苯基脲类和磺酰脲类除草剂半抗原设计策略 被引量：4

1

作者 李方实 夏金云 李壹 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期1697-1704,共8页

本文综述了苯基脲类和磺酰脲类除草剂半抗原的设计原则、合成方法及影响因素等方面的研究进展。合成苯基脲类除草剂半抗原,在苯基脲类分子中引入可供结合用活性基团的位点主要有3种,即外部脲桥上的氮、内部脲桥上的氮以及直接在苯环上... 本文综述了苯基脲类和磺酰脲类除草剂半抗原的设计原则、合成方法及影响因素等方面的研究进展。合成苯基脲类除草剂半抗原,在苯基脲类分子中引入可供结合用活性基团的位点主要有3种,即外部脲桥上的氮、内部脲桥上的氮以及直接在苯环上。研究表明,在外部脲桥上的氮连接亚甲基基团是最理想的半抗原。合成磺酰脲类除草剂半抗原有保留苯环部分、保留杂环部分和保留磺酰脲分子全部特征部分3种方法。经比较研究,保留苯环特征部分的半抗原要比保留磺酰脲全部特征部分的半抗原产生的抗体有更高的亲和力。间隔臂长度是半抗原设计的一个重要因素。间隔臂长(5个亚甲基)的半抗原一般要比间隔臂短的半抗原更能产生理想的免疫结果。在建立酶联免疫法中选择包被/示踪半抗原时,选用比免疫用半抗原更不被抗体识别的半抗原做包被/示踪半抗原。示踪半抗原亲和力的适度减少,被分析物所需的量可以减少,可以进一步提高分析的灵敏度,降低检测限。 展开更多

关键词 苯基脲类除草剂 磺酰脲类除草剂 半抗原 合成 进展

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固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中的16种苯脲除草剂(英文) 被引量：26

2

作者 李方实 Dieter MARTENS Antonius KETTRUP 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期534-537,共4页

建立了固相萃取 高效液相色谱 (SPE HPLC)同时测定水中 16种苯脲除草剂的方法。HPLC采用Lichrospher 10 0RP 18e柱 ,紫外检测波长为 2 40nm ,流动相为乙腈水溶液 ,流速为 1mL/min ,采用梯度洗脱方式。HPLC分析时间少于 2 0min。水中的... 建立了固相萃取 高效液相色谱 (SPE HPLC)同时测定水中 16种苯脲除草剂的方法。HPLC采用Lichrospher 10 0RP 18e柱 ,紫外检测波长为 2 40nm ,流动相为乙腈水溶液 ,流速为 1mL/min ,采用梯度洗脱方式。HPLC分析时间少于 2 0min。水中的除草剂用C18柱固相萃取富集 10 0 0倍。在优化的条件下 ,各成分的添加回收率为 87 8%～ 10 3 7%。此方法的检测限低于欧盟允许的水中除草剂含量上限的 1/ 展开更多

关键词 高效液相色谱 固相萃取 苯脲除草剂 水 测定 分析

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HPLC-ICP-MS或HPLC-FAAS法分离测定硒化合物（英文） 被引量：15

3

作者 李方实 Goess.,W 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期240-244,共5页

提出了一种用高效液相色谱（HPLC）分离和用电感偶合等离子体质谱仪（ICP－MS）或火焰原子吸收光谱仪（FAAS）作元素专一检测器在线测定硒的化学形态的方法。在优化的HPLC条件下，用ESAⅢ阴离子色谱柱（250mm×4．6mm），以柠檬酸... 提出了一种用高效液相色谱（HPLC）分离和用电感偶合等离子体质谱仪（ICP－MS）或火焰原子吸收光谱仪（FAAS）作元素专一检测器在线测定硒的化学形态的方法。在优化的HPLC条件下，用ESAⅢ阴离子色谱柱（250mm×4．6mm），以柠檬酸铵为流动相（5．5mmol／L，pH5．5，流速1．5mL／min），进样量100μL，分离和测定三甲基硒离子、硒代蛋氨酸、亚硒酸和硒酸盐只需8min。HPLC－FAAS在线分析4种硒化合物的检测限为p（Se）=1mg／L。用超声雾化器作ICP－MS的接口，HPLC－ICP－MS在线分析4种硒化合物的检测限分别为P（Se）=0．34μg／L（亚硒酸），0．18μg／L（硒代蛋氨酸），0．08μg／L（三甲基硒离子）和0．07μg／L（硒酸盐）。与气动雾化器接口相比，信号强度增加7至31倍。 展开更多

关键词 HPLC ICP MS FAAS 测定 硒化合物

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苯砜基羧酸酯类急性毒性的QSAR研究 被引量：29

4

作者 李吉来 杭烨超 +3 位作者 耿彩云 黄旭日 李方实 孙家锺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期117-120,共4页

采用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-31G(d)理论水平下,计算了56种苯砜基羧酸酯类化合物的量子化学参数.计算结果表明,酯基连接的烷烃链亲水性越小,毒性越大;苯环连接的取代基亲水性越大,毒性越大;分子的体积越大,毒性越小;分子产生氢键的... 采用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-31G(d)理论水平下,计算了56种苯砜基羧酸酯类化合物的量子化学参数.计算结果表明,酯基连接的烷烃链亲水性越小,毒性越大;苯环连接的取代基亲水性越大,毒性越大;分子的体积越大,毒性越小;分子产生氢键的能力越大,毒性越小;分子最高占据轨道能量越高,毒性越大. 展开更多

关键词 苯砜基羧酸酯 急性毒性 密度泛函 QSAR

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磺酰脲类化合物除草活性的QSAR研究 被引量：8

5

作者 李吉来 杭烨超 +3 位作者 耿彩云 黄旭日 李方实 孙家锺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期539-542,共4页

采用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-31G(d)水平下,计算了23种磺酰类化合物的分子极化率及分子骨架中各原子的Milliken电荷.提出了一种新的QSAR建模方法,并据此对其中18种化合物进行多元线性回归分析,建立了除草活性的预测模型(R=0.96,R2=0... 采用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-31G(d)水平下,计算了23种磺酰类化合物的分子极化率及分子骨架中各原子的Milliken电荷.提出了一种新的QSAR建模方法,并据此对其中18种化合物进行多元线性回归分析,建立了除草活性的预测模型(R=0.96,R2=0.92,r2adj=0.88,F=26.26,q2=0.71,p<0.01,SE=0.36),对剩余五种化合物进行预测,结果吻合.该模型从化合物的亲水性、分子几何特征的角度对如何提高磺酰脲类化合物的除草活性进行了分析,并对提高化合物除草活性的方法做出预测:提高苯环和嘧啶环取代基的亲水性,增加N13周围的电子云密度,为苯环接入较小的取代基团,在嘧啶环上接入较大取代基团都可提高化合物的除草活性.预测结果与3D-QSAR方法的预测结果一致. 展开更多

关键词 磺酰脲类 除草活性 密度泛函理论 QSAR

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高效液相色谱法测定土壤中异丙隆及其降解产物对异丙基苯胺 被引量：15

6

作者 张娟 李方实 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期1000-1002,共3页

利用高效液相色谱仪,建立了土壤中异丙隆及其降解产物对异丙基苯胺的分离测定方法。土壤样品采用超声波振荡提取,以乙腈为提取剂。色谱分析条件:C18色谱柱(4.6mm×150mm,粒径5mm),流动相乙腈∶水=70∶30(V/V),流速0.3mL·min-1... 利用高效液相色谱仪,建立了土壤中异丙隆及其降解产物对异丙基苯胺的分离测定方法。土壤样品采用超声波振荡提取,以乙腈为提取剂。色谱分析条件:C18色谱柱(4.6mm×150mm,粒径5mm),流动相乙腈∶水=70∶30(V/V),流速0.3mL·min-1,检测波长245nm。异丙隆和对异丙基苯胺标准曲线的线性范围为25￣200mg·L-1,线性相关系数分别为0.9946和0.9976,最低检测限分别为0.042和0.45mg·L-1,平均回收率分别为91.76%和92.57%,测定相对标准偏差分别为3.06%和2.95%。 展开更多

关键词 异丙隆 对异丙基苯胺 土壤 高效液相色谱 测定

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高效液相色谱法同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂 被引量：11

7

作者 毛楠文 李方实 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期2509-2512,共4页

建立了同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂的分析方法。土壤样品采用超声波振荡提取,以甲醇为提取剂。色谱分析条件:Kromasil-100-5C18色谱柱(4.6mm×250mm,粒径5μm),流动相甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗提,流速1.0mL·m... 建立了同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂的分析方法。土壤样品采用超声波振荡提取,以甲醇为提取剂。色谱分析条件:Kromasil-100-5C18色谱柱(4.6mm×250mm,粒径5μm),流动相甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗提,流速1.0mL·min-1,检测波长240nm。结果表明,6种除草剂的质量浓度在0.50～20μg·mL-1范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9842～0.9993,检测限为3.0×10-3～4.9×10-2μg·mL-1。平均加标回收率为71.72%～118.0%,相对标准偏差为3.29%～18.1%。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 同时测定 苯脲类除草剂 磺酰脲类除草剂 土壤 萃取

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变色酸光度法测定甲醛的改进 被引量：11

8

作者 柏林洋 李方实 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期285-286,289,共3页

建立了用变色酸光度法测定甲醛的方法。采用浓磷酸和过氧化氢混合体系取代原有方法中使用的具有危险性和腐蚀性的浓硫酸。在浓磷酸介质中,甲醛与变色酸反应生成紫红色化合物,于570 nm波长处作光度测定。在甲醛的质量浓度为0.8-4.8 mg.L-... 建立了用变色酸光度法测定甲醛的方法。采用浓磷酸和过氧化氢混合体系取代原有方法中使用的具有危险性和腐蚀性的浓硫酸。在浓磷酸介质中,甲醛与变色酸反应生成紫红色化合物,于570 nm波长处作光度测定。在甲醛的质量浓度为0.8-4.8 mg.L-1范围内遵守比耳定律。线性相关系数为0.9933。应用于测定香菇中的甲醛,回收率为92.7%-105.3%。 展开更多

关键词 光度法 甲醛 变色酸 磷酸

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双波长分光光度法同时测定水杨醛和苯酚 被引量：2

9

作者 姚宏亮 李方实 董江水 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期41-42,45,共3页

利用水杨醛、苯酚的紫外吸收光谱特征及水杨醛在271 nm波长处有一个等吸收点,提出了同时测定水杨醛和苯酚的双波长分光光度法。选择328 nm和271 nm为测定波长,以其回归方程为基础建立了联立方程组,C水杨醛=31.31 A328 nm＋0.344;C苯酚=4... 利用水杨醛、苯酚的紫外吸收光谱特征及水杨醛在271 nm波长处有一个等吸收点,提出了同时测定水杨醛和苯酚的双波长分光光度法。选择328 nm和271 nm为测定波长,以其回归方程为基础建立了联立方程组,C水杨醛=31.31 A328 nm＋0.344;C苯酚=44.53 A271 nm-1.866 A328 nm-0.136,求得组分浓度与吸光度之间的关系,浓度在0.005-0.030 g·L-1范围内符合朗伯-比耳定律。 展开更多

关键词 双波长分光光度法 水杨醛 苯酚 水样

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紫外光谱法测定水杨醛-苯酚混合物中的水杨醛含量 被引量：1

10

作者 姚宏亮 李方实 《化学分析计量》 CAS 2008年第2期45-47,共3页

采用紫外光谱法对以苯酚为原料通过Reimer-Tiemann反应合成的水杨醛产物进行了水杨醛含量的测定。结果表明，采用环己烷作为溶剂，吸收波长为328mm，在0．005～0．050g／L范围内，水杨醛的吸光度与浓度呈线性关系，相对标准偏差不大于0... 采用紫外光谱法对以苯酚为原料通过Reimer-Tiemann反应合成的水杨醛产物进行了水杨醛含量的测定。结果表明，采用环己烷作为溶剂，吸收波长为328mm，在0．005～0．050g／L范围内，水杨醛的吸光度与浓度呈线性关系，相对标准偏差不大于0．12％（n=5），加标回收率为99．09％。 展开更多

关键词 紫外光谱法 水杨醛 测定

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间接竞争酶联免疫吸附分析法测定土壤和面粉中的异丙隆 被引量：8

11

作者 吴春菊 李方实 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期1080-1084,共5页

采用自制的抗异丙隆多克隆抗体建立了测定异丙隆残留的间接竞争酶联免疫分析方法,优化的包被抗原和抗体的浓度分别为0.1和0.016mg·L-1。结果表明,6种常用的与异丙隆结构相似的脲类除草剂的交叉反应都小于0.6%,标准曲线的线性范围为... 采用自制的抗异丙隆多克隆抗体建立了测定异丙隆残留的间接竞争酶联免疫分析方法,优化的包被抗原和抗体的浓度分别为0.1和0.016mg·L-1。结果表明,6种常用的与异丙隆结构相似的脲类除草剂的交叉反应都小于0.6%,标准曲线的线性范围为3.42～121.33ng·mL-1,线性相关系数r2=0.9410,方法的检测限为3.42ng·mL-1。利用建立的间接竞争ELISA方法检测土壤和面粉样品中的异丙隆,测得土壤中异丙隆的加标回收率为100%～108%,变异系数为3%～6%;面粉中异丙隆的加标回收率为81%～84%,变异系数为5%～7%。 展开更多

关键词 酶联免疫吸附分析法(ELISA) 异丙隆 土壤 面粉 测定

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面粉中过氧化苯甲酰检测方法研究进展 被引量：6

12

作者 鲍小娟 李方实 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2011年第12期221-224,共4页

对面粉中过氧化苯甲酰(BPO)的样品前处理及检测的新方法进行综述,包括同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、化学发光法、电化学分析法、化学发光微流动注射... 对面粉中过氧化苯甲酰(BPO)的样品前处理及检测的新方法进行综述,包括同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、化学发光法、电化学分析法、化学发光微流动注射芯片检测法。 展开更多

关键词 面粉 过氧化苯甲酰 前处理 检测

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吸光光度法测定水中微量苯胺 被引量：6

13

作者 杨迪 李方实 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期235-236,共2页

关键词 水质监测 微量分析 苯胺 吸光光度法

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食品和饲料中三聚氰胺检测方法研究进展 被引量：5

14

作者 朱瑾娜 李方实 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期276-279,共4页

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物。由于其较高的含氮量而被添加于食品和饲料中,对动物和人体造成了一定的危害。本文综述了近期的食品和饲料中三聚氰胺检测的样品前处理技术和分析方法,主要包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱... 三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物。由于其较高的含氮量而被添加于食品和饲料中,对动物和人体造成了一定的危害。本文综述了近期的食品和饲料中三聚氰胺检测的样品前处理技术和分析方法,主要包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法和酶联免疫法等。 展开更多

关键词 三聚氰胺 分析方法 综述

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地沟油检测方法的研究进展 被引量：11

15

作者 陈兆圆 李方实 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2014年第8期129-132,共4页

地沟油是质量极差的非食用油,若用于食用会严重危害人的身体健康。介绍地沟油的分类、危害以及对地沟油的检测。尤其着重介绍了仪器分析在地沟油检测中的应用,包括电化学分析法、气质联用分析法、高效液相色谱法、离子色谱法、薄层色谱... 地沟油是质量极差的非食用油,若用于食用会严重危害人的身体健康。介绍地沟油的分类、危害以及对地沟油的检测。尤其着重介绍了仪器分析在地沟油检测中的应用,包括电化学分析法、气质联用分析法、高效液相色谱法、离子色谱法、薄层色谱法、原子吸收法、紫外分光光度法、荧光法、红外光谱法、免疫分析法等。 展开更多

关键词 地沟油 仪器分析 检测

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