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固相萃取/高效液相色谱法测定饮用水中苯并(a)芘及双酚A 被引量:13
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作者 陈东洋 冯家力 +4 位作者 张昊 曾栋 丁力 李帮锐 刘先军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期848-851,共4页
建立了饮用水中苯并(a)芘(Bap)和双酚A(BPA)同时测定的固相萃取/高效液相色谱方法。水样中苯并(a)芘和双酚A经ENVI-18固相萃取小柱富集后,采用C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘... 建立了饮用水中苯并(a)芘(Bap)和双酚A(BPA)同时测定的固相萃取/高效液相色谱方法。水样中苯并(a)芘和双酚A经ENVI-18固相萃取小柱富集后,采用C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘和双酚A在0.1~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限分别为0.2 ng/L和2.0 ng/L,样品加标回收率为86.1%~101%,相对标准偏差为2.9%~4.6%。该方法灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于饮用水中苯并(a)芘和双酚A的测定。 展开更多
关键词 饮用水 荧光检测器 高效液相色谱 固相萃取 苯并(A)芘 双酚A
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固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中荧光增白剂 被引量:8
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作者 陈东洋 张昊 +4 位作者 冯家力 曾栋 袁春晖 刘先军 李帮锐 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期270-274,共5页
建立了化妆品中荧光增白剂的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经40%乙腈溶液超声提取,用C18固相萃取柱净化,液相色谱-荧光法测定,外标法定量。在优化后的实验条件下,11种荧光增白剂在0.10~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数... 建立了化妆品中荧光增白剂的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经40%乙腈溶液超声提取,用C18固相萃取柱净化,液相色谱-荧光法测定,外标法定量。在优化后的实验条件下,11种荧光增白剂在0.10~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9990,方法检出限为0.03~0.2 mg/kg,回收率为82.2%~103%,相对标准偏差为3.1%~6.2%。该方法准确、灵敏,适用于化妆品中11种荧光增白剂的同时测定。 展开更多
关键词 荧光增白剂 化妆品 固相萃取 高效液相色谱法
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不同前处理方法对保健食品洛伐他丁含量测定的影响 被引量:4
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作者 陈东洋 冯家力 +5 位作者 张昊 曾栋 丁力 王一红 李帮锐 刘先军 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期295-297,共3页
建立了利用高效液相色谱法测定保健食品中洛伐他丁含量的方法。考察了pH、提取温度对洛伐他丁结构转化,酸化和碱化前处理方法对测定保健食品中洛伐他丁含量的影响。研究结果表明:酸处理无法将洛伐他丁酸式结构全部转化为内酯结构进行测... 建立了利用高效液相色谱法测定保健食品中洛伐他丁含量的方法。考察了pH、提取温度对洛伐他丁结构转化,酸化和碱化前处理方法对测定保健食品中洛伐他丁含量的影响。研究结果表明:酸处理无法将洛伐他丁酸式结构全部转化为内酯结构进行测定,测定结果偏低。而碱处理后能将洛伐他丁完全转化为一种结构,洛伐他丁在0.500~200μg/mL浓度范围内,相关系数为0.9995,RSD〈2.9%,方法检出限为1mg/kg,回收率95.2%~102%。该方法快速,准确,灵敏,适用于保健食品中洛伐他丁含量的测定。 展开更多
关键词 洛伐他丁 内酯型结构 高效液相色谱
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高效液相色谱法测定免疫功能型保健食品中8种功效成分 被引量:3
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作者 陈东洋 冯家力 +3 位作者 张昊 曾栋 刘先军 李帮锐 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第10期4118-4123,共6页
目的建立高效液相色谱法同时测定免疫功能型保健食品中8种功效成分(左旋肉碱、L-茶氨酸、天麻素、吡啶甲酸铬、咖啡因、淫羊藿苷、菊苣酸、10-羟基-α-癸烯酸)的分析方法。方法样品用70%甲醇超声提取,采用C18色谱柱分离,以甲醇-磷酸二氢... 目的建立高效液相色谱法同时测定免疫功能型保健食品中8种功效成分(左旋肉碱、L-茶氨酸、天麻素、吡啶甲酸铬、咖啡因、淫羊藿苷、菊苣酸、10-羟基-α-癸烯酸)的分析方法。方法样品用70%甲醇超声提取,采用C18色谱柱分离,以甲醇-磷酸二氢钾(0.1%磷酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。结果左旋肉碱、L-茶氨酸在10.0~150.0 mg/L,吡啶甲酸铬、天麻素、咖啡因和淫羊藿苷在1.5~30.0 mg/L,菊苣酸在5.0~100.0mg/L,10-羟基-α-癸烯酸在2.5~50.0mg/L质量浓度与色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数r≥0.9990。方法检出限为1~10mg/kg,回收率为93.8%~108%,相对标准偏差(relativestandarddeviations,RSDs)为0.7%~6.8%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合保健食品中8种增强免疫力功效成分的同时测定。 展开更多
关键词 保健食品 免疫功能型 功效成分 高效液相色谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种生物碱及风险评估 被引量:2
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作者 刘先军 冯家力 +5 位作者 曾栋 陈东洋 李帮锐 张昊 梁静 罗波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1517-1523,共7页
建立了蜂蜜中马桑内酯、雷公藤类、异喹啉类和吡咯里西啶类等18种生物碱的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定方法,并根据实际样品检测结果进行初步风险评估。蜂蜜样品经0.1%甲酸水超声提取、MCX固相萃取柱富集... 建立了蜂蜜中马桑内酯、雷公藤类、异喹啉类和吡咯里西啶类等18种生物碱的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定方法,并根据实际样品检测结果进行初步风险评估。蜂蜜样品经0.1%甲酸水超声提取、MCX固相萃取柱富集与净化后,使用Waters ACQUITY UPLCTM BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定,基质匹配标准曲线法定量。目标化合物在对应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.993;方法的定量下限为0.05~25μg/kg;平均回收率为77.2%~115%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。40份蜂蜜样品中有6份样品检出吡咯里西啶类生物碱,含量为1.09~18.7μg/kg。该方法准确度好,灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中多种生物碱的同时测定。初步风险评估提示,蜂蜜存在一定的安全风险。 展开更多
关键词 药食同源 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 蜂蜜 生物碱 风险评估
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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定地表水中10种抗病毒药物 被引量:2
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作者 刘先军 罗波 +3 位作者 冯家力 曾栋 李帮锐 陈东洋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期849-853,共5页
建立了地表水中伐昔洛韦、阿巴卡韦、恩替卡韦、齐多夫定、奈韦拉平、更昔洛韦、替比夫定、拉米夫定、阿昔洛韦和金刚烷胺10种抗病毒药物的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。水样经ISOLUTE ENV+固相萃取柱富集净化后,以Waters ACQU... 建立了地表水中伐昔洛韦、阿巴卡韦、恩替卡韦、齐多夫定、奈韦拉平、更昔洛韦、替比夫定、拉米夫定、阿昔洛韦和金刚烷胺10种抗病毒药物的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。水样经ISOLUTE ENV+固相萃取柱富集净化后,以Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)分离,0.1%甲酸-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测(MRM)进行测定。10种目标化合物的线性范围为0.5~200 ng/L,相关系数r2>0.993;方法的定量下限为0.2~5.0 ng/L,3个加标水平下的平均回收率为70.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法可用于地表水等相关水体中目标化合物的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 抗病毒药物 地表水 固相萃取
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