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QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估 被引量:33
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作者 李海飞 聂继云 +5 位作者 徐国锋 李静 闫震 李志霞 毋永龙 匡立学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1331-1338,共8页
比较了3种QuEChERS方法(未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法)提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C_(18)吸附剂的净化效果,以提取后添加... 比较了3种QuEChERS方法(未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法)提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C_(18)吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_(18)吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_(18)的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平(20,50,100μg/kg)下的平均回收率为85.7%~120.1%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~11.5%,在10~400μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998;检出限为0.9~9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 三唑类农药残留 基质效应 水果
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桃中农药残留分析及膳食暴露评估研究 被引量:35
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作者 李海飞 聂继云 +4 位作者 徐国锋 李静 沈友明 匡立学 闫震 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1066-1072,共7页
为明确并量化食用桃途径的农药膳食摄入风险水平,通过对19个桃主产区采集的98份样品进行农药残留检测,对桃中的农药残留急/慢性膳食摄入风险进行评估,并借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序。结果在桃中... 为明确并量化食用桃途径的农药膳食摄入风险水平,通过对19个桃主产区采集的98份样品进行农药残留检测,对桃中的农药残留急/慢性膳食摄入风险进行评估,并借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序。结果在桃中检出了38种农药残留,98个样品的检出率为95.9%,检出的农药含量为0.007 4~3.399 3 mg/kg;检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)的平均值分别为0.89%和11.09%,风险均低于100%,不会对人体产生慢性或急性风险;风险排序结果表明桃果品中氟虫腈、硫丹、灭多威、丁硫克百威、毒死蜱、联苯菊酯为6种为高风险农药,应在生产和质量安全监管中予以重点关注。该文为桃安全消费、农药残留监管和农药最大残留限量(MRLs)制修订提供了科学依据。 展开更多
关键词 农药残留 膳食暴露 最大残留限量
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噻菌灵在柑橘、香蕉和芒果贮藏期的残留降解研究 被引量:8
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作者 李海飞 聂继云 +2 位作者 李静 徐国锋 毋永龙 《云南农业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期340-344,共5页
为了解柑橘、香蕉和芒果贮藏期间使用噻菌灵后的降解情况及其对果实安全性的影响,用高效液相色谱法对果肉中噻菌灵的残留水平进行了分析。样品中的噻菌灵经乙腈提取,乙二胺-N丙基硅烷(PSA)吸附剂、C18吸附剂(ODS)和无水硫酸镁净化后,测... 为了解柑橘、香蕉和芒果贮藏期间使用噻菌灵后的降解情况及其对果实安全性的影响,用高效液相色谱法对果肉中噻菌灵的残留水平进行了分析。样品中的噻菌灵经乙腈提取,乙二胺-N丙基硅烷(PSA)吸附剂、C18吸附剂(ODS)和无水硫酸镁净化后,测定残留量。添加0.2~1.0 mg/kg浓度水平噻菌灵,在3种水果中的平均添加回收率为87.6%~104.8%,相对标准偏差(RSD)均在7%以下,噻菌灵最低检出限为0.002 5 mg/kg,满足残留分析的要求。结果表明,贮藏期间使用噻菌灵后,果肉中噻菌灵残留量随时间延长先增加后减少;在试验使用水平下,果肉中噻菌灵残留低于我国、国际食品法典委员会(CAC)欧盟和美国规定的最大残留限量要求,其残留污染性较小,不会对果实安全质量造成负面影响。 展开更多
关键词 噻菌灵 柑橘 香蕉 芒果 贮藏期 残留降解
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梁上附加集中质量对梁-板耦合系统功率流特性的影响 被引量:4
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作者 李海飞 王敏庆 张教超 《振动与冲击》 EI CSCD 北大核心 2012年第12期185-188,共4页
运用导纳功率流法,建立了含集中质量负载的梁与板的耦合振动模型,分析了质量负载对耦合系统功率流传递的影响,并通过ANSYS的优化模块,对梁上附加集中质量的质量大小及在梁上的位置进行了优化设计。研究表明:附加质量对耦合系统的功率流... 运用导纳功率流法,建立了含集中质量负载的梁与板的耦合振动模型,分析了质量负载对耦合系统功率流传递的影响,并通过ANSYS的优化模块,对梁上附加集中质量的质量大小及在梁上的位置进行了优化设计。研究表明:附加质量对耦合系统的功率流峰值有显著影响,影响的程度与梁板的结构参数有关;合理选择附加质量的质量大小及在梁上的位置,可以提高梁式动力吸振器的吸振效果。 展开更多
关键词 功率流 附加质量 梁板耦合
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64层螺旋CT血管重建诊断肠系膜上动脉及相关病变 被引量:11
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作者 李海飞 衣高峰 《医学影像学杂志》 2016年第6期1048-1051,共4页
目的利用64层螺旋CT固定时间增强扫描采集的数据行血管重建,分析肠系膜上动脉及其相关病变的CT表现。方法 24例临床初步诊断为肠系膜上动脉病变及其相关病变的患者,采用Philips 64层螺旋CT行腹部增强扫描,以4.0ml/s的流率静脉注射碘海醇... 目的利用64层螺旋CT固定时间增强扫描采集的数据行血管重建,分析肠系膜上动脉及其相关病变的CT表现。方法 24例临床初步诊断为肠系膜上动脉病变及其相关病变的患者,采用Philips 64层螺旋CT行腹部增强扫描,以4.0ml/s的流率静脉注射碘海醇(300mg I/ml)90ml,在注射对比剂后27s开始采集动脉期图像,55s采集门脉期图像,利用动脉显示最佳期相的原始数据进行肠系膜上动脉重建,重建层厚1.5mm,重建间隔0.75mm,图像重建包括多平面重组(MPR)、最大投影密度(MIP)及容积再现(VR),以最佳角度显示SMA本身及其相关病变。结果 23例患者均于动脉期清晰显示肠系膜上动脉,1例房颤患者动脉期门脉期延迟,于门脉期清晰显示肠系膜上动脉。24例患者均经DSA或临床证实,其中肠系膜上动脉动脉粥样硬化斑块形成并管腔狭窄8例,肠系膜上动脉管腔血栓性栓塞并缺血性肠梗阻4例,孤立性肠系膜上动脉夹层动脉瘤2例,主动脉夹层动脉瘤累及肠系膜上动脉近中段5例;肠系膜上动脉压迫综合征2例,胡桃夹综合征3例。结论 MSCT固定时间延迟法行血管成像扫描并联合CT重建技术有助于肠系膜上动脉相关病变的诊断,具有广泛临床应用价值。 展开更多
关键词 肠系膜上动脉 血管成像 体层摄影术 X线计算机
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社会保障风险的财政分析与防范 被引量:3
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作者 李海飞 谢颖 《财贸研究》 北大核心 2002年第1期89-93,共5页
构建完善的社会保障制度是国家使社会经济稳定发展的重要手段,社会保障风险大小直接影响其功能实现的程度。本文从社会保障风险作为一种财政风险的角度出发,对社会保障的筹资、支付、保值增值风险以及潜在长期性风险进行了深入的分析,... 构建完善的社会保障制度是国家使社会经济稳定发展的重要手段,社会保障风险大小直接影响其功能实现的程度。本文从社会保障风险作为一种财政风险的角度出发,对社会保障的筹资、支付、保值增值风险以及潜在长期性风险进行了深入的分析,提出了基于财税体制改革的社会保障风险防范对策。 展开更多
关键词 社会保障 风险防范对策 保值增值 财税体制改革 财政风险 筹资 稳定发展 长期性
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月球取样返回器分离阻力分析与地面分离试验验证 被引量:2
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作者 李海飞 王刚 +2 位作者 徐世峰 雷文仿 张丽丽 《航天器环境工程》 2017年第6期662-666,共5页
探月工程三期研制的月球取样返回器与轨道器间采用导向装配方式,装配后存在一定预应力,同时在轨两器分离时受空间环境作用而出现热变形,引起的分离阻力会对两器的正常分离产生影响。文章对返回器与轨道器的分离阻力进行分析和测量,并开... 探月工程三期研制的月球取样返回器与轨道器间采用导向装配方式,装配后存在一定预应力,同时在轨两器分离时受空间环境作用而出现热变形,引起的分离阻力会对两器的正常分离产生影响。文章对返回器与轨道器的分离阻力进行分析和测量,并开展相关地面分离验证试验,结果表明,在轨环境引起的分离阻力约为366 N,地面装配应力引起的分离阻力约为160 N,两器分离速度约为0.24 m/s。研究结果可为轨返两器的分离设计提供参考。 展开更多
关键词 探月工程三期 取样返回器 分离阻力 有限元分析 试验验证
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高效液相色谱快速测定水果中的3种苯并咪唑类杀菌剂 被引量:6
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作者 李海飞 李静 +1 位作者 徐国锋 聂继云 《现代农业科技》 2009年第1期114-116,共3页
用高效液相色谱仪(HPLC)快速测定水果中苯并咪唑类农药(多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵)残留量,样品经乙腈萃取后盐析,提取液经PSA和ODS吸附剂加无水硫酸镁净化后,过0.45μm滤膜,直接用HPLC-PDA(二极管阵列检测器)分离测定,外标法定量。采... 用高效液相色谱仪(HPLC)快速测定水果中苯并咪唑类农药(多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵)残留量,样品经乙腈萃取后盐析,提取液经PSA和ODS吸附剂加无水硫酸镁净化后,过0.45μm滤膜,直接用HPLC-PDA(二极管阵列检测器)分离测定,外标法定量。采用乙腈/0.02moL/L磷酸缓冲盐(pH值7.4)=28/72体系为流动相,多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵在苹果、梨、葡萄、香蕉、芒果、桔子等6种水果中杂质干扰少,分离度较好,灵敏度高,测定结果准确可靠。最低检出限分别为:多菌灵0.045 5mg/kg,噻菌灵0.042 1mg/kg,甲基硫菌灵0.068 6mg/kg。在添加0.2~1.0mg/kg浓度水平的回收率试验中,多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的平均添加回收率分别为82.0%~102.4%、87.6%~104.8%和79.6%~112.5%,RSD均在10%以下,满足残留分析的要求。 展开更多
关键词 苯并咪唑类农药 水果 高效液相色谱仪 残留 测定
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膈肌中脚压迫综合征并自发性肠系膜血肿1例 被引量:2
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作者 李海飞 《中国医学影像学杂志》 CSCD 北大核心 2015年第10期758-758,共1页
1病例简介男,63岁,突发性腹痛伴烧灼感随后出现晕厥。体格检查体温36℃,脉搏108次/分,呼吸8次/分,血压146/90 mm Hg心率108次/分,心音低钝,腹部压痛。实验室检查:氧分压79 mm Hg,血糖6.91 mmol/L。CT检查显示肠系膜根部、右侧肾旁前间... 1病例简介男,63岁,突发性腹痛伴烧灼感随后出现晕厥。体格检查体温36℃,脉搏108次/分,呼吸8次/分,血压146/90 mm Hg心率108次/分,心音低钝,腹部压痛。实验室检查:氧分压79 mm Hg,血糖6.91 mmol/L。CT检查显示肠系膜根部、右侧肾旁前间隙及肝肾间隙可见大片状高密度影(图1A),CT值60 HU,肝周围伴少量腹腔积液。 展开更多
关键词 膈肌中脚压迫综合征 腹腔动脉 肠系膜 血肿 体层摄影术 X线计算机 病例报告
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CT诊断腹内疝2例 被引量:4
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作者 李海飞 《中国医学影像学杂志》 CSCD 北大核心 2013年第3期226-226,共1页
1病例简介病例1:患者女,34岁,1h前无明显诱因出现阵发性疼痛,伴腹胀、恶心。既往有剖宫产史。体格检查:腹部膨隆,下腹部可见一长约12cm的陈旧性切口瘢痕,下腹部压痛,肠鸣音活跃。彩色多普勒超声示盆腔内混合性包块。CT示左下腹部小肠... 1病例简介病例1:患者女,34岁,1h前无明显诱因出现阵发性疼痛,伴腹胀、恶心。既往有剖宫产史。体格检查:腹部膨隆,下腹部可见一长约12cm的陈旧性切口瘢痕,下腹部压痛,肠鸣音活跃。彩色多普勒超声示盆腔内混合性包块。CT示左下腹部小肠肠管局限性扩张积液,并可见局部肠系膜聚拢,呈缆绳征改变(图1A), 展开更多
关键词 体层摄影术 X线计算机
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关于GPA参加方中次中央政府实体开放情况的研究 被引量:3
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作者 李海飞 舒娜 《经济研究参考》 北大核心 2015年第40期6-10,共5页
次中央政府实体的开放范围和程度,是当前中国加入GPA谈判时的一个焦点问题,积极研究GPA参加方次中央实体开放情况,对我国在进行相关谈判时具有重要参考价值。本文重点解析了GPA文本中对次中央政府实体的相关规定和要求,具体考察了其他... 次中央政府实体的开放范围和程度,是当前中国加入GPA谈判时的一个焦点问题,积极研究GPA参加方次中央实体开放情况,对我国在进行相关谈判时具有重要参考价值。本文重点解析了GPA文本中对次中央政府实体的相关规定和要求,具体考察了其他国家和地区在加入GPA在次中央政府实体层次所实行的一些主要做法,并概括总结了GPA参加方开放次中央政府实体采购行为的基本特征和规律。 展开更多
关键词 GPA 次中央政府 开放
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出口退税制度的国际比较与政策借鉴 被引量:2
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作者 李海飞 谢颖 《湖南税务高等专科学校学报》 2001年第5期5-8,共4页
国外出口退税制度在退税范围、退税对象、退税率、退税运作方式、退税单证、退税审核、退税时间及其保证措施、退税机构等方面存在共性 ;现阶段我国出口退税制度由于税制和税收政策的不足、征退脱节、退税工作效率低下、出口退税制度的... 国外出口退税制度在退税范围、退税对象、退税率、退税运作方式、退税单证、退税审核、退税时间及其保证措施、退税机构等方面存在共性 ;现阶段我国出口退税制度由于税制和税收政策的不足、征退脱节、退税工作效率低下、出口退税制度的非规律性变化、外贸体制落后等存在问题 ;完善我国出口退税制度 ,深化增值税制度改革 ,加快出口退税机制的改革步伐 。 展开更多
关键词 出口退税 国际比较 政策 出口退税制度 中国
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河西走廊历史街区层积解析与整体保护策略研究——以张掖市文庙巷街区为例 被引量:1
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作者 张小娟 李海飞 《城市建筑》 2024年第9期13-17,共5页
历史街区的风貌特征与文化资源正在城市更新中不断消逝,张掖市文庙巷历史街区也面临着同样的问题,历史性城镇景观(HUL)理论的出现为解决这一问题提供了新思路。文章从历史性城镇景观理论出发,提取“动态层积”概念,基于城市整体格局及... 历史街区的风貌特征与文化资源正在城市更新中不断消逝,张掖市文庙巷历史街区也面临着同样的问题,历史性城镇景观(HUL)理论的出现为解决这一问题提供了新思路。文章从历史性城镇景观理论出发,提取“动态层积”概念,基于城市整体格局及历史文化价值内涵,从“时间—空间”角度入手,运用空间句法对该街区的层积演变进行解读。挖掘其传统教育文化内涵,探索其价值关联,从而更好地进行整体性保护,以期使城市更新和街区保护达成一种“双赢”的结果。 展开更多
关键词 历史街区 历史性城镇景观 空间句法 层积解析 整体保护
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大米过敏蛋白的研究进展 被引量:5
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作者 李海飞 高金燕 +4 位作者 袁娟丽 舒恒 芦军 李晶晶 陈红兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第23期308-312,共5页
大米蛋白可引起食物过敏,激发由Ig E介导的速发型超敏反应和主要由T细胞介导的迟发型超敏反应。本文介绍大米中可导致食物过敏的主要蛋白:即14~16 k D的α-淀粉酶/胰蛋白酶抑制剂蛋白、磷脂转移蛋白和33 k D具有乙二醛酶Ⅰ活性的蛋白。... 大米蛋白可引起食物过敏,激发由Ig E介导的速发型超敏反应和主要由T细胞介导的迟发型超敏反应。本文介绍大米中可导致食物过敏的主要蛋白:即14~16 k D的α-淀粉酶/胰蛋白酶抑制剂蛋白、磷脂转移蛋白和33 k D具有乙二醛酶Ⅰ活性的蛋白。此外,本文还对预发芽结合加热处理、超高压技术、酶解等可降低大米过敏蛋白致敏性的加工工艺进行阐述,其中,酶解是一种相对成熟的加工方法,能有效降解大米过敏蛋白。预发芽结合加热处理与超高压技术是新兴的食品加工技术,两者均可不同程度地降低大米过敏蛋白的含量。 展开更多
关键词 食物过敏 大米蛋白 脱敏加工
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超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响 被引量:56
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作者 闫震 聂继云 +5 位作者 徐国锋 李海飞 李静 李志霞 毋永龙 匡立学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1000-1009,共10页
采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对含有不同色素等干扰物的4种基质(韭菜、姜、番茄和苹果)中19种农药残留进行检测,对比了4种净化方式对检测结果的影响,筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法(SPE)和分散固相萃... 采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对含有不同色素等干扰物的4种基质(韭菜、姜、番茄和苹果)中19种农药残留进行检测,对比了4种净化方式对检测结果的影响,筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法(SPE)和分散固相萃取法(QuEChERS)进行前处理净化。固相萃取柱包括3种,TPS柱、PC/NH2柱(石墨化碳黑氨基柱)和NH2柱(氨基柱),分散固相萃取的吸附剂为PSA(N-丙基乙二胺)和C18混合剂,外标法定量。研究表明,19种农药在5~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;TPS柱对色素的吸附效果最好,PSA+C18的吸附效果最差;经TPS柱、NH2柱和PSA+C18净化过的4种基质中,19种农药的平均加标回收率分别为72%~107%,71%~110%和72%~108%;经PC/NH,柱净化过的韭菜和姜中,多菌灵的回收率很低,番茄和苹果中无回收,其他18种农药的加标回收率为71%~110%;经TPS柱、PC/NH2柱、NH2柱和PSA+C18净化后,辛硫磷的相对标准偏差(RSD)普遍较高,其他18种农药的RSD值均小于20%,19种农药的检出限分别为0.001~3,0.007~3,0.02~4,0.02~2μg/kg,定量下限分别为0.003~10,0.02~10,0.06~15,0.05~8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 分散固相萃取 色素 农药残留
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基于点评估方法的渤海湾产区苹果中农药残留膳食暴露风险研究 被引量:27
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作者 李志霞 聂继云 +3 位作者 闫震 匡立学 徐国锋 李海飞 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期715-722,共8页
为评估渤海湾产区苹果中主要农药的残留情况及其产生的风险,在山东、辽宁及河北3个主要省份的150个生产基地进行了苹果样品采集与测定分析,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。结果表明:93.3%的苹果样品检出有低浓度农药残留,... 为评估渤海湾产区苹果中主要农药的残留情况及其产生的风险,在山东、辽宁及河北3个主要省份的150个生产基地进行了苹果样品采集与测定分析,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。结果表明:93.3%的苹果样品检出有低浓度农药残留,经最大残留限量值(MRL)判定后100%合格,82.0%的样品中农药残留种类在3种及以下;共检出17种农药残留,大多为低毒或无毒农药,无禁用和高毒农药。采用点评估方法,选择检出率在20%以上的多菌灵、毒死蜱、啶虫脒和戊唑醇进行不同消费人群暴露点评估。结果显示:4种农药的急性和慢性摄入风险均为儿童高于成年人,绝大多数女性人群的摄入风险高于男性;4种农药急性摄入风险均高于慢性摄入风险,风险水平由高到低为多菌灵>毒死蜱>戊唑醇>啶虫脒,但点评估结果均远低于100%,说明通过食用苹果摄入的农药残留极其微量,不会对人体产生急性或慢性风险。 展开更多
关键词 点评估 渤海湾产区 苹果 农药残留 膳食暴露 风险评估
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Folin-Ciocalteus法测定葡萄和葡萄酒中的总多酚 被引量:96
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作者 李静 聂继云 +4 位作者 王孝娣 李海飞 徐国峰 毋永龙 孟昭军 《中国南方果树》 北大核心 2007年第6期86-87,共2页
关键词 葡萄酒 总多酚 测定 多酚类物质 紫外线损伤 食品加工业 化妆品行业 化学反应
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苹果、香蕉和柑橘中腐霉利等4种防腐保鲜剂残留分析方法 被引量:24
18
作者 徐国锋 聂继云 +3 位作者 李静 李海飞 王孝娣 毋永龙 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期351-356,共6页
采用乙腈提取、分散SPE净化的前处理方法以及气相色谱电子捕获检测器,测定了苹果、柑橘和香蕉中腐霉利、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺4种防腐保鲜剂的残留量,利用基质匹配标准校正方法补偿基质效应。结果表明,腐霉利、抑霉唑和咪鲜胺在3个添... 采用乙腈提取、分散SPE净化的前处理方法以及气相色谱电子捕获检测器,测定了苹果、柑橘和香蕉中腐霉利、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺4种防腐保鲜剂的残留量,利用基质匹配标准校正方法补偿基质效应。结果表明,腐霉利、抑霉唑和咪鲜胺在3个添加水平(0.02、0.05和0.10mg/kg)下的回收率为85.1%~108.4%,相对标准偏差为0.5%~7.9%;异菌脲在3个添加水平(0.05、0.10和0.20mg/kg)下的回收率为82.9%~98.8%,相对标准偏差为3.6%~8.6%。方法的检出限(LOD)在0.001~0.008mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.003~0.03mg/kg之间。 展开更多
关键词 防腐保鲜剂 残留 分散SPE 气相色谱 基质匹配标准校正
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QuEChERS/气相色谱法测定水果中31种有机磷农药残留 被引量:38
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作者 徐国锋 聂继云 +2 位作者 李海飞 闫震 李静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1021-1025,共5页
建立了QuEChERS/气相色谱测定水果中31种有机磷农药残留的快速分析方法,并对Qu ECh ERS前处理方法进行优化。样品以乙腈提取、氯化钠盐析后,经C18填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱FPD检测器检测,基质匹配标准曲线校正,外标法... 建立了QuEChERS/气相色谱测定水果中31种有机磷农药残留的快速分析方法,并对Qu ECh ERS前处理方法进行优化。样品以乙腈提取、氯化钠盐析后,经C18填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱FPD检测器检测,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果表明,该方法的线性相关系数为0.990 3~0.999 9;不同加标水平下31种有机磷农药的回收率为81.7%~120.7%,相对标准偏差为0.4%~14.7%,方法的检出限为0.4~6μg·kg^(-1)。方法简便快速、准确灵敏,且节省样品和有机溶剂,可满足水果中此31种有机磷农药残留同时快速检测的实际需要。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱(GC) 水果 有机磷农药
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气相色谱法同时测定水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵的残留 被引量:12
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作者 徐国锋 聂继云 +2 位作者 李静 李海飞 闫震 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期307-312,共6页
建立了同时测定水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵残留的气相色谱( GC/ECD )分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化, GC/ECD 检测,外标法定量。结果表明:在0.02~1 mg/L 范围内,3种供试农药的线性相关系数均大于0.99,... 建立了同时测定水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵残留的气相色谱( GC/ECD )分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化, GC/ECD 检测,外标法定量。结果表明:在0.02~1 mg/L 范围内,3种供试农药的线性相关系数均大于0.99,检出限( LOD )为0.006~0.007 mg/kg,定量限( LOQ)为0.02 mg/kg;在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率在78%~108%之间,相对标准偏差( RSD)为2.9%~16%。该方法适用于水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵的检测。 展开更多
关键词 气相色谱 水果 毒死蜱 苯醚甲环唑 哒螨灵 残留
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