热解吸-气相色谱-质谱法测定进口纺织原料疑似固体废物中四类有害物质的含量

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作者 李成发 唐莉纯 +4 位作者 李燕华 廖文忠 谢堂堂 王成云 林君峰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期551-560,共10页

取0.5 mg进口纺织原料疑似固体废物样品,在接口温度310℃、热解吸温度310℃、热解吸时间0.3 min下进行解吸后,光稳定剂、抗氧剂、邻苯二甲酸酯类增塑剂、己二酸酯类增塑剂等四类32种有害物质在J&W HP-5MS UI色谱柱上用升温程序分离... 取0.5 mg进口纺织原料疑似固体废物样品,在接口温度310℃、热解吸温度310℃、热解吸时间0.3 min下进行解吸后,光稳定剂、抗氧剂、邻苯二甲酸酯类增塑剂、己二酸酯类增塑剂等四类32种有害物质在J&W HP-5MS UI色谱柱上用升温程序分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式定量。结果显示,32种有害物质的质量均在一定范围内和定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5~3.0 mg·kg^(-1);以空白市售棉花为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.2%~97.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~15%。方法用于22个进口纺织原料疑似固体废物样品的分析,在16个样品中检出了2,4-二叔丁基苯酚或邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,检出量分别为9.3~135.7 mg·kg^(-1)和3.0~296.4 mg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 热解吸 进口纺织原料 固体废物 有害物质

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加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定纸尿裤中短链氯化石蜡的含量

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作者 林君峰 熊贝贝 +4 位作者 麦宝华 唐莉纯 李成发 王成云 谢堂堂 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期73-78,共6页

建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。... 建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。提取产物经处理后进行GC-MS分析,对24个同类物进行分离和检测,采用选择离子监测扫描模式,内标法定量,电离方式为负化学电离模式。氯离子质量分数在51.5%~63.0%范围内SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈现良好线性关系,检出限为5 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.64%~93.52%,相对标准偏差(n=9)为3.78%~5.87%。该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,可用于纸尿裤中SCCPs的测定。 展开更多

关键词 短链氯化石蜡 纸尿裤 快速溶剂萃取 气相色谱/负化学电离源质谱法

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气相色谱-质谱联用法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮残留量

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作者 王昱霞 张伟亚 +2 位作者 陈向阳 李成发 陈国峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期486-492,共7页

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量的方法。润滑油样品采用叔丁基甲醚溶解,加入乙腈将润滑油沉淀,目标物N-甲基吡咯烷酮保留在上清液中。采用气相色谱-质谱法测定上清液,外标法定量。结果表明,N-甲... 建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量的方法。润滑油样品采用叔丁基甲醚溶解,加入乙腈将润滑油沉淀,目标物N-甲基吡咯烷酮保留在上清液中。采用气相色谱-质谱法测定上清液,外标法定量。结果表明,N-甲基吡咯烷酮在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为8.0 mg/kg,定量下限为20.0 mg/kg。在20、100、200 mg/kg 3个加标水平下,不同种类润滑油中N-甲基吡咯烷酮的回收率为96.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.99%~4.5%。该方法简单快速、灵敏度高、准确度好,可应用于润滑油中N-甲基吡咯烷酮的测定。 展开更多

关键词 N-甲基吡咯烷酮 润滑油 气相色谱-质谱 溶解沉淀法

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高效液相色谱法同时测定食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量 被引量：45

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作者 李成发 李英 +5 位作者 陈枝楠 梁烽 陈旭辉 吴绍精 李泳涛 孙小颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期616-622,共7页

采用高效液相色谱技术，建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系，相关系数（ r2）≥0.9998，检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg / L 之间和0.03到0.85 mg /... 采用高效液相色谱技术，建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系，相关系数（ r2）≥0.9998，检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg / L 之间和0.03到0.85 mg / L 之间。依据欧盟指令（ EU）No．10/2011，考察了5种食品模拟物30 g / L 乙酸、10％（v / v）乙醇、20％（v / v）乙醇、50％（v / v）乙醇和油类模拟物（异辛烷）中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量。该方法回收率在92.8％~117.7％之间，相对标准偏差在0.95％~9.72％之间。探讨了不同实验条件对抗氧化剂和紫外吸收剂回收率的影响。结果表明，该方法准确、稳定，完全满足欧盟指令（EU）No 10/2011和 GB 9685-2008对食品接触材料及制品中抗氧化剂和紫外吸收剂特定迁移量（ SML）的限量要求，并利用该方法测定了30批次食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移水平。 展开更多

关键词 高效液相色谱 抗氧化剂 紫外吸收剂 食品模拟物 迁移

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高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移量 被引量：9

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作者 李成发 李英 +4 位作者 廖文忠 陈旭辉 孙小颖 李泳涛 白爽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期322-330,共9页

目的建立食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的高效液相色谱检测方法。方法依据欧盟指令（EU）No.10/2011,采用水性模拟物3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和油性模拟物异辛烷浸泡食品接触材料,将得到的模拟物通过C18色谱柱（150 m... 目的建立食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的高效液相色谱检测方法。方法依据欧盟指令（EU）No.10/2011,采用水性模拟物3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和油性模拟物异辛烷浸泡食品接触材料,将得到的模拟物通过C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）分离,保留时间定性,峰面积定量。结果 12种单体在0.3~60.0 mg/L（水性模拟物）及0.6~120.0 mg/L（异辛烷模拟物）的浓度范围内呈良好线性,相关系数r2大于0.9993。加标回收率在88.2%~109.3%之间,相对标准偏差为1.19%~7.48%,方法的检出限和定量限分别在0.01~0.12 mg/L和0.03~0.24 mg/L之间。结论该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的分析要求,并用该方法测定了6批次食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移水平,甲基丙烯酸甲酯为主要检出。 展开更多

关键词 丙烯酸酯类单体 迁移量 食品接触材料 高效液相色谱法

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PEG-rhG-CSF与rhG-CSF预防肿瘤化疗后粒细胞减少的临床疗效比较 被引量：7

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作者 李成发 王凤云 +3 位作者 胡丽霞 黄孟芹 吴艳 孔凡良 《安徽医学》 2021年第8期888-892,共5页

目的比较聚乙二醇化重组人粒细胞集落刺激因子(PEG-rhG-CSF)与重组人粒细胞集落刺激因子(rhG-CSF)预防肿瘤化疗后粒细胞减少的临床疗效。方法选择2018年10月至2020年6月合肥市第二人民医院血液肿瘤科收治的恶性肿瘤患者51例,根据给药种... 目的比较聚乙二醇化重组人粒细胞集落刺激因子(PEG-rhG-CSF)与重组人粒细胞集落刺激因子(rhG-CSF)预防肿瘤化疗后粒细胞减少的临床疗效。方法选择2018年10月至2020年6月合肥市第二人民医院血液肿瘤科收治的恶性肿瘤患者51例,根据给药种类的不同,分为预防组(给予PEG-rhG-CSF,n=28例)与对照组(给予rhG-CSF,n=23),再根据各肿瘤的化疗方案对骨髓抑制的风险程度不同,将两组再分为低风险骨髓抑制组、中风险骨髓抑制组和高风险骨髓抑制组3个亚组。比较两组不同时间中性粒细胞绝对数(ANC)的变化情况,每个化疗周期中性粒细胞缺乏发生率和发热性中性粒细胞减少症(FN)的发生率的不同,并对各组不良事件的发生率进行比较。结果两组患者在第1化疗周期和第2化疗周期的第3、5、7、10和14天的ANC变化进行比较,差异有统计学意义(P<0.05),ANC随治疗时间发生变化,不同时间的ANC值差异有统计学意义(P<0.05),不同治疗方式和时间对ANC值有交互效应(P<0.05)。两组低风险骨髓抑制组、中风险骨髓抑制组和高风险骨髓抑制组患者在第1化疗周期和第2化疗周期的第3、5、7、10和14天的ANC变化比较,差异有统计学意义(P<0.05),各亚组ANC随治疗时间发生变化,不同时间的ANC值差异有统计学意义(P<0.05),不同治疗方式和时间对ANC值有交互效应(P<0.05)。预防组患者在第1个化疗周期和第2个化疗周期的中性粒细胞缺乏发生率和FN的发生率均低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。预防组接受治疗后不良反应发生率为21.42%(6/28),对照组为30.43%(7/23),两组不良反应率的差异无统计学意义(P>0.05)。结论应用PEG-rhG-CSF能够有效预防肿瘤患者化疗后粒细胞减少和FN的发生率。 展开更多

关键词 聚乙二醇化重组人粒细胞集落刺激因子 中性粒细胞绝对数 中性粒细胞减少症

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西黄胶囊联合西妥昔单抗通过Nrf2/HO-1信号通路调控结直肠癌细胞凋亡、迁移以及侵袭的作用机制研究 被引量：1

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作者 梁亮 李成发 +5 位作者 何妍婷 甘芷川 韦维 潘盛 彭雯 黄国东 《成都医学院学报》 CAS 2024年第4期587-592,共6页

目的研究西黄胶囊联合西妥昔单抗通过Nrf2/HO-1信号通路对结直肠癌细胞凋亡、迁移以及侵袭的调控作用。方法使用细胞计数试剂盒(CCK8)确定西黄胶囊和西妥昔单抗对结直肠癌HCT-116细胞活力的影响。使用流式细胞术、划痕法和侵袭小室法检... 目的研究西黄胶囊联合西妥昔单抗通过Nrf2/HO-1信号通路对结直肠癌细胞凋亡、迁移以及侵袭的调控作用。方法使用细胞计数试剂盒(CCK8)确定西黄胶囊和西妥昔单抗对结直肠癌HCT-116细胞活力的影响。使用流式细胞术、划痕法和侵袭小室法检测西黄胶囊联合西妥昔单抗对结直肠癌HCT-116细胞凋亡、迁移以及侵袭的影响。使用蛋白质印迹技术检测西黄胶囊联合西妥昔单抗对结直肠癌HCT-116细胞B细胞淋巴瘤2(BCL2)、BCL2关联X蛋白(BAX)、基质金属蛋白酶2(MMP2)、基质金属蛋白酶9(MMP9)、锌指蛋白232(ZNF320)、血管内皮生长因子A(VEGA)、糖原合成酶激酶3β(GSK3β)、核因子E2相关因子2(NRF2)和血红素氧合酶1(HO-1)表达的影响。结果CCK8实验结果显示,西黄胶囊和西妥昔单抗对HCT-116细胞活力最佳抑制时间是72 h,IC 50分别为5.28%和170.20 mg/L。与对照组相比,西黄胶囊和西妥昔单抗增加HCT-116细胞的凋亡(P<0.05)、抑制HCT-116细胞迁移以及侵袭(P<0.05)。与单独使用西黄胶囊或西妥昔单抗相比,西黄胶囊联合西妥昔单抗对HCT-116细胞的促凋亡效果和对迁移以及侵袭的抑制效果更加明显(P<0.05)。蛋白质印迹技术结果显示,与对照组比较,西黄胶囊和西妥昔单抗促进HCT-116细胞的BAX表达(P<0.05),抑制BCL2、MMP2、MMP9、ZNF320、VEGA、GSK3B、NRF2、HO-1的表达(P<0.05)。此外,与单独使用西黄胶囊或西妥昔单抗相比,西黄胶囊联合西妥昔单抗的效果更加明显(P<0.05)。结论西黄胶囊联合西妥昔单抗可能通过抑制Nrf2/HO-1信号通路抑制结直肠癌HCT-116细胞的活力、迁移以及侵袭,促进细胞凋亡,且西黄胶囊联合西妥昔单抗的干预效果优于单独使用西黄胶囊或西妥昔单抗。 展开更多

关键词 西黄胶囊 西妥昔单抗 结直肠癌 Nrf2/HO-1信号通路

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伴甲胎蛋白升高的胃神经内分泌瘤1例

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作者 李成发 王凤云 孔凡良 《安徽医学》 2016年第6期783-783,共1页

1病例资料患者,男性,56岁,既往无慢性肝炎病史,因上腹部隐痛不适4个月余就诊。胃镜发现胃窦小弯侧5 cm×4 cm溃疡,质脆,易出血,活检病理考虑为腺癌。血清甲胎蛋白(alpha fetoprotein,AFP)9 400 ng/m L,乙肝五项及肝功能均未见异常,... 1病例资料患者,男性,56岁,既往无慢性肝炎病史,因上腹部隐痛不适4个月余就诊。胃镜发现胃窦小弯侧5 cm×4 cm溃疡,质脆,易出血,活检病理考虑为腺癌。血清甲胎蛋白(alpha fetoprotein,AFP)9 400 ng/m L,乙肝五项及肝功能均未见异常,上腹部增强CT未见肝脏占位性病灶。患者于2005年6月9日在全麻下行根治性胃大部切除术。术后病理:胃小弯溃疡型类癌, 展开更多

关键词 神经内分泌肿瘤 类癌 甲胎蛋白

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气相色谱-质谱法同时测定塑料食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量 被引量：30

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作者 李英 李成发 +5 位作者 肖道清 梁烽 陈枝楠 陈旭辉 孙小颖 李泳涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期46-52,共7页

采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1∶1的叔丁... 采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1∶1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定。不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4～2.0μg/kg的范围内。加标水平在10μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6%～118.4%之间,相对标准偏差(n=7)为0.5%～9.8%。同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 固相萃取 芳香族伯胺 食品接触材料 特定迁移量

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超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量 被引量：18

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作者 王成云 李成发 +2 位作者 林君峰 谢堂堂 褚乃清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期509-519,共11页

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处... 建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处理,对处理液进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,外标法定量。该方法测定的40种目标化合物在相应的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,定量限为0.01~1.00μg/L。考察了上述5种食品模拟物中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量,平均加标回收率为81.46%~94.53%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用该方法对市售塑料食品接触材料进行了测定,结果在部分样品中检出了不同含量的光稳定剂和抗氧化剂。该方法灵敏度高,定量限低,满足塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的检测要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 特定迁移量 光稳定剂 抗氧化剂 食品模拟物 塑料食品接触材料

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参芪扶正注射液联合多西他赛和顺铂治疗晚期非小细胞肺癌临床观察 被引量：5

11

作者 王为民 孔凡良 +3 位作者 李成发 姚荣杰 程莹星 张丽娟 《安徽医学》 2011年第7期939-941,共3页

目的观察参芪扶正注射液联合DC方案治疗晚期非小细胞肺癌(NSCLC)的疗效和毒副反应。方法选择晚期NSCLC 52例,随机分为研究组24例:采用多西他赛(Docetaxel)联合顺铂(Cisplatin)方案(DC方案)化疗,化疗期间同时应用参芪扶正注射液,对照组2... 目的观察参芪扶正注射液联合DC方案治疗晚期非小细胞肺癌(NSCLC)的疗效和毒副反应。方法选择晚期NSCLC 52例,随机分为研究组24例:采用多西他赛(Docetaxel)联合顺铂(Cisplatin)方案(DC方案)化疗,化疗期间同时应用参芪扶正注射液,对照组28例单纯给予DC方案化疗。3周为1个周期,两个周期后评价疗效,比较两组疗效和不良反应的发生情况。结果研究组和对照组治疗有效率分别为20.83%和21.43%,差异无统计学意义;两组治疗的临床受益反应(CBR)分别为79.17%和50.00%,差异有统计学意义。不良反应中骨髓抑制、乏力(疲劳)的发生率研究组明显低于对照组,脱发、肝功能损害、肾功能损害、恶心呕吐、口腔溃疡、末梢神经炎、腹泻、便秘等不良反应无明显差异。结论参芪扶正注射液联合DC方案治疗晚期NSCLC可减低化疗时骨髓抑制、乏力不良反应。 展开更多

关键词 参芪扶正注射液 晚期非小细胞肺癌 临床受益反应

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沙利度胺联合肝动脉栓塞化疗治疗中晚期肝癌临床分析 被引量：4

12

作者 袁孝兵 胡兴龙 +3 位作者 孙祥 殷世武 李成发 孟曼 《安徽医学》 2009年第11期1270-1272,共3页

目的观察沙利度胺联合TACE治疗中晚期肝癌的临床疗效及其影响。方法39例被确诊为中晚期肝癌,随机双盲服用沙利度胺或纤维素片100mg口服,早晚各1次,两周后200mg口服,早晚各1次,每两周加量200mg,至患者不能耐受,并联合TACE治疗,观察患者... 目的观察沙利度胺联合TACE治疗中晚期肝癌的临床疗效及其影响。方法39例被确诊为中晚期肝癌,随机双盲服用沙利度胺或纤维素片100mg口服,早晚各1次,两周后200mg口服,早晚各1次,每两周加量200mg,至患者不能耐受,并联合TACE治疗,观察患者临床疗效及临床不良反应。结果治疗组(服用沙利度胺)PFS为(5.40±5.58)月,OS为(8.82±7.00)月,AFP降低指数为(1.50±0.86),对照组(服用纤维素片)分别为(4.23±5.59)月,(8.19±6.60)月,(1.43±1.03),与治疗组对应比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论沙利度胺联合TACE治疗晚期肝癌较单用TACE延长PFS、OS不明显。 展开更多

关键词 原发性肝癌 沙利度胺 肝动脉栓塞化疗

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中大剂量沙利度胺联合TACE治疗原发性肝癌临床研究 被引量：2

13

作者 王为民 殷世武 +6 位作者 孙祥 李成发 孟曼 袁孝兵 黄孟芹 姚荣杰 程莹星 《安徽医学》 2009年第12期1419-1422,共4页

目的探索中大剂量的抗血管药物沙利度胺(Thalidomide)和TACE对中晚期原发性肝癌的协同治疗作用以及相关不良反应。方法以肿瘤标记物、影像学改变、生存期、无病进展生存期(PFS)生活状况为观察指标;采用前瞻性随机对照、双盲研究,对符合... 目的探索中大剂量的抗血管药物沙利度胺(Thalidomide)和TACE对中晚期原发性肝癌的协同治疗作用以及相关不良反应。方法以肿瘤标记物、影像学改变、生存期、无病进展生存期(PFS)生活状况为观察指标;采用前瞻性随机对照、双盲研究,对符合入组的中晚期原发性肝癌47例病例随机分为治疗组和对照组,治疗组给予沙利度胺200～1 000 mg/d(中位剂量500mg/d,95%的可信区间300～750 mg)口服2个月以上同时联合TACE治疗;对照组给予纤维素片口服2个月以上同时联合TACE治疗。TACE化疗药物的选择:羟基喜树碱(Hydroxycamptothecine,HCPT)HCPT20 mg/m2,表柔比星(Epirubicin,E-ADM,EPI)EPI 60mg/m2,5-氟尿嘧啶(Fluorouracil,5-Fu)5-Fu 600 mg/m2;栓塞剂采用超液态碘油、明胶海绵,治疗前及治疗后4周作影像学检查、血标记物检查及KPS评分随访生存期且作预后分析。结果研究结果提示对照组与治疗组的中位生存期分别是12.5周(95%的可信区间8.5～16.5周),16周(95%的可信区间8.5～23.5周)两者差异无统计学意义(P>0.05);其无病进展生存期(Progres-sion-Free Survival,PFS)的中位时间分别为96 d(95%的可信区间61～131 d)和152 d(95%的可信区间83～221 d)两者差异有统计学意义(P<0.05);不良反应方面:治疗组与对照组在嗜睡、纳差、乏力的发生率差异有统计学意义(P<0.05)。结论中大剂量沙利度胺联合TACE较单纯TACE能延长无病进展生存期,并适当延长中位生存期,其不良反应为大多数患者耐受。 展开更多

关键词 原发性肝癌 肝动脉栓塞化疗 血管内皮生长因子 沙利度胺 无病进展生存期

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气相色谱-质谱法测定醇食品模拟物中16种多环芳烃 被引量：1

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作者 白爽 李英 +7 位作者 金文标 廖文忠 陈旭辉 李泳涛 梁烽 李成发 陈麒宇 孙小颖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第5期1478-1484,共7页

目的：建立固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪测定醇食品模拟液中16种多环芳烃的分析方法。方法优化了萃取方式、萃取温度、萃取时间、解吸时间和振荡速率等萃取条件,样品采用气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry, ... 目的：建立固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪测定醇食品模拟液中16种多环芳烃的分析方法。方法优化了萃取方式、萃取温度、萃取时间、解吸时间和振荡速率等萃取条件,样品采用气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)总离子流和选择离子模式进行定性定量测定。结果16种多环芳烃在0.01~10μg/L范围内线性良好, R2大于0.99。在0.1、0.5、1.0μg/L 3个添加水平下,16种多环芳烃的平均回收率为76.52%～119.8%,相对标准偏差为0.99%～15.93%。结论该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能够满足醇食品模拟物中多环芳烃化合物的检测要求。 展开更多

关键词 多环芳烃 气相色谱-质谱法 醇食品模拟物

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华蟾素注射液联合化疗治疗晚期胃癌临床观察 被引量：12

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作者 王为民 李成发 姚荣杰 《中医药临床杂志》 2010年第4期314-315,共2页

目的：观察华蟾素注射液联合化疗对晚期胃癌的初步疗效和毒性反应。方法：选取病理证实或临床诊断符合受试标准的Ⅳ期胃癌患者43例，随机分为2组，治疗组20例：采用奥沙利铂、亚叶酸钙、氟尿嘧啶联合FOLFOX4方案化疗，同时加用华蟾素注... 目的：观察华蟾素注射液联合化疗对晚期胃癌的初步疗效和毒性反应。方法：选取病理证实或临床诊断符合受试标准的Ⅳ期胃癌患者43例，随机分为2组，治疗组20例：采用奥沙利铂、亚叶酸钙、氟尿嘧啶联合FOLFOX4方案化疗，同时加用华蟾素注射液10—20ml／d。对照组23例：采用奥沙利铂、亚叶酸钙、氟尿嘧啶联合FOLFOX4方案化疗。2组均以2周为1个周期，8个周期后评价疗效并记录不良反应的发生情况。，结果：2组有效率分别为35％和30．43％（P〉0．05）差异无显著性；治疗组受益反应为80．％，对照组受益反应为52．17％（P〈0．05）差异有显著性。不良反应中骨髓抑制、肝功能损害治疗组发生率明显低于对照组（P〈0．05）、肾功能损害、恶心呕吐、口腔黏膜炎、腹泻、末梢神经毒性等无明显差异；Kaplan～Meier分析生存期2组差异无显著性、无病进展生存期2组差异有显著性（P〈0．05）。结论：华蟾素注射液联合FOLFOX4化疗对晚期胃癌患者有可能获得较长的疾病稳定状态，减低化疗毒副反应，值得扩大病例研究。 展开更多

关键词 华蟾素注射液 晚期胃癌 无病进展生存期 临床受益反应

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水泥稳定废弃混凝土骨料基层的力学性能和收缩特性 被引量：1

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作者 李成发 张立东 张立明 《内蒙古公路与运输》 2010年第2期12-14,共3页

通过对水泥稳定废弃混凝土骨料基层的试验研究,考察了水泥稳定废弃混凝土骨料基层的力学性能和收缩性能,结果表明,水泥稳定废弃混凝土骨料基层切实可行,不仅具有良好经济效应,更重要的是具有广阔的应用效果,其中抗压强度、抗拉强度、弹... 通过对水泥稳定废弃混凝土骨料基层的试验研究,考察了水泥稳定废弃混凝土骨料基层的力学性能和收缩性能,结果表明,水泥稳定废弃混凝土骨料基层切实可行,不仅具有良好经济效应,更重要的是具有广阔的应用效果,其中抗压强度、抗拉强度、弹性模量略低于同剂量的水稳碎石,收缩性能略大于同剂量的水稳碎石,完全满足基层的要求。 展开更多

关键词 水泥稳定废弃混凝土骨料基层 力学性能 收缩特性

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积极推进县级行政事业单位内部控制制度建设

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作者 李成发 《现代审计与会计》 2016年第6期57-58,共2页

为了进一步提高行政事业单位内部管理水平，规范内部控制，加强廉政风险防控机制建设，财政部制定了《行政事业单位内部控制规范（试行）》（财会[2012]21号，以下简称《规范》），自2014年1月1日起施行。

关键词 行政事业单位 单位内部控制 制度建设 县级 内部控制规范 内部管理 机制建设 风险防控

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积极推进县级审计职业化建设 更好履行审计监督职责

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作者 李成发 《现代审计与会计》 2016年第2期12-13,共2页

“审计职业化”对于我们审计机关和审计人员来说，是一个全新的概念。我们怎样理解“审计职业化”这个概念呢？笔者认为，“审计职业化”就是审计职业行为的标准化、规范化、制度化。简单地说，就是审计人员在职业资质、职业行为、职业... “审计职业化”对于我们审计机关和审计人员来说，是一个全新的概念。我们怎样理解“审计职业化”这个概念呢？笔者认为，“审计职业化”就是审计职业行为的标准化、规范化、制度化。简单地说，就是审计人员在职业资质、职业行为、职业能力、职业标准、职业道德等方面的职业行为与操守规范。 展开更多

关键词 职业化建设 县级审计 审计监督职责 职业行为 审计人员 审计机关 职业资质 职业能力

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如何做好新常态下的审计监督工作

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作者 李成发 《现代审计与会计》 2016年第9期22-23,共2页

随我国经济发展进入新常态，审计环境也随之发生了深刻变化，与之相适应，审计工作也发生了巨大变化，呈现出不同于以往的新的时代特征。也就是说，审计工作进入了一种新常态。在新常态下,就如何做好审计监督工作，笔者谈谈粗浅看法。

关键词 审计监督工作 审计工作 审计环境 经济发展

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纳米二氧化铈分离富集-分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)量

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作者 孟庆玲 尹贻东 +5 位作者 范乃英 陈鹏刚 屈秋瑶 杜英秋 李成发 时艳美 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期505-507,515,共4页

提出了纳米二氧化铈吸附富集痕量铬,2mol.L-1氢氧化钠溶液作洗脱剂洗脱,用二苯卡巴肼分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)含量的方法。在pH 4.0的介质中、吸附时间为40min、吸附剂用量为20mg时,纳米二氧化铈对铬(Ⅵ)的吸附容量为696μg.g-1... 提出了纳米二氧化铈吸附富集痕量铬,2mol.L-1氢氧化钠溶液作洗脱剂洗脱,用二苯卡巴肼分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)含量的方法。在pH 4.0的介质中、吸附时间为40min、吸附剂用量为20mg时,纳米二氧化铈对铬(Ⅵ)的吸附容量为696μg.g-1。铬(Ⅵ)与二苯卡巴肼络合物的最大吸收波长为540nm,其质量浓度在0.012～1.2mg.L-1之间呈线性,检出限(3σ)为0.01mg.L-1。方法用于环境水样中铬的测定,加标回收率为99.4%。 展开更多

关键词 分光光度法 纳米二氧化铈 分离富集 铬(Ⅵ)

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