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川木香标准汤剂UPLC指纹图谱的建立及多指标成分定量分析 被引量:1
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作者 李振雨 梁月仪 +8 位作者 卢晓莹 吕渭升 何民友 何广铭 刘晓霞 夏天睿 陈志鹏 黄爽 潘礼业 《中国现代中药》 CAS 2024年第5期862-868,共7页
目的:建立川木香标准汤剂的质量控制方法。方法:采用Waters CORTECS T3超高效液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长在0~21 min为325 nm、21~37 min为225 nm,进样体积为1... 目的:建立川木香标准汤剂的质量控制方法。方法:采用Waters CORTECS T3超高效液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长在0~21 min为325 nm、21~37 min为225 nm,进样体积为1μL。采用超高效液相色谱法建立14批川木香标准汤剂的指纹图谱,确定指纹图谱共有峰,采用对照品对共有峰进行确证;通过相似度计算和化学计量学方法对不同产地川木香制备的标准汤剂进行分析,并对其中木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸进行定量分析。结果:川木香标准汤剂指纹图谱共标记14个共有峰,指认了木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸4个成分;相似度评价、聚类分析和主成分分析均将14批川木香标准汤剂分成2类,正交偏最小二乘法-判别分析从14个共有峰中筛选出7个差异性标志物;含量测定结果显示,来自四川阿坝的川木香制备的标准汤剂中木香烃内酯和去氢木香内酯的总质量分数最高、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的总质量分数最低,而其余3个产地川木香差异不大。结论:该方法分析时间短、准确度高、专属性好,能够为川木香标准汤剂及其相关制剂质量标准的制定提供参考。 展开更多
关键词 川木香 标准汤剂 超高效液相色谱法 指纹图谱 多指标成分定量
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栀子不同炮制品标准汤剂的对比研究
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作者 李振雨 何民友 +8 位作者 吕渭升 刘晓霞 周湘媛 梁月仪 何广铭 邓淙友 曲丽媛 陈向东 孙冬梅 《中国现代中药》 CAS 2024年第2期370-377,共8页
目的:研究栀子不同炮制品标准汤剂质量指标的差异。方法:测定19批栀子、炒栀子和焦栀子标准汤剂出膏率、指标成分栀子苷的含量和转移率,并建立标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,采用对照品比对的方式对共有峰进行确证,以指纹图谱共... 目的:研究栀子不同炮制品标准汤剂质量指标的差异。方法:测定19批栀子、炒栀子和焦栀子标准汤剂出膏率、指标成分栀子苷的含量和转移率,并建立标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,采用对照品比对的方式对共有峰进行确证,以指纹图谱共有峰的峰面积为变量,进行正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),寻找差异性标志物。结果:标准汤剂的出膏率排序焦栀子>栀子>炒栀子;栀子苷的含量排序栀子>炒栀子>焦栀子;栀子苷的转移率排序焦栀子>栀子>炒栀子。栀子、炒栀子和焦栀子指纹图谱均标识出7个共有峰,指认出其中5个成分,栀子不同炮制品标准汤剂指纹图谱的相似度均大于0.95;OPLS-DA将栀子、炒栀子和焦栀子分为两类,并找到5个差异性成分,分别为峰6、峰5、峰7、峰3和峰2,表明随着炒制程度的加深,上述化学成分在标准汤剂中的含量逐渐降低。结论:可为栀子、炒栀子和焦栀子配方颗粒及其经典名方复方制剂的研究与开发提供参考。 展开更多
关键词 栀子 炮制品 标准汤剂 对比研究
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佩兰的HPLC特征图谱建立及化学成分鉴定 被引量:1
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作者 谢翡翡 卢晓莹 +5 位作者 叶聪 吴润松 罗睿 何广铭 李振雨 罗文汇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期826-836,共11页
利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)在正、负离子模式下采集总离子流图(TIC),根据分子精确质量数、二级谱图信息结合文献信息和化合物数据库,并进行对照品指认,对佩兰中的化学成分进行鉴定。采... 利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)在正、负离子模式下采集总离子流图(TIC),根据分子精确质量数、二级谱图信息结合文献信息和化合物数据库,并进行对照品指认,对佩兰中的化学成分进行鉴定。采用Waters HSS T3(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,将采集的数据整理并导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件,建立23批佩兰的高效液相色谱(HPLC)特征图谱,对比正品与常见混伪品的特征图谱差异,以共有峰峰面积为变量采用聚类分析(HCA)进行验证。结果从佩兰中共鉴定34个化学成分,主要包括苯丙素类11个;吡咯里西啶类6个;核苷类3个;氨基酸类3个;黄酮类2个;其他糖苷、酸、碱、酮或醛类9个,通过对照品比对确认其中8个成分。23批佩兰药材的特征图谱共标定16个共有峰,相似度大于0.85,混伪品与佩兰对照特征图谱的相似度为0.452~0.746,HCA可明确对佩兰及其混伪品进行分类。所建方法的专属性、精密度、重复性、稳定性良好,成分鉴定结果可为完善佩兰药材质量控制标准提供参考,并能有效区分正品与混伪品。 展开更多
关键词 佩兰 特征图谱 真伪鉴别 成分分析 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS
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基于UPLC特征图谱和含量测定的不同产地筋骨草质量评价 被引量:1
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作者 丘娴 周湘媛 +7 位作者 罗佩琪 彭娇 谢远远 马懿飞 何民友 李振雨 陈向东 孙冬梅 《中国现代中药》 CAS 2024年第7期1157-1163,共7页
目的:建立筋骨草超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱和其中哈巴苷、乙酰哈巴苷的含量测定方法。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-甲醇(4∶1)为流动相A、0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.30 mL&... 目的:建立筋骨草超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱和其中哈巴苷、乙酰哈巴苷的含量测定方法。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-甲醇(4∶1)为流动相A、0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.30 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为202 nm,进样量为2μL,建立筋骨草特征图谱,测定其中哈巴苷、乙酰哈巴苷的含量。结果:17批筋骨草特征图谱有10个共有峰,指认了其中4个成分分别为哈巴苷、乙酰哈巴苷、木犀草素-7-二葡萄糖苷酸、芹菜素-7-二葡萄糖苷酸;17批筋骨草中哈巴苷质量分数为0.33%~0.95%,乙酰哈巴苷质量分数为0.47%~1.93%。结论:建立的UPLC特征图谱和哈巴苷、乙酰哈巴苷含量测定方法可为筋骨草质量评价提供参考。 展开更多
关键词 筋骨草 超高效液相色谱法 特征图谱 含量测定
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UPLC指纹图谱结合化学计量学分析和多指标成分含量测定的羌活药材质量评价研究
5
作者 何广铭 卢晓莹 +9 位作者 夏天睿 谢翡翡 罗睿 吕渭升 梁月仪 李振雨 李秀枝 张坚祥 陈向东 孙冬梅 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2024年第8期126-132,共7页
目的建立羌活药材超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并测定不同产地羌活药材阿魏酸、紫花前胡苷、异紫花前胡苷、羌活醇、异欧前胡素和挥发油的含量,为羌活药材的质量评价提供参考。方法采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7... 目的建立羌活药材超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并测定不同产地羌活药材阿魏酸、紫花前胡苷、异紫花前胡苷、羌活醇、异欧前胡素和挥发油的含量,为羌活药材的质量评价提供参考。方法采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7µm),以乙腈-0.02%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.25mL/min,柱温25℃,检测波长330nm,进样量2µL。建立25批羌活药材UPLC指纹图谱,进行相似度评价和化学计量学分析,同时测定阿魏酸、紫花前胡苷、异紫花前胡苷、羌活醇和异欧前胡素的含量,并采用水蒸气蒸馏法测定羌活药材挥发油的含量。结果指纹图谱共标定23个共有峰,指认出其中11个成分,聚类分析和主成分分析均将25批羌活药材大致分为3类,正交偏最小二乘-判别分析筛选出6种潜在差异性成分。含量测定结果显示,四川产地羌活药材的羌活醇和挥发油含量均高于甘肃和青海产地样品。结论本研究建立的方法准确、可靠,可为羌活药材的质量评价和控制提供依据和参考。 展开更多
关键词 羌活 指纹图谱 多指标成分 含量测定 超高效液相色谱法
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鹅不食草药材倍半萜内酯类特征图谱的建立及多成分定量研究
6
作者 冯涌微 刘晓霞 +8 位作者 位翠杰 段志文 张芳平 谢文凯 何民友 李振雨 邓淙友 陈向东 孙冬梅 《环球中医药》 CAS 2024年第7期1299-1305,共7页
目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)建立鹅不食草药材倍半萜内酯类特征图谱,并同时测定4种有效成分的含量,评价不同产地鹅不食草药材质量的差异。方法采用HPLC法进行测定,色谱柱为Waters HSS T3(4.6 ... 目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)建立鹅不食草药材倍半萜内酯类特征图谱,并同时测定4种有效成分的含量,评价不同产地鹅不食草药材质量的差异。方法采用HPLC法进行测定,色谱柱为Waters HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,波长为225 nm,柱温为40℃,进样量为10μL;建立20批鹅不食草药材特征图谱,通过对照品比对并结合紫外-3D光谱分析,对共有峰进行鉴定,并对4种成分的含量进行测定;对20批鹅不食草药材倍半萜内酯类特征图谱进行相似度评价及主成分分析(principal component analysis,PCA),利用正交偏最小二乘法—判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)寻找不同产地鹅不食草药材的差异性成分。结果鹅不食草药材特征图谱有7个共有峰,指认出其中4个峰,分别为短叶老鹳草素A、山金车内酯C、山金车内酯D和小堆心菊素C;除广西产区的3批样品外,其余17批样品相似度均大于0.95;PCA将20批鹅不食草药材划分为2类,OPLS-DA法确定3个差异标志物,差异显著性排序分别为峰6>山金车内酯C>峰7。广西产区山金车内酯C含量明显高于其它产地。结论该方法能有效地分析不同产地鹅不食草药材质量的差异性,为不同产地鹅不食草药材质量的评价提供参考。 展开更多
关键词 鹅不食草 高效液相色谱法特征图谱 多成分定量 差异标志物
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基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的龙胆和坚龙胆药材鉴别及质量评价 被引量:5
7
作者 李振雨 魏梅 +4 位作者 孙冬梅 陈万发 李乐 王利伟 陈向东 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2020年第9期75-81,共7页
目的建立龙胆和坚龙胆药材的HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析法对龙胆和坚龙胆进行鉴别及质量评价。方法采用HPLC对不同产地的20批龙胆和17批坚龙胆进行指纹图谱研究,建立龙胆和坚龙胆的对照指纹图谱,采用液质联用技术对龙胆和坚龙... 目的建立龙胆和坚龙胆药材的HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析法对龙胆和坚龙胆进行鉴别及质量评价。方法采用HPLC对不同产地的20批龙胆和17批坚龙胆进行指纹图谱研究,建立龙胆和坚龙胆的对照指纹图谱,采用液质联用技术对龙胆和坚龙胆指纹图谱共有峰进行指认,并结合聚类分析和主成分分析对龙胆和坚龙胆进行鉴别及质量评价。结果龙胆指纹图谱有13个共有峰,坚龙胆指纹图谱有10个共有峰,其中3个峰分别为马钱苷酸、獐牙菜苦苷和龙胆苦苷;龙胆和坚龙胆的指纹图谱存在明显差异,利用坚龙胆的共有峰7能够对二者进行鉴别;根据共有峰的聚类分析和主成分分析结果,将龙胆和坚龙胆分为3类;从主成分得分来看,龙胆药材质量优于坚龙胆。结论本研究建立的方法能高效、准确鉴别龙胆和坚龙胆药材,并有效对其质量进行评价。 展开更多
关键词 龙胆 坚龙胆 高效液相色谱法 指纹图谱 化学计量学 鉴别 质量评价
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基于UPLC指纹图谱和多成分定量的苍术质量评价研究 被引量:5
8
作者 李振雨 罗宇琴 +5 位作者 杨文惠 潘晓君 梁慧 赵书运 霍文杰 吕渭升 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2021年第11期88-92,共5页
目的建立苍术超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并同时测定苍术中绿原酸和苍术素的含量,为苍术的质量控制提供依据。方法建立15批苍术药材样品UPLC指纹图谱,同时测定苍术素、绿原酸的含量,通过相似度计算结合聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA... 目的建立苍术超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并同时测定苍术中绿原酸和苍术素的含量,为苍术的质量控制提供依据。方法建立15批苍术药材样品UPLC指纹图谱,同时测定苍术素、绿原酸的含量,通过相似度计算结合聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对15批样品进行质量分析。结果苍术UPLC指纹图谱共标识出25个共有峰,经鉴定,其中2个共有峰为绿原酸和苍术素。15批苍术样品指纹图谱相似度为0.738~0.997;HCA和PCA将15批样品分为三类,OPLS-DA共标记和筛选出7个差异标志物;山东样品中苍术素含量最高、绿原酸含量最低,内蒙古和河北样品中2种成分含量相差不大。结论本研究建立的指纹图谱和多成分定量方法稳定可靠,可为苍术的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 苍术 超高效液相色谱法 指纹图谱 多成分定量 差异标志物
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TiO_2改性对α-Al_2O_3负载型磷化镍(Ni_2P)催化植物油加氢脱氧的影响
9
作者 李振雨 刘旭光 +1 位作者 张宝泉 杜芳林 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2017年第6期44-49,共6页
Ni_2PRu/α-Al_2O_3是一种新型的催化加氢催化剂。该催化剂可以通过TiO_2进行改性。所得TiO_2-Ni2PRu/α-Al_2O_3中Ni2P晶粒的尺寸约为18nm,明显小于Ni2PRu/α-Al_2O_3中Ni2P晶粒的尺寸(24nm)。这可能与前驱体的还原性能有关。H2-TPR研... Ni_2PRu/α-Al_2O_3是一种新型的催化加氢催化剂。该催化剂可以通过TiO_2进行改性。所得TiO_2-Ni2PRu/α-Al_2O_3中Ni2P晶粒的尺寸约为18nm,明显小于Ni2PRu/α-Al_2O_3中Ni2P晶粒的尺寸(24nm)。这可能与前驱体的还原性能有关。H2-TPR研究表明:Ni2PRu/α-Al_2O_3前驱体的峰顶还原温度位于500℃左右,而TiO_2-Ni2PRuO/α-Al_2O_3前驱体的中峰顶还原温度分别位于380℃和467℃左右。此外,H2-TPD的研究发现,TiO_2-Ni2PRu/α-Al_2O_3和Ni2PRu/α-Al_2O_3催化剂表面都具有丰富的解离氢。但TiO_2-Ni2PRu/α-Al_2O_3对植物油具有更优异的加氢脱氧性能。催化加氢性能的研究表明:Ni2PRu/α-Al_2O_3催化植物油加氢反应液相产物中未完全反应产物的质量分数小于5%,TiO_2-Ni2PRu/α-Al_2O_3对应的液相产物中未完全反应产物的质量分数则小于1%。 展开更多
关键词 二氧化钛(TiO2) 磷化镍(Ni2P) 加氢脱氧
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辛夷配方颗粒UPLC指纹图谱及含量测定研究 被引量:4
10
作者 李振雨 吕渭升 +6 位作者 何民友 段志文 杨洁 刘晓霞 魏梅 孙冬梅 陈向东 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2022年第12期112-117,共6页
目的建立辛夷配方颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定主要有效成分木兰脂素和木兰花碱含量,为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。方法采用YMC Triart C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱... 目的建立辛夷配方颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定主要有效成分木兰脂素和木兰花碱含量,为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。方法采用YMC Triart C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长230 nm,建立辛夷配方颗粒指纹图谱,并采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术对共有指纹峰进行指认,同时测定辛夷配方颗粒中木兰脂素和木兰花碱的含量。结果辛夷配方颗粒指纹图谱共标定7个共有峰,指认了其中4个峰,分别为木兰脂素、木兰花碱、松脂素二甲醚和表木兰脂素B;不同批次辛夷配方颗粒指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.965~0.997;10批辛夷配方颗粒木兰脂素含量为18.65~27.87 mg/g,木兰花碱含量为21.20~32.97 mg/g,不同批次间含量存在一定差异。结论本研究建立的UPLC指纹图谱及含量测定方法准确、快捷、专属性良好,可以为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 辛夷 配方颗粒 超高效液相色谱法 指纹图谱 木兰脂素 木兰花碱 含量测定
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基于UPLC特征图谱和一测多评法的穿心莲药材质量研究 被引量:4
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作者 李振雨 赵书运 +7 位作者 刘晓霞 何民友 冯涌微 位翠杰 张芳平 邓淙友 陈向东 孙冬梅 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2023年第6期141-147,共7页
目的采用超高效液相色谱法(UPLC)建立穿心莲药材特征图谱及4个成分的一测多评方法。方法通过对12批穿心莲药材特征图谱的测定,建立穿心莲药材特征图谱共有模式,并进行相似度评价,经高分辨质谱分析和对照品比对,对特征峰进行指认。以穿... 目的采用超高效液相色谱法(UPLC)建立穿心莲药材特征图谱及4个成分的一测多评方法。方法通过对12批穿心莲药材特征图谱的测定,建立穿心莲药材特征图谱共有模式,并进行相似度评价,经高分辨质谱分析和对照品比对,对特征峰进行指认。以穿心莲内酯为参照,建立新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测多评法,并与外标法测定结果比较,判断方法的准确性。结果穿心莲药材特征图谱相似度为0.905~0.995,共确定12个特征峰,指认出其中7个。一测多评法与外标法测定结果的相对偏差在5.0%以内,表明该方法准确性良好。结论特征图谱结合一测多评法能够有效评价穿心莲药材的质量,该方法准确、可靠,系统适用性良好。 展开更多
关键词 穿心莲 特征图谱 一测多评法 质量研究
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基于标准汤剂的姜厚朴饮片UPLC特征图谱建立及生姜成分的鉴别 被引量:5
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作者 李振雨 陈万发 +5 位作者 官永河 王利伟 魏梅 孙冬梅 潘礼业 陈向东 《中国现代中药》 CAS 2021年第2期345-351,共7页
目的:建立基于标准汤剂的姜厚朴饮片超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱方法,研究不同基原和药用部位特征图谱的差异性,建立厚朴生品与炮制品的区分方法。方法:采用UPLC建立姜厚朴标准汤剂和饮片UPLC特征图谱,对姜厚朴不同基原和药用部位... 目的:建立基于标准汤剂的姜厚朴饮片超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱方法,研究不同基原和药用部位特征图谱的差异性,建立厚朴生品与炮制品的区分方法。方法:采用UPLC建立姜厚朴标准汤剂和饮片UPLC特征图谱,对姜厚朴不同基原和药用部位特征图谱的差异性进行分析,并采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)分析姜厚朴中生姜类成分。结果:20批姜厚朴标准汤剂、饮片有6个共有特征峰,通过对照品指认了2个特征峰,分别为厚朴酚、和厚朴酚;厚朴酚与和厚朴酚色谱峰的峰高比可能是厚朴与凹叶厚朴2种基原的区别点;姜厚朴根皮、干皮和枝皮特征图谱特征性成分含量差异有统计学意义,根皮中厚朴酚、和厚朴酚总量最高,干皮中特征峰1~4含量最高。采用LC-MS检测出姜厚朴中6-姜辣素和6-姜烯酚,并利用m/z为295和277的离子峰,成功区分厚朴与姜厚朴。结论:所建立的UPLC特征图谱方法能很好地用于姜厚朴不同基原和药用部位的差异性研究;所采用的LC-MS能有效地鉴别厚朴与姜厚朴。 展开更多
关键词 姜厚朴 饮片 标准汤剂 超高效液相色谱特征图谱 生姜成分
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灵芝饮片标准汤剂质量标准研究 被引量:2
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作者 李振雨 潘晓君 +7 位作者 刘晓霞 卢晓莹 马懿飞 潘礼业 邓韬 霍文杰 魏梅 孙冬梅 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2022年第2期98-103,共6页
目的建立灵芝标准汤剂的质量标准,为灵芝配方颗粒质量标准的制定提供依据。方法收集16批不同产地灵芝药材,制备16批灵芝饮片标准汤剂,计算出膏率;采用紫外分光光度法和超高效液相色谱法(UPLC)分别测定灵芝标准汤剂中三萜和甾醇类以及灵... 目的建立灵芝标准汤剂的质量标准,为灵芝配方颗粒质量标准的制定提供依据。方法收集16批不同产地灵芝药材,制备16批灵芝饮片标准汤剂,计算出膏率;采用紫外分光光度法和超高效液相色谱法(UPLC)分别测定灵芝标准汤剂中三萜和甾醇类以及灵芝酸A的含量;采用UPLC建立灵芝标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,并采用UPLC-质谱联用技术对灵芝标准汤剂的指纹峰进行指认。结果16批灵芝标准汤剂出膏率为3.41%~9.61%,三萜及甾醇类含量为2.29%~4.67%,灵芝酸A含量为0.31%~1.84%。灵芝标准汤剂UPLC指纹图谱共有7个指纹峰,经质谱确证,指认出6个指纹峰,分别为灵芝酸C2、灵芝酸B、灵芝酸A、灵芝酸H、灵芝酸D和灵芝酸F。标准汤剂指纹图谱的相似度为0.963~0.991。结论本研究建立的方法可为灵芝配方颗粒质量标准的制定提供依据。 展开更多
关键词 灵芝饮片 标准汤剂 质量标准 出膏率 超高效液相色谱法 指纹图谱 含量测定
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皂角刺饮片与标准汤剂量值传递规律研究 被引量:1
14
作者 李振雨 刘晓霞 +5 位作者 冯涌微 位翠杰 何民友 邓淙友 陈向东 孙冬梅 《中国现代中药》 CAS 2023年第12期2588-2597,共10页
目的:研究皂角刺饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法:采用18批皂角刺饮片制备标准汤剂,测定18批皂角刺标准汤剂的出膏率、浸出物含量,建立18批皂角刺饮片和标准汤剂超高效液相色谱特征图谱,采用高分辨质谱对特征峰进行成分鉴定,建立皂... 目的:研究皂角刺饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法:采用18批皂角刺饮片制备标准汤剂,测定18批皂角刺标准汤剂的出膏率、浸出物含量,建立18批皂角刺饮片和标准汤剂超高效液相色谱特征图谱,采用高分辨质谱对特征峰进行成分鉴定,建立皂角刺饮片和标准汤剂中指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的含量测定方法,以出膏率、浸出物含量、指标性成分含量、转移率、特征图谱为指标,研究饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果:18批标准汤剂出膏率为3.66%~5.99%,浸出物质量分数为33.38%~47.62%,饮片特征图谱共标定8个特征峰,均能传递到标准汤剂中,并指认出其中6个成分,饮片与标准汤剂对照特征图谱的相似度>0.90,特征图谱可作为共性质量特征用于皂角刺的鉴别和质量控制。指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的平均转移率分别为67.32%、24.10%。结论:可为皂角刺药材及其制剂质量标准的提高、皂角刺配方颗粒国家标准的制定提供参考。 展开更多
关键词 皂角刺 饮片 标准汤剂 出膏率 浸出物 含量 转移率 特征图谱 量值传递
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航天装备大数据资源平台构建技术研究 被引量:2
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作者 李振雨 韩喜 +1 位作者 原菁菁 卫未 《国防科技》 2021年第5期16-21,共6页
航天装备研制涉及论证、研制、生产、试验、综合保障等各个环节,所产生的数据具有种类多、数据量大、异构性强等特点,且数据资源分散于各科研机构院所,形成一个个数据孤岛,严重制约了型号数据的统一管理和协同应用。为了建立“逻辑统一... 航天装备研制涉及论证、研制、生产、试验、综合保障等各个环节,所产生的数据具有种类多、数据量大、异构性强等特点,且数据资源分散于各科研机构院所,形成一个个数据孤岛,严重制约了型号数据的统一管理和协同应用。为了建立“逻辑统一、物理分散”的航天装备统一大数据中心,本文提出一种航天装备大数据资源平台构建技术,该平台基于统一的数据编目规范,综合利用云计算、微服务、区块链等技术,可实现多维异构数据深度融合管控,实现基于型号科研生产活动下的数据逻辑统一管理和实体分布式存储,能够解决航天装备整个研制活动全要素全过程的数据采集和可控共享的现实需求,为各业务场景下的数据分析奠定基础。 展开更多
关键词 装备大数据 资源平台 元数据 微服务 区块链
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苦丁茶(粗壮女贞)成分结构特征、活性作用机制及质量控制研究进展 被引量:2
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作者 凌志洲 曾荣 +5 位作者 范倩 吴润松 李振雨 陈向东 孙冬梅 罗文汇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期394-403,共10页
苦丁茶(粗壮女贞)是一种应用广泛和极具经济价值的传统药食同源植物,在我国贵州省、云南省和四川省等地区作为民族药和代茶饮料使用历史悠久,近年来备受关注。其化学成分复杂,已从中分离得到苯丙素、苯乙醇、单萜、环烯醚萜、黄酮及挥... 苦丁茶(粗壮女贞)是一种应用广泛和极具经济价值的传统药食同源植物,在我国贵州省、云南省和四川省等地区作为民族药和代茶饮料使用历史悠久,近年来备受关注。其化学成分复杂,已从中分离得到苯丙素、苯乙醇、单萜、环烯醚萜、黄酮及挥发油等成分;药理作用广泛,具有降脂、抗氧化、抗病毒、抗菌、抗炎、免疫调节和抗癌等活性作用。但近几年针对粗壮女贞基原的苦丁茶综述报道较少,仅在女贞属植物或苦丁茶大类的研究进展中稍作提及,不利于苦丁茶(粗壮女贞)的规范化研究和开发利用。本文较为全面地对近年来国内外关于苦丁茶(粗壮女贞)的成分基础、药理活性及其质量控制现状研究进行归纳总结,并重点分析其特征性成分的结构基础特征和药理活性机制,为苦丁茶(粗壮女贞)后续的特征性成分的制备分离、结构鉴定和药理活性机制研究提供理论参考。 展开更多
关键词 苦丁茶 粗壮女贞 结构特征 药效活性 作用机制 质量控制
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基于UPLC指纹图谱和多成分定量的茵陈配方颗粒质量控制研究 被引量:8
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作者 位翠杰 陈芳 +6 位作者 丁青 梁月仪 刘晓霞 何民友 孙冬梅 魏梅 李振雨 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2021年第10期99-104,共6页
目的建立茵陈配方颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法采用Acclaim^(TM) RSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检... 目的建立茵陈配方颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法采用Acclaim^(TM) RSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃,进样量1μL,建立14批茵陈配方颗粒指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。结果建立了茵陈配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了9个共有峰,指认出其中8个成分,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸,并进行了含量测定,各成分色谱峰分离较好,线性关系、重复性、稳定性、回收率均符合要求。结论本研究建立的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法简便、准确,重复性良好,可为茵陈配方颗粒的质量评价提供依据。 展开更多
关键词 茵陈配方颗粒 指纹图谱 多成分测定 质量控制
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白茅根标准汤剂超高效液相色谱指纹图谱研究 被引量:5
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作者 童培珍 李振雨 +4 位作者 曹斯琼 何嘉莹 孙冬梅 陈向东 李国卫 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2020年第12期70-75,共6页
目的建立白茅根标准汤剂超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.32 mL/min,检测波长325 nm,柱温40℃,建立15批白茅根标准汤... 目的建立白茅根标准汤剂超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.32 mL/min,检测波长325 nm,柱温40℃,建立15批白茅根标准汤剂指纹图谱。采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对15批白茅根标准汤剂指纹图谱进行研究,并测定样品中绿原酸的含量。结果建立了白茅根标准汤剂的UPLC指纹图谱,标定了13个共有峰,15批样品相似度为0.821~0.998,通过聚类分析将样品大致分为三类。绿原酸在1.8539~185.3931μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.77%。结论本研究建立的白茅根标准汤剂指纹图谱方法准确可靠、重复性好,可为白茅根标准汤剂及其相关制剂的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 白茅根 标准汤剂 指纹图谱 绿原酸 相似度 聚类分析 主成分分析
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中药配方颗粒国家标准研究技术关注点探讨 被引量:13
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作者 魏梅 李振雨 +5 位作者 陈向东 孙冬梅 丁青 李国卫 何民友 张志鹏 《中国现代中药》 CAS 2022年第3期419-426,共8页
2021年4月29日国家药典委员会颁布首批160个中药配方颗粒国家药品标准,历时5年的第一批中药配方颗粒国家药品标准研究工作正式落地。为了更好地推动后续中药配方颗粒新品种国家标准的研究,加快中药配方颗粒国家标准的制定,总结第一批中... 2021年4月29日国家药典委员会颁布首批160个中药配方颗粒国家药品标准,历时5年的第一批中药配方颗粒国家药品标准研究工作正式落地。为了更好地推动后续中药配方颗粒新品种国家标准的研究,加快中药配方颗粒国家标准的制定,总结第一批中药配方颗粒国家药品标准研究的经验,从药材基原、产地代表性、饮片炮制、标准汤剂制备和成品工艺研究5个方面探讨中药配方颗粒国家标准研究过程中的技术关注点,为更合理地制定中药配方颗粒国家标准提供参考。 展开更多
关键词 中药配方颗粒 国家标准 研究 技术关注点
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基于UPLC指纹图谱和化学计量学评价不同产地青蒿药材质量 被引量:5
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作者 吕渭升 李振雨 +5 位作者 侯栩轩 杨小龙 卢晓莹 孙冬梅 陈向东 邓淙友 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2023年第3期107-113,共7页
目的建立4个产地15批青蒿药材的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及2种成分的定量分析方法,以评价不同产地青蒿药材质量。方法采用UPLC进行测定,建立15批青蒿药材指纹图谱,通过超高效液相色谱-质谱联用技术对指纹图谱共有峰进行鉴定,并... 目的建立4个产地15批青蒿药材的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及2种成分的定量分析方法,以评价不同产地青蒿药材质量。方法采用UPLC进行测定,建立15批青蒿药材指纹图谱,通过超高效液相色谱-质谱联用技术对指纹图谱共有峰进行鉴定,并进行相似度评价,采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对不同产地青蒿药材的差异性成分进行分析,并对2个差异性成分东莨菪内酯和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量进行测定。结果15批青蒿药材指纹图谱共标识出22个共有峰,通过质谱分析指认出10种化学成分。相似度评价结果显示,15批样品指纹图谱相似度为0.870~0.972,其中12批样品指纹图谱相似度>0.9。PCA将15批样品划分为两类,其中重庆产地为一类,其他产地为一类,OPLS-DA共确定10个差异标志物。含量测定结果显示,重庆产地样品东莨菪内酯和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量明显高于其他产地样品。结论采用指纹图谱、化学计量学、含量测定相结合,能有效区分不同产地青蒿药材,为其质量评价提供依据。 展开更多
关键词 青蒿 指纹图谱 化学计量学 东莨菪内酯 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 含量测定
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