中药药对的化学成分研究——川芎赤芍挥发油的GC/MS分析 被引量：20

1

作者 李晓如 梁逸曾 +3 位作者 杨辉 郭方遒 李晓宁 曾仲大 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期443-448,共6页

中药药对是复方的最小组成单位,具有中药配伍的基本特点.药对化学是复方化学的核心内容.联用色谱和化学计量学方法为中药复杂体系的分离与分辨提供了强有力的工具.采用GCMS法分离测定中药药对川芎赤芍、单味药川芎和赤芍的挥发油成分,... 中药药对是复方的最小组成单位,具有中药配伍的基本特点.药对化学是复方化学的核心内容.联用色谱和化学计量学方法为中药复杂体系的分离与分辨提供了强有力的工具.采用GCMS法分离测定中药药对川芎赤芍、单味药川芎和赤芍的挥发油成分,并对其中的重叠色谱峰采用化学计量学解析方法(CRM)进行分辨,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱图,药对川芎赤芍、单味药川芎和赤芍分别分辨出82,78和57个色谱峰,通过质谱库对分辨的纯组分进行定性,分别得到61,52和33个定性结果,占总含量的90.18%,95.14%和95.82%. 展开更多

关键词 药对川芎-赤芍 挥发油 气相色谱-质谱(GC-MS) 化学计量学解析法(CRM)

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荆防散与其单味药活性成分的比较分析 被引量：6

2

作者 李晓如 张斌 +2 位作者 周涛 邹桥 梁逸曾 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期923-927,共5页

利用GC/MS法分离检测荆防散、单味药荆芥和防风的活性挥发油成分,采用交互移动窗口因子分析法(AMWFA)对药对与单味药活性挥发油成分的共有组分进行解析、定性,采用总体积积分法定量。研究结果表明:荆芥、防风和荆防散鉴定的化合物数目... 利用GC/MS法分离检测荆防散、单味药荆芥和防风的活性挥发油成分,采用交互移动窗口因子分析法(AMWFA)对药对与单味药活性挥发油成分的共有组分进行解析、定性,采用总体积积分法定量。研究结果表明:荆芥、防风和荆防散鉴定的化合物数目分别为36,29和42个,定性组分含量分别占荆芥、防风和荆防散挥发油总含量的81.80%,82.62%和85.98%;荆防散与荆芥、防风的共有活性组分分别为22和14个;荆防散的挥发油成分主要来自荆芥。 展开更多

关键词 荆防散 气相色谱/质谱 交互移动窗口因子分析法 挥发油 共有组分

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药对川芎-羌活挥发油的气-质联用分析与化学计量学解析 被引量：7

3

作者 李晓如 赵君 +1 位作者 兰正刚 梁逸曾 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期681-685,共5页

采用气相色谱-质谱(GC/MS)法分离测定药对川芎-羌活、单味药川芎和羌活的挥发油成分,利用化学计量学解析法(CRM)对重叠的色谱峰进行解析,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库对解析的纯组分进行定性,药对川芎-羌活、单味... 采用气相色谱-质谱(GC/MS)法分离测定药对川芎-羌活、单味药川芎和羌活的挥发油成分,利用化学计量学解析法(CRM)对重叠的色谱峰进行解析,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库对解析的纯组分进行定性,药对川芎-羌活、单味药川芎和羌活的定性分析结果分别为50,38和43个,占总含量的94.32%,83.19%和96.04%。实验结果表明,药对挥发油组分主要来自于单味药羌活,而化学组分种类基本上为2个单味药的加和,单味药挥发油组分的含量在药对中发生了变化。 展开更多

关键词 川芎 羌活 挥发油 气相色谱-质谱 化学计量学解析法

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相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸 被引量：9

4

作者 李晓如 成本诚 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期595-598,共4页

研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1... 研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95°C,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %、92 %。实验表明 ,季铵盐 A- 1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应 。 展开更多

关键词 季铵盐A-1 相转移催化 对硝基甲苯 对硝基苯甲酸 高锰酸钾 有机合成 氧化 邻硝基甲苯 邻硝基苯甲酸

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微波辐射相转移催化合成α-呋喃丙烯酸 被引量：3

5

作者 李晓如 张恒峰 +1 位作者 李桂银 赵金尧 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 2003年第3期266-268,共3页

在微波辐射和相转移催化剂的条件下,利用Perkin反应,快速合成了α 呋喃丙烯酸;考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、催化剂用量及反应物的物料比对反应产物的影响.研究结果表明:在微波辐射功率为260W、微波反应... 在微波辐射和相转移催化剂的条件下,利用Perkin反应,快速合成了α 呋喃丙烯酸;考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、催化剂用量及反应物的物料比对反应产物的影响.研究结果表明:在微波辐射功率为260W、微波反应时间为11min、以聚乙二醇1000(PEG1000)为相转移催化剂,糠醛与乙酐的体积比为1∶2,糠醛与无水碳酸钾的量比为1.00∶0.55时,α 呋喃丙烯酸的产率为72.3%. 展开更多

关键词 微波辐射 相转移催化 PEGl000 糠醛 Α-呋喃丙烯酸 碳酸钾 乙酸酐

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铬酸氢根季铵树脂的合成及其对糠醇的氧化 被引量：3

6

作者 李晓如 赵金尧 杨辉 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期595-598,共4页

以自制的负载铬酸氢根季铵树脂为氧化剂将糠醇氧化为糠醛,对反应温度、反应时间、溶剂、季铵树脂与糠醇的量比对氧化反应的影响进行研究,并对反应条件进行优化,得到优化条件为:以苯为溶剂,n树脂∶n醇=3.5∶1.0,回流时间为10h。研究结果... 以自制的负载铬酸氢根季铵树脂为氧化剂将糠醇氧化为糠醛,对反应温度、反应时间、溶剂、季铵树脂与糠醇的量比对氧化反应的影响进行研究,并对反应条件进行优化,得到优化条件为:以苯为溶剂,n树脂∶n醇=3.5∶1.0,回流时间为10h。研究结果表明:负载铬酸氢根的季铵树脂可选择性地将糠醇氧化为糠醛,且铬酸氢根季铵树脂可回收重复使用;在最优条件下,糠醛产率达75%。 展开更多

关键词 铬酸氢根季铵树脂 糠醇 糠醛 氧化

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季铵盐催化合成β-硝基对氯苯乙烯 被引量：1

7

作者 李晓如 杨辉 +1 位作者 赵金尧 李桂银 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期802-805,共4页

以季铵盐PTCA作相转移催化剂,通过Henry反应,在醋酸铵/冰乙酸存在的条件下,用对氯苯甲醛与硝基甲烷缩合合成β 硝基对氯苯乙烯。研究了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应时间、反应温度和反应物物料量比对反应产率的影响... 以季铵盐PTCA作相转移催化剂,通过Henry反应,在醋酸铵/冰乙酸存在的条件下,用对氯苯甲醛与硝基甲烷缩合合成β 硝基对氯苯乙烯。研究了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应时间、反应温度和反应物物料量比对反应产率的影响。实验结果表明:季铵盐PTCA是一种优良的相转移催化剂;以季铵盐PTCA为相转移催化剂,反应物料量比n对氯苯甲醛∶n硝基甲烷为1.0∶1.8,反应温度为78℃,反应时间为2h,在弱酸性条件下进行反应,产率达74.25%。 展开更多

关键词 相转移催化 季铵盐PTCA对氯苯甲醛 硝基甲烷 β-硝基对氯苯乙烯

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硼酰化镍的合成及性能 被引量：1

8

作者 李晓如 吴海鹰 成本诚 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 2000年第4期321-323,共3页

研究了以碳酸镍、硼酸酯和混合羧酸合成新的金属 橡胶粘合促进剂硼酰化镍的方法 ,系统地考察了各种因素对合成硼酰化镍的影响 ,优化了合成条件 .通过检测 ,以 2 乙基己酸和硼酸三丁酯为有机原料合成的硼酰化镍 ,其红外光谱数据、应用... 研究了以碳酸镍、硼酸酯和混合羧酸合成新的金属 橡胶粘合促进剂硼酰化镍的方法 ,系统地考察了各种因素对合成硼酰化镍的影响 ,优化了合成条件 .通过检测 ,以 2 乙基己酸和硼酸三丁酯为有机原料合成的硼酰化镍 ,其红外光谱数据、应用性能与英国Manobond公司的产品 680C的相当 ,可用作金属 橡胶粘合促进剂 . 展开更多

关键词 硼酰化镍 碳酸镍 硼酸酯 粘合促进剂 实验 性能 金属一橡胶

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反义寡核苷酸的合成与修饰 被引量：1

9

作者 李晓如 文志斌 成本诚 《中南工业大学学报》 CSCD 1996年第3期353-357,共5页

通过化学方法合成了嵌合型反义寡核苷酸（ＯＤＮ－ＥＤＴＡ·Ｍ）．这种反义寡核苷酸在基因调控及表达、基因治疗中有重要作用，它可以在特定部位切割双链ＤＮＡ，也可以与双链ＤＮＡ形成稳定的三链体，抑制目的基因的表达．

关键词 寡核苷酸 反义技术 合成 化学修饰

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二甲基亚砜──缩合反应中新的活化剂 被引量：1

10

作者 李晓如 文志斌 成本诚 《中南工业大学学报》 CSCD 1996年第4期497-500,共4页

用二甲基亚砜（ｄｉｍｅｔｈｘｌｓｕｌｆｏｘｉｄｅ，ＤＭＳＯ）作为新的活化剂，代替缩合反应中的缩合剂碳二亚胺衍生物，合成修饰寡核苷酸（ＯＤＮ）．高效液相色谱（ＨＰＬＣ）纯化分离结果表明，效果良好．文中探讨了ＤＭＳＯ作为... 用二甲基亚砜（ｄｉｍｅｔｈｘｌｓｕｌｆｏｘｉｄｅ，ＤＭＳＯ）作为新的活化剂，代替缩合反应中的缩合剂碳二亚胺衍生物，合成修饰寡核苷酸（ＯＤＮ）．高效液相色谱（ＨＰＬＣ）纯化分离结果表明，效果良好．文中探讨了ＤＭＳＯ作为活化剂在缩合反应中的作用机理． 展开更多

关键词 二甲基亚砜 活化剂 缩合反应 核苷酸

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生命金属寡核苷酸螯合物的制备及反应机理

11

作者 李晓如 马祥志 +1 位作者 饶桂春 文志斌 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 1997年第2期191-194,共4页

制备了５′端共价连接ＥＤＴＡ的寡聚核苷酸与生命金属的螯合物ＯＤＮ－５′－ＥＤＴＡＭ（ｎ＋），其中Ｍ（ｎ＋）为Ｆｅ（Ⅱ），Ｃｏ（Ⅱ）或Ｃｕ（Ⅱ）；分析、计算了这３个螯合物形成的最佳ｐＨ值范围，ＯＤＮ－ＥＤＴＡＦｅ（Ⅱ）... 制备了５′端共价连接ＥＤＴＡ的寡聚核苷酸与生命金属的螯合物ＯＤＮ－５′－ＥＤＴＡＭ（ｎ＋），其中Ｍ（ｎ＋）为Ｆｅ（Ⅱ），Ｃｏ（Ⅱ）或Ｃｕ（Ⅱ）；分析、计算了这３个螯合物形成的最佳ｐＨ值范围，ＯＤＮ－ＥＤＴＡＦｅ（Ⅱ）为ｐＨ５．８～８．６，ＯＤＮ－ＥＤＴＡＣｏ（Ⅱ）为ＰＨ４．６～８．１，ＯＤＮ－ＥＤＴＡＣｕ（Ⅱ）为ｐＨ３．４～５．７；在此条件下，剪切反应必须的Ｍｇ２＋并不与Ｆｅ（Ⅱ），Ｃｏ（Ⅱ）或Ｃｕ（Ⅱ）竞争ＥＤＴＡ，也不会形成沉淀；讨论了ＯＤＮ－ＥＤＴＡＭ（ｎ＋）切割ＤＮＡ双链的反应机理：修饰寡核苷酸通过氢键在ＤＮＡ双链的大沟结合形成三链体，在Ｏ２和还原剂ＤＴＴ作用下，Ｆｅ作为催化剂，产生羟基自由基，氧化糖环，切割ＥＤＴＡＦｅ（Ⅱ）附近的ＤＮＡ双链． 展开更多

关键词 寡聚核苷酸 生命金属离子 螯合物 制备 反应机理

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丁炔二醇的氯化亚铜催化水合

12

作者 李晓如 吴立城 林富钦 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 1992年第4期58-60,共3页

药物胃长宁的合成中,丁炔二醇的水合,工业上目前采用汞盐催化存在的主要问题是汞盐毒性大,并且无法完全回收,造成严重的污染。丁炔二醇水合反应如下对于乙炔的催化水合,催化剂用过铜-镍、铜-钯、铜-铂等合金,氧化锌,锌与钨酸盐,铊盐、... 药物胃长宁的合成中,丁炔二醇的水合,工业上目前采用汞盐催化存在的主要问题是汞盐毒性大,并且无法完全回收,造成严重的污染。丁炔二醇水合反应如下对于乙炔的催化水合,催化剂用过铜-镍、铜-钯、铜-铂等合金,氧化锌,锌与钨酸盐,铊盐、铜盐。但丁炔二醇的水合反应,只限于采用汞盐。 展开更多

关键词 丁炔二醇 水合 催化 氯化亚铜

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对氨基-N,N-二乙基苯胺光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ) 被引量：5

13

作者 周菊峰 黄兰芳 +3 位作者 彭黎胜 周芸 郭方遒 李晓如 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期253-256,共4页

在pH值为1.0 的HCl溶液中,采用CL 磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),并用对氨基N,N 二乙基苯胺分光光度法测定了三价铬和六价铬的含量。实验结果表明,该法在最大吸收波长554 nm处的表观摩尔吸收系数为3.4×104 L·... 在pH值为1.0 的HCl溶液中,采用CL 磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),并用对氨基N,N 二乙基苯胺分光光度法测定了三价铬和六价铬的含量。实验结果表明,该法在最大吸收波长554 nm处的表观摩尔吸收系数为3.4×104 L·mol-1 ·cm-1,线性范围为0~1.6 mg/L, Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测限分别为0.01 mg/L和0.007 mg/L;Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)质量浓度测定值分别为0.32 mg/L和0.57 mg/L时,其相对标准偏差分别为4. 4% (n= 6 )和2. 6% (n= 6 ); Cr (Ⅲ)和Cr (Ⅵ)的标准加入回收率分别为90. 0% ~ 102. 0%和97.5%~105.0%。该法可用于测定电镀废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量。 展开更多

关键词 分光光度法 萃淋树脂 对氨基-N N-二乙基苯胺 铬 电镀废水

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相转移催化下蒎烯的环氧化反应 被引量：12

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作者 张剑锋 胡岳华 +1 位作者 李晓如 尹笃林 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 2001年第1期50-53,共4页

采用季铵盐A 1作相转移催化剂 ,质量分数为 5 0 %的H2 O2 作氧化剂 ,三氯甲烷作溶剂 ,在加入少量钨酸钠的条件下 ,实现了α 蒎烯和 β 蒎烯的环氧化反应 .考察了季铵盐 (A 1)的浓度、钨酸钠浓度、H2 O2 与蒎烯的量比、反应温度对环氧化... 采用季铵盐A 1作相转移催化剂 ,质量分数为 5 0 %的H2 O2 作氧化剂 ,三氯甲烷作溶剂 ,在加入少量钨酸钠的条件下 ,实现了α 蒎烯和 β 蒎烯的环氧化反应 .考察了季铵盐 (A 1)的浓度、钨酸钠浓度、H2 O2 与蒎烯的量比、反应温度对环氧化反应的影响 .结果表明 ,季铵盐和钨酸钠的浓度分别为 0 .0 6 ,0 .0 3mol/L时的催化效果最佳 ;α 和 β 蒎烯的转化率随着H2 O2 与蒎烯的量比增大而增大 ,当H2 O2 与α 蒎烯和 β 蒎烯的量比分别为 2 .0和 1.8时 ,其转化率均可达到 10 0 % ;较高的温度不利于环氧化反应的进行 ,因此 ,环氧化反应温度需控制在 2 0℃以下 . 展开更多

关键词 Α-蒎烯 Β-蒎烯 过氧化氢 环氧化反应 相转移催化 松节油 香料

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联用色谱数据结合化学计量学分析紫苏化学成分 被引量：8

15

作者 张斌 李晓如 梁逸曾 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1860-1866,共7页

运用GC-MS测定紫苏的叶、梗、子部位中挥发油化学成分,采用交互移动窗口因子法对其共有组分进行比较分析,结合直观推导式演进特征投影法对重叠峰进行分辨,应用质谱库相似度匹配和计算保留指数对各组分进行定性,采用总体积积分法定量。... 运用GC-MS测定紫苏的叶、梗、子部位中挥发油化学成分,采用交互移动窗口因子法对其共有组分进行比较分析,结合直观推导式演进特征投影法对重叠峰进行分辨,应用质谱库相似度匹配和计算保留指数对各组分进行定性,采用总体积积分法定量。研究结果表明:紫苏叶、紫苏梗、紫苏子的挥发油分别定性了28,35,38个组分,分别占总量的94.55%,87.91%和89.86%。三者共有6个组分,相对含量之和分别占紫苏叶、紫苏梗和紫苏子挥发油总量的15.26%,16.03%和33.84%。3种药材的挥发油化学组分差异较大,导致三者在药理性上存在一定的差异。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) 交互移动窗口因子分析法(AMWFA) 直观推导式演进特征投影法(HELP) 紫苏

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生姜与生姜皮挥发油成分的分析 被引量：13

16

作者 陈帅华 李晓如 +1 位作者 韦超 谢小红 《福建分析测试》 CAS 2011年第4期11-16,共6页

目的:定性定量分析生姜与生姜皮挥发油成分。方法:利用气相色谱-质谱法分离检测生姜与生姜皮挥发油成分,再采用直观推导式演进特征投影(HELP)法分辨色谱重叠峰,通过质谱库进行定性,采用总体积积分法进行定量。结果:生姜和生姜皮的挥发... 目的:定性定量分析生姜与生姜皮挥发油成分。方法:利用气相色谱-质谱法分离检测生姜与生姜皮挥发油成分,再采用直观推导式演进特征投影(HELP)法分辨色谱重叠峰,通过质谱库进行定性,采用总体积积分法进行定量。结果:生姜和生姜皮的挥发油分别定性出了51和62个成分,分别占总含量的74.84%和82.55%。结论:生姜与姜皮共有组分为46个,生姜独有组分5个,生姜皮独有组分16个。 展开更多

关键词 生姜 生姜皮 气相色谱-质谱 挥发油 共有组分

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鼎药方枳白黄的GC-MS测定和交互移动窗口因子法分析 被引量：5

17

作者 张斌 李晓如 梁逸曾 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期1100-1104,共5页

鼎药方是仅含3个单味药的方剂,是药对方基础上的又一种复方基本形式,比药对能更好地揭示复方的配伍机制,采用GC-MS法分离测定鼎药方枳白黄(FA-AM-RS)、单味药枳壳(FA)、白术(AM)和黄芩(RS)的挥发油成分,结合交互移动窗口因子法(AMWFA)... 鼎药方是仅含3个单味药的方剂,是药对方基础上的又一种复方基本形式,比药对能更好地揭示复方的配伍机制,采用GC-MS法分离测定鼎药方枳白黄(FA-AM-RS)、单味药枳壳(FA)、白术(AM)和黄芩(RS)的挥发油成分,结合交互移动窗口因子法(AMWFA)对其共有组分进行比较分析,得到鼎药方及其3个单味药的纯色谱曲线和质谱图;用质谱库结合保留指数进行定性,采用总体积积分法进行定量。研究结果表明:鼎药方枳白黄、单味药枳壳、白术和黄芩分别定性出89,47,46和17种化学成分,分别占挥发油总体积的84.18%,92.64%,92.29%和80.99%;鼎药方与枳壳共有组分39个,与白术共有组分37个,与黄芩共有组分8个,其挥发油组分主要来自于枳壳和白术。 展开更多

关键词 鼎药方 枳壳 白术 黄芩 气相色谱-质谱(GC-MS) 交互移动窗口因子法(AMWFA)

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采用气相色谱-质谱法分析药对麻黄-羌活的挥发油 被引量：4

18

作者 李国辉 李晓如 +1 位作者 邹桥 谭斌斌 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期888-892,共5页

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分离测定了药对麻黄-羌活、单味药麻黄和羌活的挥发油,并对其重叠色谱峰采用化学计量学解析法进行了分辨,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱。药对麻黄-羌活、单味药麻黄和羌活分辨出的色谱峰,通过质谱... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分离测定了药对麻黄-羌活、单味药麻黄和羌活的挥发油,并对其重叠色谱峰采用化学计量学解析法进行了分辨,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱。药对麻黄-羌活、单味药麻黄和羌活分辨出的色谱峰,通过质谱库对其进行定性,分别得到58,51和52个定性结果,占总含量的83.75%,88.70%和80.79%。实验结果表明:药对麻黄-羌活中挥发油化学成分有40种来自羌活,13种来自麻黄,新产生了10种化合物。 展开更多

关键词 药对麻黄-羌活 挥发油 气相色谱-质谱 化学计量学解析法

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联用色谱和化学计量学方法分析赤芍挥发性成分 被引量：5

19

作者 李国辉 兰正刚 李晓如 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期89-92,共4页

采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测,通过直观推导式演进特征投影法(HELP)对二维色谱／质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,从而实现对赤芍挥发性成分的定性和定量分析。根据色谱保留时间和质谱,在质谱库中进行相似检索,实现对... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测,通过直观推导式演进特征投影法(HELP)对二维色谱／质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,从而实现对赤芍挥发性成分的定性和定量分析。根据色谱保留时间和质谱,在质谱库中进行相似检索,实现对组分的定性分析,然后用归一化法进行定量分析。研究结果表明:从赤芍挥发性成分中共分辨出57个色谱峰,通过质谱库对分辨的纯组分进行检索,鉴定其中36个成分,占挥发性成分总含量的95．21％;赤芍主要挥发成分为水杨醛、正十六碳酸和(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸。 展开更多

关键词 赤芍 挥发性成分 GC/MS HELP法

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苯二氧基二乙酸的制备及其酸离解常数的测定 被引量：3

20

作者 张剑锋 李晓如 +1 位作者 胡岳华 刘佳佳 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期135-137,共3页

利用苯二酚与一氯乙酸在碱性条件下的成醚反应 ,制备了三种苯二氧基二乙酸 ,通过采用本生阀密封装置和控制反应体系的 p H值 ,减少了酚羟基的氧化和一氯乙酸的水解反应 ,提高了反应的产率和选择性。用自动电位滴定仪测定了三种苯二氧基... 利用苯二酚与一氯乙酸在碱性条件下的成醚反应 ,制备了三种苯二氧基二乙酸 ,通过采用本生阀密封装置和控制反应体系的 p H值 ,减少了酚羟基的氧化和一氯乙酸的水解反应 ,提高了反应的产率和选择性。用自动电位滴定仪测定了三种苯二氧基二乙酸的酸离解常数 ,在数据处理上采用了分段回归分析的方法 ,提高了精确度 ,Excel电子表格的引用使得数据的处理变得更为简便和准确。运用 CNDO/2量化计算方法对离解常数的测定结果进行了讨论。 展开更多

关键词 制备 苯二氧基二乙酸 酸离解常数 测定 苯二酚 一氯乙酸

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