己内酯
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添加剂辅助合成纳米SAPO-34分子筛及其甲醇制烯烃反应性能
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作者 刘闯 李相呈 王振东 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1513-1518,共6页
以四乙基氢氧化铵为有机结构导向剂及二环己胺(DCHA)为添加剂,合成了纳米尺寸SAPO-34分子筛,利用XRD、SEM、N2吸附-脱附、NH3-TPD考察了合成条件对分子筛结构与性能的影响。表征结果显示,添加一定量的DCHA可抑制晶体的生长,但添加过多... 以四乙基氢氧化铵为有机结构导向剂及二环己胺(DCHA)为添加剂,合成了纳米尺寸SAPO-34分子筛,利用XRD、SEM、N2吸附-脱附、NH3-TPD考察了合成条件对分子筛结构与性能的影响。表征结果显示,添加一定量的DCHA可抑制晶体的生长,但添加过多会生成杂晶。在n(SiO_(2))∶n(Al_(2)O_(3))=0.40、180℃、晶化时间3.0 d的条件下,n(DCHA)∶n(Al_(2)O_(3))=0.20时合成的SAPO-34-0.20为晶体尺寸100 nm左右的纳米晶体,相比常规SAPO-34分子筛,晶体尺寸更小、酸强度适中、外比表面积和总孔体积更大。甲醇制烯烃(MTO)评价实验结果表明,添加DCHA合成的SAPO-34分子筛的MTO反应寿命较常规SAPO-34分子筛提高近1倍,且双烯选择性更高,显示较好的应用前景。 展开更多
关键词 纳米SAPO-34分子筛 二环己胺 添加剂 甲醇制烯烃
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