微波提取-高效液相色谱法同时测定月饼中的5种防腐剂和甜味剂 被引量：6

1

作者 李家威 陈嘉敏 +2 位作者 王桂华 郭剑雄 李海乔 《中国酿造》 CAS 2012年第9期169-172,共4页

该研究建立了微波提取-高效液相色谱法同时测定月饼中的5种防腐剂和甜味剂的分析方法,研究了流动相和检测波长,设计正交试验优化了微波提取的条件,并对比了微波提取和超声提取的效果。结果显示微波提取在提取效率上更有优势,提取时间只... 该研究建立了微波提取-高效液相色谱法同时测定月饼中的5种防腐剂和甜味剂的分析方法,研究了流动相和检测波长,设计正交试验优化了微波提取的条件,并对比了微波提取和超声提取的效果。结果显示微波提取在提取效率上更有优势,提取时间只需要超声提取时间的1/15。该分析方法检出限为0.2mg/kg～0.70mg/kg,线性范围为0.4mg/L～400mg/L,加标回收率为96.0%～103.2%,满足分析检测的要求。 展开更多

关键词 微波提取 高效液相色谱 月饼 防腐剂 甜味剂

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离子色谱-脉冲安培法测定口香糖中单双糖 被引量：6

2

作者 余娟 王桂华 +2 位作者 李家威 郭剑雄 李海乔 《食品与发酵科技》 CAS 2010年第5期74-76,79,共4页

本文建立了离子色谱-脉冲安培法测定口香糖中单双糖(半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖)的方法。口香糖经处理后其单双糖含量以CarboPacTMPA10高效阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保... 本文建立了离子色谱-脉冲安培法测定口香糖中单双糖(半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖)的方法。口香糖经处理后其单双糖含量以CarboPacTMPA10高效阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖在Car-boPacTMPA10上可以在27min内完成分离,检出限分别为(进样25μL,S/N=3)分别为3μg/L、2μg/L、2μg/L、5μg/L、5μg/L和8μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.05mg/L-50mg/L)。样品测定的相对标准偏差在0.39%-3.78%之间,加标回收率在95.2%-106.3%之间。本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于口香糖中单双糖的分析。 展开更多

关键词 离子色谱 脉冲安培检测 口香糖 单糖 双糖

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甘蔗中蛋白质及氨基酸含量的测定方法及相关性研究 被引量：6

3

作者 揭平权 范晓明 +2 位作者 黄雪影 李家威 郭剑雄 《甘蔗糖业》 2017年第2期56-60,共5页

采用凯氏定氮法测定甘蔗中蛋白质含量,同时采用酸水解-全自动氨基酸分析仪法测定了甘蔗中氨基酸含量。研究发现:甘蔗中含有丰富的氨基酸,氨基酸的含量基本在0.1%~0.6%之间,且各氨基酸所占比例基本相近;甘蔗中蛋白质与氨基酸含量呈一定... 采用凯氏定氮法测定甘蔗中蛋白质含量,同时采用酸水解-全自动氨基酸分析仪法测定了甘蔗中氨基酸含量。研究发现:甘蔗中含有丰富的氨基酸,氨基酸的含量基本在0.1%~0.6%之间,且各氨基酸所占比例基本相近;甘蔗中蛋白质与氨基酸含量呈一定相关性,蛋白质基本是氨基酸含量的1.3~1.7倍。 展开更多

关键词 甘蔗 蛋白质 氨基酸 凯氏定氮法 酸水解-全自动氨基酸分析仪法

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HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖 被引量：6

4

作者 陈红香 高裕锋 +5 位作者 余构彬 王桂华 李家威 陈嘉敏 李海乔 郭剑雄 《甘蔗糖业》 2016年第1期48-51,共4页

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2（NH2）（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈：水=88：12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测... 建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2（NH2）（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈：水=88：12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气（氮气）流速1.6 L/min。结果：检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。 展开更多

关键词 异麦芽酮糖 高效液相色谱(HPLC) 蒸发光散射检测器(ELSD)

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中25种元素含量 被引量：4

5

作者 黄雪影 李家威 +5 位作者 郭剑雄 王桂华 陈红香 陆剑华 李海乔 余构彬 《甘蔗糖业》 2013年第6期56-59,共4页

建立了微波消解．电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中25种元素的方法。确定了微波消解和电感耦合等离子体质谱仪的测量参数，该方法对各元素的检出限0．00090-6．19μg／g，相对标准偏差0.3％～2．5％，适用于甘蔗中多种元素的同时测定。

关键词 甘蔗 多种元素 电感耦合等离子体质谱法 微波消解

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广东蔗区土壤重金属元素的监测和评价 被引量：3

6

作者 王桂华 李家威 +4 位作者 陆剑华 王东映 郭剑雄 李海乔 余构彬 《甘蔗糖业》 2014年第1期54-57,共4页

本文利用电感耦合等离子体质谱仪对广东蔗区有代表性区域的甘蔗种植土壤中Cd、Hg、As、Cu、Pb、Cr、Zn、Ni重金属含量进行监测，利用酸度计对土壤pH值进行监测，采用单因子指教法和多因子综合评价法评价重金属污染程度。结果表明：土壤... 本文利用电感耦合等离子体质谱仪对广东蔗区有代表性区域的甘蔗种植土壤中Cd、Hg、As、Cu、Pb、Cr、Zn、Ni重金属含量进行监测，利用酸度计对土壤pH值进行监测，采用单因子指教法和多因子综合评价法评价重金属污染程度。结果表明：土壤以酸性为主，重金属的污染指数范围为0．078～1．3，其中As为1.3，受到轻度污染，Cd为0．94，处于警戒线；综合污染指数为1．1，说明广东蔗区土壤受到重金属轻度污染。 展开更多

关键词 广东 蔗区 土壤 重金属 监测 评价

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对食糖食品安全国家标准的探讨 被引量：4

7

作者 黄雪影 郭剑雄 +1 位作者 马莹 李家威 《甘蔗糖业》 2016年第2期61-64,共4页

着重介绍食糖食品安全国家标准的主要内容,对标准的变化作了讨论并提出建议,有利于生产企业新标准的执行,规范行业生产管理,促进行业健康发展。

关键词 食糖 国家标准 指标 探讨

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定广东蔗区甘蔗中的稀土元素 被引量：3

8

作者 陈红香 王桂华 +6 位作者 李家威 陆剑华 王东映 高裕锋 余构彬 李海乔 郭剑雄 《甘蔗糖业》 2014年第2期66-70,共5页

应用微波消解,不经分离富集,用ICP-MS法直接测定了广东蔗区11种甘蔗中的16种痕量稀土元素。甘蔗中稀土元素含量较高的为89Y、139La、140Ce、146Nd,其它的稀土元素都在0.1 mg/kg以下,不同地区的不同品种甘蔗间有一定的差异性。稀土元素... 应用微波消解,不经分离富集,用ICP-MS法直接测定了广东蔗区11种甘蔗中的16种痕量稀土元素。甘蔗中稀土元素含量较高的为89Y、139La、140Ce、146Nd,其它的稀土元素都在0.1 mg/kg以下,不同地区的不同品种甘蔗间有一定的差异性。稀土元素的检出限均小于1μg/kg,各元素测定的RSD（n=6）为1.26%～17.5%,样品加标回收率为96.3%～106.4%. 展开更多

关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 甘蔗 稀土元素

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高效液相色谱串联质谱法测定食糖中丙烯酰胺 被引量：3

9

作者 甄振鹏 高裕锋 +3 位作者 李家威 余构彬 郭剑雄 李海乔 《甘蔗糖业》 2015年第6期56-59,共4页

建立了食糖中丙烯酰胺的高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。食糖样品用甲醇提取后,上清液浓缩,以流动相复溶,采用XBridge TM Amide（3.5μm,4.6×150 mm）柱,以甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行洗脱,电喷雾质谱正离子模式（... 建立了食糖中丙烯酰胺的高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。食糖样品用甲醇提取后,上清液浓缩,以流动相复溶,采用XBridge TM Amide（3.5μm,4.6×150 mm）柱,以甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行洗脱,电喷雾质谱正离子模式（ESI＋）,多反应监测（MRM）检测,同位素内标法定量。该方法在20～2000μg/L线性良好（r=0.9991）,检出限为6.0μg/L。分别在样品中添加标准物质50、100、200μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为101%～109%,相对标准偏差为5.3%～8.3%（n=6）。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中丙烯酰胺的检测要求。 展开更多

关键词 食糖 丙烯酰胺 高效液相色谱串联质谱法

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反相液相色谱同时测定糖品中的防腐剂和甜味剂 被引量：2

10

作者 陈红香 王桂华 +4 位作者 李家威 陆剑华 陈嘉敏 李海乔 郭剑雄 《甘蔗糖业》 2012年第5期58-62,共5页

本文建立了用反相液相色谱同时测定糖品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠等防腐剂和甜味剂的方法。方法采用Venusil XBP-C18(5μm,4.6×250mm)反相色谱柱,流动相为20mmol/L乙酸铵-甲醇,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进... 本文建立了用反相液相色谱同时测定糖品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠等防腐剂和甜味剂的方法。方法采用Venusil XBP-C18(5μm,4.6×250mm)反相色谱柱,流动相为20mmol/L乙酸铵-甲醇,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。该方法的测定低限为1.0 mg/L,线性范围为10～100mg/L,加标回收率为89.85%～103.60%,相对标准偏差为1.50%～3.26%(n=4)。结果表明,该方法简便、可靠,适合对糖品中防腐剂和甜味剂的同时检测。 展开更多

关键词 反相液相色谱 防腐剂 甜味剂 糖品

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GB 29993—2013存在的问题及修订建议

11

作者 刘高志 王梅霞 +2 位作者 崔岩 于航海 李家威 《中国标准化》 2024年第12期120-123,共4页

GB 29993—2013《家用燃气用橡胶和塑料软管及软管组合件技术条件和评价方法》自2014年12月实施以来,在产品设计、加工、检验检测、用户使用等方面都发挥着很大的指导作用,对维护用户端的使用安全性具有重要意义。但结合监督抽查、检测... GB 29993—2013《家用燃气用橡胶和塑料软管及软管组合件技术条件和评价方法》自2014年12月实施以来,在产品设计、加工、检验检测、用户使用等方面都发挥着很大的指导作用,对维护用户端的使用安全性具有重要意义。但结合监督抽查、检测过程发现GB 29993—2013文本存在部分需要完善和修订的内容,包括标准名称、范围、分类名称、尺寸和公差、耐食用油质量变化率、标志耐擦拭、剥离强度、耐拉伸性、软管拔出力、标志等方面,建议对原标准进行修订。 展开更多

关键词 GB 29993 燃气具连接用软管 橡胶和塑料软管 燃气管 标准修订

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精制级白砂糖标准样品的研究及不确定度评定

12

作者 王桂华 余构彬 +5 位作者 肖爱玲 陈建津 平秋婷 余娟 程巧云 李家威 《甘蔗糖业》 2024年第6期75-82,共8页

研究了精制级白砂糖标准样品,并对其进行了均匀性研究和稳定性研究。采用多个实验室协作定值的方式,确定了特性值,并进行了不确定度评定。结果表明,该标准样品均匀性和稳定性良好,有效期不少于20个月,色值指标的特性值为(11.3±1.4)... 研究了精制级白砂糖标准样品,并对其进行了均匀性研究和稳定性研究。采用多个实验室协作定值的方式,确定了特性值,并进行了不确定度评定。结果表明,该标准样品均匀性和稳定性良好,有效期不少于20个月,色值指标的特性值为(11.3±1.4)IU,电导灰分指标的特性值为(0.00482±0.00020)%,蔗糖分指标的特性值为(99.82±0.06)%,还原糖分指标的特性值为(0.0114±0.0018)%。该精制级白砂糖标准样品填补了国内外食糖标准样品的空白,符合标准样品工作导则的各项要求,可用于实验室的质量控制和能力确认。 展开更多

关键词 精制级白砂糖 标准样品 均匀性 稳定性 协作定值 不确定度评定

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铝合金轮毂在典型大气环境中的腐蚀及其防护措施 被引量：3

13

作者 李家威 路东柱 +3 位作者 王玉平 李婷婷 黄彦良 侯保荣 《材料保护》 CAS CSCD 2023年第5期180-190,211,共12页

随着科技发展的日新月异,汽车轮毂也朝着轻量便捷化的方向发展。铝合金因其性能优异,在轮毂上的应用也越来越多,但铝合金轮毂的腐蚀问题仍是一大难题。简述了铝合金轮毂的几种常见腐蚀类型(丝状腐蚀、点腐蚀、晶界腐蚀、应力腐蚀、剥落... 随着科技发展的日新月异,汽车轮毂也朝着轻量便捷化的方向发展。铝合金因其性能优异,在轮毂上的应用也越来越多,但铝合金轮毂的腐蚀问题仍是一大难题。简述了铝合金轮毂的几种常见腐蚀类型(丝状腐蚀、点腐蚀、晶界腐蚀、应力腐蚀、剥落腐蚀),介绍了大气环境因素对铝合金轮毂腐蚀的影响,描述了不同型号铝合金在国内外典型大气环境下的腐蚀情况和铝合金轮毂采用基体改性和表面处理的防腐措施。 展开更多

关键词 铝合金 轮毂 腐蚀 防护 大气环境

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镁合金表面热扩渗金属防护层的制备与性能 被引量：1

14

作者 路东柱 蒋全通 +4 位作者 李家威 马秀敏 樊亮 黄彦良 侯保荣 《材料保护》 CAS CSCD 2023年第1期134-145,162,共13页

镁合金是一种轻质结构材料,将镁合金应用在交通工具中,可以降低其整体质量和能源消耗,同时提升其机动性能和续航能力。然而,镁合金易腐蚀,需强化其耐蚀性。表面扩渗法是一种常见的镁合金表面强化方法。在一定温度下,扩渗剂中的金属元素... 镁合金是一种轻质结构材料,将镁合金应用在交通工具中,可以降低其整体质量和能源消耗,同时提升其机动性能和续航能力。然而,镁合金易腐蚀,需强化其耐蚀性。表面扩渗法是一种常见的镁合金表面强化方法。在一定温度下,扩渗剂中的金属元素向镁合金表面传输,并形成一层防护层。首先介绍了几种常见的镁合金表面扩渗法,继而介绍了镁合金表面热扩渗的主要影响因素,然后介绍了采用这种方法制备的扩渗层的性能。在镁合金表面热扩渗形成的典型扩渗层厚度可达数百微米,同时扩渗层硬度和耐蚀性相对基体有明显提升。表面热扩渗可对镁合金进行有效的表面强化。 展开更多

关键词 镁合金 热扩渗 包埋渗 渗金属 金属涂层 表面防护

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不同杂粮作物秸秆厌氧发酵产气特性研究 被引量：8

15

作者 李家威 赵一全 +4 位作者 王海鹏 高亚梅 晏磊 梅自力 王伟东 《中国沼气》 2018年第5期47-53,共7页

秸秆的开发与利用对于污染治理和资源循环利用意义重大,其中关于杂粮作物秸秆沼气发酵潜力的研究却鲜有报道。该研究采用批次试验,发酵体积700 m L,总TS为8%,中温(35℃±1℃)条件下探究了玉米、水稻、大豆、谷子、糜子和绿豆6种秸... 秸秆的开发与利用对于污染治理和资源循环利用意义重大,其中关于杂粮作物秸秆沼气发酵潜力的研究却鲜有报道。该研究采用批次试验,发酵体积700 m L,总TS为8%,中温(35℃±1℃)条件下探究了玉米、水稻、大豆、谷子、糜子和绿豆6种秸秆厌氧发酵产气特性。结果表明:发酵进行到11 d时,秸秆TS产气率从大到小依次为绿豆131. 0 m L·g^(-1),玉米126. 8 m L·g^(-1),糜子117. 5 m L·g^(-1),谷子114. 1 m L·g^(-1),水稻105. 3 m L·g^(-1)和大豆84. 0m L·g^(-1)。绿豆秸秆甲烷含量最高可达60. 2%,其次分别为糜子秸秆53. 5%,玉米秸秆52. 8%,谷子秸秆50. 0%,水稻秸秆49. 7%和大豆秸秆48. 4%。绿豆秸秆的总有机碳和总氮的减重率最大,分别为43. 25%和21. 77%。绿豆秸秆的纤维素、半纤维素和木质素的降解率最大,分别为15. 43%,9. 86%和7. 24%。各秸秆发酵液C/N分别为玉米29. 04,水稻36. 58,大豆48. 69,谷子35. 90,糜子30. 54和绿豆23. 31。6种秸秆的累积产气量与其总氮减重率,纤维素和半纤维素降解率,C/N显著相关。该研究为不同种类秸秆,尤其是杂粮作物秸秆厌氧发酵提供了一定的数据支撑。 展开更多

关键词 秸秆 杂粮 沼气发酵 甲烷产量 木质纤维素

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玉米秸秆厌氧发酵过程中的氮源优化 被引量：12

16

作者 马茹霞 赵一全 +4 位作者 李家威 霍朝晨 洪艳华 晏磊 王伟东 《可再生能源》 CAS 北大核心 2018年第11期1593-1599,共7页

文章以玉米秸秆为厌氧发酵的原料,以尿素和硝酸铵为外加氮源(两者的添加浓度分别为0,1,2,4 g/L)进行批次发酵试验。试验结果表明,尿素添加浓度为1 g/L的试验组的甲烷产率最高,甲烷产率(以单位TS计)为217.50 mL/g。在25 L反应器中进行连... 文章以玉米秸秆为厌氧发酵的原料,以尿素和硝酸铵为外加氮源(两者的添加浓度分别为0,1,2,4 g/L)进行批次发酵试验。试验结果表明,尿素添加浓度为1 g/L的试验组的甲烷产率最高,甲烷产率(以单位TS计)为217.50 mL/g。在25 L反应器中进行连续进料的玉米秸秆厌氧发酵试验,以添加1 g/L的尿素和不加尿素的试验组作为对照,试验结果表明:添加尿素的试验组的甲烷产率显著高于不加尿素的试验组,且产气高峰相对提前;适合玉米秸秆厌氧发酵的最适C/N值为22~24;添加尿素能够显著提高纤维素和半纤维素的降解率,但对木质素降解率的提高不明显。 展开更多

关键词 玉米秸秆 沼气发酵 沼气产量 氮源 碳氮比

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玉米秸秆厌氧发酵过程中添加氮素对微生物群落和沼气产量的影响 被引量：8

17

作者 赵一全 马茹霞 +4 位作者 李家威 晏磊 罗涛 梅自力 王伟东 《中国沼气》 2018年第5期66-72,共7页

厌氧发酵是在多种微生物共同作用下完成的,发酵体系中氮浓度对微生物群落和沼气产量有重要的影响,为明确沼气发酵过程中氮素添加对微生物和产气量的作用,文章以玉米秸秆为原料,发酵体系20 L,TS为8%,添加1 g·L^(-1)尿素作为处理、... 厌氧发酵是在多种微生物共同作用下完成的,发酵体系中氮浓度对微生物群落和沼气产量有重要的影响,为明确沼气发酵过程中氮素添加对微生物和产气量的作用,文章以玉米秸秆为原料,发酵体系20 L,TS为8%,添加1 g·L^(-1)尿素作为处理、不添加氮素作为对照,进行半连续进料的沼气发酵试验。利用16SrRNAgene测序和宏基因组学分析发酵料液中微生物多样性和关键功能基因丰度的变化。结果显示,处理的产气高峰提前,发酵周期缩短,发酵前10 d,20 d,30 d甲烷累积产量分别为64943 mL,137048 mL和199459 mL,显著高于对照。处理体系中梭菌属(Clostridium),甲烷袋状菌属(Methanoculleus),Sphaerochaeta和Ruminofilibacter等菌属丰度在产气高峰时期提升,在能量代谢中与甲烷代谢相关的基因的丰度提升。在玉米秸秆沼气发酵体系中,添加氮素通过提高沼气发酵功能菌株和甲烷代谢相关基因的丰度从而缩短发酵周期并提高沼气产量。 展开更多

关键词 玉米秸秆 沼气发酵 氮素 微生物多样性 功能基因

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一测多评法测定姜汁红糖中的6种姜辣素类成分含量 被引量：9

18

作者 陈其钊 陈红香 +3 位作者 陈嘉敏 王桂华 李家威 余构彬 《中国调味品》 CAS 北大核心 2022年第8期175-181,共7页

建立以合成辣椒素为参照物,测定姜汁红糖中6种姜辣素类成分的一测多评方法。采用高效液相色谱法,以Ecosil C18-Eco100A C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波... 建立以合成辣椒素为参照物,测定姜汁红糖中6种姜辣素类成分的一测多评方法。采用高效液相色谱法,以Ecosil C18-Eco100A C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm。以外加的合成辣椒素为参照物,分别测定6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚和10-姜烯酚的相对校正因子,利用该相对校正因子计算姜汁红糖中该6种成分的含量;同时利用外标法测定6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚和10-姜烯酚的含量,比较两种测定方法的差异。在线性范围内,合成辣椒素与6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚和10-姜烯酚的相对校正因子分别为0.9433,1.6183,1.3006,1.2666,1.0369,1.2355,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种成分的计算值与实测值无显著性差异。采用一测多评法测定姜汁红糖中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚和10-姜烯酚成分准确且可行,可用于姜汁红糖的质量控制。 展开更多

关键词 红糖 一测多评法 高效液相色谱法 姜酚 姜烯酚 校正因子

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红糖HPLC-DAD指纹图谱与化学模式识别 被引量：8

19

作者 陈其钊 陈红香 +3 位作者 陈嘉敏 王桂华 李家威 余构彬 《中国调味品》 CAS 北大核心 2020年第2期161-166,共6页

为了建立红糖的高效液相(HPLC-DAD)指纹图谱的质量评价方法。采用MYCOTOXTM反相C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 2.3)-乙腈为流动相,等度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长210nm,根据相... 为了建立红糖的高效液相(HPLC-DAD)指纹图谱的质量评价方法。采用MYCOTOXTM反相C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 2.3)-乙腈为流动相,等度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长210nm,根据相似度评价,结合化学计量学方法对红糖进行质量评价。结果建立了21批红糖的HPLC-DAD指纹图谱,标定共有峰13个,其中19批样品指纹图谱的相似度均大于0.913,通过聚类分析可将样品聚为2类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现其中11个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。所建立的液相指纹图谱特征性和专属性强,可作为红糖内在质量控制的有效方法。 展开更多

关键词 红糖 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析

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三种糖品中植物甾醇的测定 被引量：5

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作者 陈其钊 林燕纯 +5 位作者 刘志鹏 陈嘉敏 李长成 王桂华 李家威 余构彬 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期238-244,共7页

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定红糖、黑糖和赤砂糖中5种植物甾醇的方法。样品经无水乙醇涡旋提取后水浴皂化,用二氯甲烷萃取氮气吹干后甲醇复溶。用Waters ACQUITY UPLC BEH C8液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)... 建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定红糖、黑糖和赤砂糖中5种植物甾醇的方法。样品经无水乙醇涡旋提取后水浴皂化,用二氯甲烷萃取氮气吹干后甲醇复溶。用Waters ACQUITY UPLC BEH C8液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈和水溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,进样量为5μL,二级管阵列检测器检测范围为190~810 nm,检测波长为205、282 nm。麦角甾醇,胆甾醇,菜油甾醇,豆甾醇,β-谷甾醇在0.1~100μg/mL浓度范围内线性相关系数r^2为0.9997~0.9999,方法检出限分别为0.023,0.14,0.18,0.11和0.17 mg/kg。3个浓度加标水平的回收率为74.4%~102.5%,相对标准偏差为0.1%~3.6%。样品测定结果表明,3种糖品中5种甾醇含量与总甾醇含量差异明显,总体分布为红糖>黑糖>赤砂糖。该方法前处理简单,灵敏度高,重现性和回收率好,具有良好的精密度和准确度,可用于糖品中5种植物甾醇分析检测。 展开更多

关键词 红糖 黑糖 赤砂糖 植物甾醇 液相色谱法

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