超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量：1

1

作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页

该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多

关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤和乌头类10种植物毒素

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作者 李文廷 叶沛 +5 位作者 刘玲 申颖 李洁 陶蓉蓉 余俊娥 蒋孟圆 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期84-92,共9页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤类、乌头类10种植物毒素的方法。方法样品采用1%甲酸水-70%乙腈水溶液涡旋提取,经高速离心后,取上清液加入适量N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA),振荡混匀,过0.22μm滤... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤类、乌头类10种植物毒素的方法。方法样品采用1%甲酸水-70%乙腈水溶液涡旋提取,经高速离心后,取上清液加入适量N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA),振荡混匀,过0.22μm滤膜,上机测定分析,采取基质工作曲线,外标法定量。结果10种植物毒素的检出限为0.03~1.90μg/kg。10种植物毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。3种不同浓度加标水平下,植物毒素的平均加标回收率范围为89.5%~113.8%,相对标准偏差为0.5%~8.7%。结论该测定方法操作便捷、灵敏度高,准确性强,为应急事件中植物毒素快速筛查提供技术支持,适用于实验室对蜂蜜样品特别是批量样品中多种植物毒素的同时测定分析。 展开更多

关键词 植物毒素 雷公藤类毒素 乌头类毒素 蜂蜜 超高效液相色谱-串联质谱法

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粮食作物中真菌毒素脱毒技术及其防控措施研究进展 被引量：1

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作者 李文廷 叶沛 +3 位作者 刘玲 申颖 梁孟军 蒋孟圆 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第9期1-7,共7页

对粮食作物中真菌毒素的物理、生物及化学脱毒技术以及在粮食作物不同生产阶段的真菌毒素防控措施的研究进展进行了综述,其中重点围绕各类脱毒技术和防控措施的优缺点及适用范围进行了阐述,以期为推动粮食减损和保障食品安全提供思路。

关键词 粮食作物 真菌毒素 脱毒方法 防控措施 粮食安全

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乳及乳制品中真菌毒素检测技术研究进展

4

作者 刘玲 叶沛 +3 位作者 赵丽 陈俊秀 申颖 李文廷 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第8期54-61,共8页

乳及乳制品在人类的营养保障中有重要作用,真菌毒素在霉变农作物及畜牧饲料中广泛存在,通过血-乳屏障进入动物乳汁进而传入食物链,乳制品在生产加工、运输及储存过程中再次存在真菌毒素污染风险,因此对乳及乳制品中真菌毒素检测分析有... 乳及乳制品在人类的营养保障中有重要作用,真菌毒素在霉变农作物及畜牧饲料中广泛存在,通过血-乳屏障进入动物乳汁进而传入食物链,乳制品在生产加工、运输及储存过程中再次存在真菌毒素污染风险,因此对乳及乳制品中真菌毒素检测分析有利于确保其安全性和真实性。文章围绕乳及乳制品中真菌毒素概况、前处理技术、测定方法等进行综述,比较其方法优缺点,展望真菌毒素的检测技术与趋势,探讨检测新技术开发及应用,为乳及乳制品质量把控提供技术依据。 展开更多

关键词 乳及乳制品 真菌毒素 检测技术 质量控制 食品安全

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湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞 被引量：12

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作者 李文廷 欧利华 +2 位作者 洪雪花 张秀清 蒋孟圆 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3800-3804,共5页

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总... 目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。 展开更多

关键词 海产品 同时测定 总砷 总汞 湿法消解 原子荧光光谱法

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大米中16种真菌毒素同时检测分析 被引量：9

6

作者 李文廷 张瑞雨 +3 位作者 张秀清 梁孟军 梁志坚 马晓年 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第12期3886-3894,共9页

目的建立大米中黄曲霉毒素、伏马毒素、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇类毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱法。方法大米样品经粉碎均质后采用70%甲... 目的建立大米中黄曲霉毒素、伏马毒素、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇类毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱法。方法大米样品经粉碎均质后采用70%甲醇水溶液浸泡提取,通过PriboFastRM226多功能净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量。结果 16种真菌毒素均具有良好的线性关系(r>0.99),3个加标水平回收率为85.2%~102.8%,相对标准偏差范围为2.05%~4.75%。在61件大米检测中,共有5件样品检出真菌毒素,检测到的真菌毒素有5种,其中雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B1、伏马毒素B2、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇各有1件样品检出,黄曲霉毒素B1有3件检出,检出率为8.33%,检出的5种真菌毒素含量在0.69~71.47μg/kg,均未超过国家食品安全标准规定的真菌毒素限量标准。结论大米中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,可适用于大米中多种真菌毒素的检测。 展开更多

关键词 真菌毒素 大米 液相色谱-串联质谱法 多功能净化柱 云南

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种真菌毒素 被引量：11

7

作者 李文廷 梁志坚 +2 位作者 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3747-3755,共9页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种常见真菌毒素的分析方法。方法样品采用70%的甲醇水溶液超声提取,经多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱分离,以0.2%氨水溶液和乙腈流动相梯度洗脱... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种常见真菌毒素的分析方法。方法样品采用70%的甲醇水溶液超声提取,经多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱分离,以0.2%氨水溶液和乙腈流动相梯度洗脱,利用串联三重四极杆质谱多反应模式,负离子监测方式检测,并采用内标法和外标法结合定量。结果 11种真菌毒素在相应范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.997,通过低、中、高3个浓度进行加标回收实验,加标回收率范围为65.4%～108.2%,相对标准偏差(RSD)范围为0.68%～9.25%,检出限范围为0.02～0.10μg/kg,定量限范围为0.15～2.0μg/kg,通过真菌毒素质控样的测定,检测值在参考值允许范围内。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作便捷和检测速度快的优点,适用于谷物及其制品中11种真菌毒素的检测。 展开更多

关键词 真菌毒素 谷物及其制品 高效液相色谱-串联质谱法

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分子印迹固相萃取–高效液相色谱法的优化及在测定植物油中苯并(a)芘含量的应用 被引量：7

8

作者 李文廷 刘玲 +3 位作者 夏加恩 董玉英 冉亚莉 赵丽 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第1期150-157,共8页

建立优化的分子印迹固相萃取超高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的检测方法。实验过程中通过对样品不同固相萃取净化效能、最佳检测波长、流动相体系及色谱柱使用的考察,结果表明,分子印迹固相萃取净化柱比较适合植物油样品的前处理萃... 建立优化的分子印迹固相萃取超高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的检测方法。实验过程中通过对样品不同固相萃取净化效能、最佳检测波长、流动相体系及色谱柱使用的考察,结果表明,分子印迹固相萃取净化柱比较适合植物油样品的前处理萃取及净化,最佳检测波长为激发波长365 nm和发射波长410 nm,苯并芘色谱峰在此条件下具有较高的响应值和信噪比,在90%乙腈–10%水流动相体系下,目标峰具有较好的分离效果,采用150 mm的短柱子能有效提高工作效率。苯并芘在浓度0.3~20μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9999,方法检出限为0.05μg/kg,定量限为0.10μg/kg,3个添加浓度水平的平均回收率为87.6%~95.9%,相对标准偏差为1.08%~2.16%。实际样品检测中,苯并芘的检出率为39.0%,超标率为2.4%,合格率为97.6%。该优化方法灵敏度高,操作便捷,快速准确,可适用于植物油中苯并芘的批量检测及污染监测情况分析。 展开更多

关键词 苯并芘 分子印迹柱 植物油 固相萃取 高效液相色谱

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2种超高效液相色谱-柱后衍生法对植物油中黄曲霉毒素的测定与分析 被引量：6

9

作者 李文廷 马晓年 +2 位作者 李俊莉 洪雪花 蒋孟圆 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3762-3767,共6页

目的建立超高效液相色谱-柱后衍生法测定植物油中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量,并通过柱后光化学衍生法及柱后碘衍生法进行比对确认。方法样品采用70%的甲醇水提取,经多功能净化柱净化,利用在线超高效液相色谱-荧光检测器-柱后... 目的建立超高效液相色谱-柱后衍生法测定植物油中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量,并通过柱后光化学衍生法及柱后碘衍生法进行比对确认。方法样品采用70%的甲醇水提取,经多功能净化柱净化,利用在线超高效液相色谱-荧光检测器-柱后光化学衍生及柱后碘衍生进行测定分析。结果黄曲霉毒素通过柱后光化学衍生后,在0.014～0.241 ng/mL范围内线性关系良好,通过柱后碘衍生在0.02～0.804 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上。参与2016年花生油中黄曲霉毒素的能力验证,经过2种方法的检测,各黄曲霉毒素检测值均在能力验证的参考值允许范围内,考核结果为满意结果,质控样的检测值均在参考值允许范围内,表明2种方法均准确稳定。结论 2种衍生方法的测定结果比较接近,均有较好的重复性和准确性,通过2种衍生方法的比较,光化学衍生法较之有灵敏度高、操作简便、绿色环保、性价比较高的优点,适用于实验室对植物油中黄曲霉毒素的检测。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素 光化学衍生 碘化学衍生 超高效液相色谱法 植物油

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2019年云南市售大米真菌毒素污染水平及风险评估 被引量：5

10

作者 李文廷 申颖 +4 位作者 李洁 冉亚莉 董玉英 李旭 栾杰 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第14期5861-5869,共9页

目的检测云南省市售大米中16种真菌毒素污染水平,评估其食用安全风险。方法采用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)对大米中的真菌毒素进行检测分析,并对检测结果... 目的检测云南省市售大米中16种真菌毒素污染水平,评估其食用安全风险。方法采用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)对大米中的真菌毒素进行检测分析,并对检测结果进行食用安全性评估。结果云南省市售大米中16种真菌毒素检出率为73.3%,含量范围为未检出(not detected,ND)~2891µg/kg,其中黄曲霉毒素B1超过国家限量标准,超标率为10.0%;本次调查HT-2毒素暴露量为0.0836µg/kg·d,超过食品添加剂联合专家委员会(Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives,JECFA)规定的暂定每日最大耐受摄入量(provisional maximum tolerable daily intake,PMTDI)0.06µg/kg·d。雪腐镰刀烯醇是JECFA规定PMDTI的10种真菌毒素中贡献率最高的真菌毒素,达48.03%。结论云南省市售大米中真菌毒素的污染水平较低,由其引起的健康风险较低,但仍存在一定健康风险。 展开更多

关键词 云南 大米 真菌毒素 高效液相色谱-串联质谱法 风险评估

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超高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中赭曲霉毒素A 被引量：7

11

作者 李文廷 农蕊瑜 +4 位作者 申颖 李洁 冉亚莉 陈俊秀 张茂镕 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第6期2240-2245,共6页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱测定普洱茶中赭曲霉毒素A的分析方法。方法普洱茶样品采用乙腈:水(7:3,V:V)提取,PriboFast?Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,超高效液相色谱串联质谱进行测定分析,采用内标法定量。结果赭曲霉毒素A... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱测定普洱茶中赭曲霉毒素A的分析方法。方法普洱茶样品采用乙腈:水(7:3,V:V)提取,PriboFast?Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,超高效液相色谱串联质谱进行测定分析,采用内标法定量。结果赭曲霉毒素A在浓度0.5~199.5μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9993,3个加标水平下的回收率为92.5%~95.6%,相对标准偏差为2.18%~3.25%,检出限为0.1μg/kg。普洱茶样品中的赭曲霉毒素A均为未检出。结论普洱茶中复杂基质的存在对赭曲霉毒素A的测定有干扰,应采用免疫亲和净化柱净化处理,该方法具有较高的灵敏度及准确度,适用于普洱茶中赭曲霉毒素A的实际检测。 展开更多

关键词 赭曲霉毒素A 普洱茶 超高效液相色谱-串联质谱法

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石墨消解-ICP-MS法测定方便面调味料中10种金属元素 被引量：4

12

作者 李文廷 赵丽 +4 位作者 李洁 申颖 农蕊瑜 徐丹先 栾杰 《中国调味品》 CAS 北大核心 2020年第12期142-144,共3页

建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定方便面调味料中10种金属元素。样品采用石墨湿法消解进行前处理,通过电感耦合等离子体质谱法进行10种元素含量的测定,采取内标法进行定量。10种金属元素在0~100μg/L浓度范围内呈现较好的线性关... 建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定方便面调味料中10种金属元素。样品采用石墨湿法消解进行前处理,通过电感耦合等离子体质谱法进行10种元素含量的测定,采取内标法进行定量。10种金属元素在0~100μg/L浓度范围内呈现较好的线性关系(r值均大于0.999),回收率范围为96.7%~101.1%,精密度范围为1.16%~2.96%,质控样测定结果均符合证书要求。样品中Al的含量相对较高,Hg均为未检出,10种元素测定值均未超出标准规定的限值,方便面调味料样品中金属元素含量大小为Al>Fe>Mn>Zn>Cr>Cu>Pb>As>Cd、Hg。该方法具有操作便捷、检出限低、准确度高等特点,可用于方便面中调味料的质量控制及安全评价。 展开更多

关键词 调味料 方便面 金属元素 食品安全 电感耦合等离子体质谱

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超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法优化 被引量：3

13

作者 李文廷 赵丽 +3 位作者 师真 张瑞雨 范忠吉 栾杰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第22期7558-7563,共6页

目的优化超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的分析方法。方法样品经粉碎匀质后,采用70%乙腈-甲酸水溶液涡旋浸泡提取,普瑞邦亲和柱净化,以乙腈-0.05%氨水作为流动相,Waters BEH<:18柱(2.1 mmxlOO mm,1.7 pm... 目的优化超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的分析方法。方法样品经粉碎匀质后,采用70%乙腈-甲酸水溶液涡旋浸泡提取,普瑞邦亲和柱净化,以乙腈-0.05%氨水作为流动相,Waters BEH<:18柱(2.1 mmxlOO mm,1.7 pm)进行色谱分离,超高效液相色谱-串联质谱的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定,内标法定量。结果脱氧雪腐镰刀菌稀醇在5.0~150.0 ng/L范围内具有良好的线性关系(A 0.9995),添加回收率为93.4%~101.6%,相对标准偏差为丨.41%〜3.54%,质控样检测值在参考值允许范围内(569±60)ng/kg,具有较好的重现性和准确度t结论本研究提升了脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测能力,该方法准确、可靠、便捷,可满足实验要求。 展开更多

关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 质控样 超高效液相色谱-串联质谱法

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昆明市售坚果中5种有害元素的监测 被引量：1

14

作者 李文廷 尚城 +4 位作者 李洁 申颖 陈俊秀 杨学芳 李旭 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5190-5194,共5页

目的了解昆明市售坚果中铅、砷、汞、铬、镉5种有害元素的污染情况。方法昆明市14个区县采集共140份坚果,采用浓硝酸为消解液,石墨消解仪对样品进行前处理消解,电感耦合等离子体质谱同时测定坚果中的5种有害元素的含量,内标法定量。结... 目的了解昆明市售坚果中铅、砷、汞、铬、镉5种有害元素的污染情况。方法昆明市14个区县采集共140份坚果,采用浓硝酸为消解液,石墨消解仪对样品进行前处理消解,电感耦合等离子体质谱同时测定坚果中的5种有害元素的含量,内标法定量。结果样品中汞、镉、砷、铅及铬的检出率依次为35%、45%、65%、100%和100%。从坚果类别分析,检出率为葵花籽(81.2%)>花生(80%)>松子(77.5%)>南瓜子(67.5%)>西瓜子(61.3%)>开心果(60%)=葡萄干(60%)>杏仁(58.7%)>核桃(48.3%),从有害元素含量分析,检测含量为铬(0.961 mg/kg)>砷(0.057 mg/kg)>铅(0.053 mg/kg)>镉(0.047 mg/kg)>汞(0.009 mg/kg)。2份样品中铅元素含量超过标准限值,超标率为1.4%。结论样品有害元素的含量较低,但检出率较高,相关部门应加强对坚果在贮存、加工、包装过程中的监督管理,保障消费者的食品安全和健康。 展开更多

关键词 坚果 有害元素 食品安全 电感耦合等离子体质谱法

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原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷的含量 被引量：4

15

作者 李文廷 刘树东 +3 位作者 师真 冉亚莉 董玉英 徐丹先 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第22期7552-7557,共6页

目的建立原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷含量的分析方法。方法糙米粉经烘干称取后,用硝酸高氯酸硫酸混合湿法消解快速进行总砷前处理,用1%硝酸水浴热提取进行无机砷前处理,分别利用原子荧光光谱法及液相色谱-原子荧光光谱法进... 目的建立原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷含量的分析方法。方法糙米粉经烘干称取后,用硝酸高氯酸硫酸混合湿法消解快速进行总砷前处理,用1%硝酸水浴热提取进行无机砷前处理,分别利用原子荧光光谱法及液相色谱-原子荧光光谱法进行总砷和无机砷的测定。结果总砷在6.0~20.0吨/L浓度范围内,无机砷在10.0~100.0 Hg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.999),大米粉质控样测定值总砷0.26 mg/k g及无机砷0.17 mg/kg,均在参考值允许范围内,回收率范围为92.3%~丨27.1%,均具有较高的回收率。结论优化湿法消解处理能较高效地得到准确的测定结果,糙米粉中无机砷经热提取及流动相环节的优化后,也可得满意检测结果。 展开更多

关键词 砷 盲样考核 糙米粉 液相色谱-原子荧光光谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量 被引量：15

16

作者 陈俊秀 马晓年 +3 位作者 李文廷 梁志坚 梁孟军 张瑞雨 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第5期1789-1797,共9页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量。方法蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C_(18)色谱柱分离,采用多反应监测正... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量。方法蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C_(18)色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式(multireaction monitoring in positive ion mode,MRM)对异丙威、仲丁威、残杀威、克百威4种氨基甲酸酯类农药进行定性和定量分析。结果 4种氨基甲酸酯类农药在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.005 mg/kg,平均回收率为70%~130%,相对标准偏差均小于20%。结论本方法灵敏度高、检出限低、回收率好、操作可行,可实现蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药的同时测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 蔬菜 氨基甲酸酯类农药

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液相色谱-串联质谱法同时测定普洱茶中16种真菌毒素 被引量：19

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作者 胡琳 师真 +4 位作者 赵丽 刘晓松 董玉英 蒋孟圆 李文廷 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2019年第10期1700-1708,共9页

为建立云南普洱茶中黄曲霉毒素、伏马毒素(FB1-FB3)、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,采用有... 为建立云南普洱茶中黄曲霉毒素、伏马毒素(FB1-FB3)、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,采用有机溶剂(甲醇-水-甲酸体积比为70∶29∶1)提取,通过PriboFast■ Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测进行测定分析,采用内标法定量。结果表明,16种真菌毒素的回归方程均有良好的线性关系(r>0.99),3个不同加标水平下回收率为84.2%~102.7%,相对标准偏差为2.18%~4.78%。16种真菌毒素在174件云南普洱茶叶检测中,有53件茶叶检出DON,检出率为30.63%,96件茶叶检测出FB1,检出率为55.17%,12件茶叶检测出FB2,检出率为6.90%,12件茶叶中检测出FB3,检出率为6.90%,其他真菌毒素均未检测出,且检出的4种真菌毒素含量在0.2~6.0μg·kg-1,均未超过国际食品安全规定的真菌毒素限量标准。说明云南省普洱茶叶中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,适用于茶叶特别是批量茶叶中多种真菌毒素的检测。 展开更多

关键词 真菌毒素 普洱茶 液相色谱-串联质谱

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二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂的含量 被引量：13

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作者 蒋孟圆 张瑞雨 +2 位作者 刘晓松 赵丽 李文廷 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3819-3825,共7页

目的建立二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠及脱氢乙酸的分析方法。方法样品采取优化的前处理方法,纯水超声提取,高速离心后准确量取清亮液体经0.22μm滤膜过滤,5种添加剂通过乙腈-磷酸二氢钾... 目的建立二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠及脱氢乙酸的分析方法。方法样品采取优化的前处理方法,纯水超声提取,高速离心后准确量取清亮液体经0.22μm滤膜过滤,5种添加剂通过乙腈-磷酸二氢钾洗脱体系与甲醇-乙酸铵洗脱体系的比对分析实验,同时采用二极管阵列检测器和保留时间对待测组分进行双重定性鉴别,采取外标法定量。结果 5种成分采用2种洗脱体系均能得到良好的检测结果,在0.001～0.10 mg/m L范围内,有良好的线性关系(r≥0.9999)。CFAPA-175酱油中山梨酸的检测及PTC T118果汁中苯甲酸的检测2个能力验证,采用乙腈和磷酸二氢钾洗脱体系均取得满意结果。结论乙腈-磷酸二氢钾洗脱体系有较好的分离效果,运行时间短,方法操作简单、快速、准确,绿色环保,可应用于批量样品中5种添加剂的检测。 展开更多

关键词 二极管阵列检测器 超高效液相色谱法 同时测定 食品添加剂

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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留 被引量：16

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作者 师真 陈俊秀 +3 位作者 李旭 李文廷 张瑞雨 赵丽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第20期5438-5444,共7页

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,分散固相萃取净化后,采用Waters ACQUI... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,分散固相萃取净化后,采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以乙腈-水(0.05%甲酸)梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。结果在优化实验条件下,13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂在0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法的加标回收率为70%～129%。结论该方法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,可用于蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 氨基甲酸酯类农药 杀菌剂

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超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定蜂蜜中氯霉素残留 被引量：13

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作者 马晓年 段海波 +2 位作者 李文廷 欧利华 梁志坚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3898-3902,共5页

目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定蜂蜜中氯霉素残留的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,过固相萃取小柱净化,用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为0.05%氨水/乙腈梯度洗脱,内标法定量,电喷... 目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定蜂蜜中氯霉素残留的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,过固相萃取小柱净化,用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为0.05%氨水/乙腈梯度洗脱,内标法定量,电喷雾离子MRM(multiple reaction monitoring)模式检测。结果该方法的检出限为0.01 ng/mL,样品的定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.01～5.0 ng/mL,平均回收率为92%～105%,相对标准偏差小于4%。结论该方法灵敏、准确、快速,能满足蜂蜜中氯霉素的监督检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱质谱联用法 氯霉素 蜂蜜

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