食品中抗氧化剂的应用及其检测技术研究进展 被引量：27

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作者 朱臻怡 冯民 +2 位作者 熊华萱 何健 王小晋 《化学分析计量》 CAS 2013年第5期104-108,共5页

介绍食品中常见抗氧化剂的种类,分析了食品抗氧化剂的化学特性、在食品中的应用情况及其危害。对食品抗氧化剂的检测技术及研究进展进行了综述。

关键词 食品 抗氧化剂 检测技术

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中的16种抗氧化剂 被引量：9

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作者 朱臻怡 魏云计 +3 位作者 冯民 王小晋 熊华萱 何健 《化学分析计量》 CAS 2014年第2期23-26,共4页

利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定食用油中16种抗氧化剂。食用油中的抗氧化剂经正己烷溶解、含L-抗坏血酸棕榈酸盐的乙腈萃取后,经C18柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)检测,外标法... 利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定食用油中16种抗氧化剂。食用油中的抗氧化剂经正己烷溶解、含L-抗坏血酸棕榈酸盐的乙腈萃取后,经C18柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。16种抗氧化剂呈良好的线性关系(r^2=0.9912~0.9988),方法的测定低限为0.1~0.5mg/kg,在测定低限浓度水平下的平均回收率为78.6%~101.2%,相对标准偏差为3.50%~13.19%(n=10)。该方法准确、灵敏、重现性好,可用于食用油中16种抗氧化剂的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS MS) 抗氧化剂 食用油

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固相萃取-气相色谱法同时测定花生中18种有机氯农药残留 被引量：8

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作者 朱臻怡 冯民 +2 位作者 何健 熊华萱 曾义 《化学分析计量》 CAS 2010年第1期19-22,共4页

利用气相色谱(GC)建立了花生中18种有机氯农药同时测定的方法。花生中有机氯农药残留通过乙腈提取,减压浓缩后过弗罗里固相萃取柱净化,采用正己烷-丙酮(体积比为9∶1)溶液淋洗,淋洗液氮吹近干后以正己烷定容,应用微池电子捕获检测器(μE... 利用气相色谱(GC)建立了花生中18种有机氯农药同时测定的方法。花生中有机氯农药残留通过乙腈提取,减压浓缩后过弗罗里固相萃取柱净化,采用正己烷-丙酮(体积比为9∶1)溶液淋洗,淋洗液氮吹近干后以正己烷定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测。氟氯氰菊酯和溴氰菊酯的检出限分别为50和100g/kg,其余16种有机氯农药检出限均为10μg/kg。在花生样品中添加检测限水平有机氯混标溶液,加标回收率为71.28%～116.58%,测定结果的相对标准偏差为4.08%～18.16%(n=4或5)。 展开更多

关键词 气相色谱 固相萃取 有机氯农药 花生

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气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量 被引量：8

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作者 朱臻怡 冯民 +2 位作者 何健 熊华萱 曾义 《化学分析计量》 CAS 2009年第3期32-34,共3页

建立了气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量的方法。花生中有机磷农药残留通过乙腈提取,经液-液分配后有机相浓缩以丙酮定容,应用氮磷检测器（NPD）检测。除敌百虫和杀扑磷的检测限分别为20、50μg/kg以外,其余10种有机磷农... 建立了气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量的方法。花生中有机磷农药残留通过乙腈提取,经液-液分配后有机相浓缩以丙酮定容,应用氮磷检测器（NPD）检测。除敌百虫和杀扑磷的检测限分别为20、50μg/kg以外,其余10种有机磷农药检测限均为10μg/kg。加标回收率为68.70%-108.45%,测定结果的相对标准偏差为3.05%-19.10%（n=5）。该法与单独测定这12种有机磷农药的加标回收率和相对标准偏差基本符合。 展开更多

关键词 气相色谱 有机磷农药 花生

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饲料中常见的兽药及其检测技术 被引量：3

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作者 朱臻怡 魏云计 +3 位作者 冯民 何健 何正和 秦娴 《化学分析计量》 CAS 2016年第6期114-119,共6页

根据治疗、预防疾病和促进动物生长的需要,兽药在饲料中得到广泛应用。阐述了饲料中常见兽药种类及其化学特性,兽药在饲料中的应用情况及其对人体的危害性。对饲料中兽药的检测技术及其进展进行了简要介绍。

关键词 饲料 兽药 应用 危害 检测技术

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进出口食品中常见霉菌毒素的污染及其检测技术探讨 被引量：4

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作者 朱臻怡 冯民 +2 位作者 何健 熊华萱 严蔚东 《化学分析计量》 CAS 2010年第6期85-88,共4页

阐述了进出口食品中常见霉菌毒素的种类,包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、伏马毒素、T-2毒素以及蛇形毒素等;分析了它们在进出口食品中污染的产生、来源和危害性;同时对霉菌毒素的检测技术及其研究进展... 阐述了进出口食品中常见霉菌毒素的种类,包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、伏马毒素、T-2毒素以及蛇形毒素等;分析了它们在进出口食品中污染的产生、来源和危害性;同时对霉菌毒素的检测技术及其研究进展进行了简要介绍。 展开更多

关键词 霉菌毒素 进出口食品 检测技术

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花生及其制品中多种霉菌毒素残留同时测定方法 被引量：5

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作者 朱臻怡 宋欢 +2 位作者 冯民 何健 熊华萱 《化学分析计量》 CAS 2012年第6期40-43,共4页

利用液相色谱–质谱联用(LC–MS/MS)建立了花生及其制品中多种霉菌毒素包括黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2)、赭曲霉毒素A、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T–2毒素、HT–2毒素及玉米赤霉烯酮的同时测定方法。样品经PBS溶液和甲醇–水溶液提... 利用液相色谱–质谱联用(LC–MS/MS)建立了花生及其制品中多种霉菌毒素包括黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2)、赭曲霉毒素A、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T–2毒素、HT–2毒素及玉米赤霉烯酮的同时测定方法。样品经PBS溶液和甲醇–水溶液提取,提取液经稀释、过滤后,用免疫亲和柱净化,通过淋洗去除免疫亲和柱上的杂质,随后用洗脱液过柱,将目标物分离下来,氮吹干后定容。以液相色谱–质谱/质谱测定,外标法定量。方法的检出限黄曲霉毒素B1为0.0005 mg/kg,黄曲霉毒素B2,G1,G2为0.001 mg/kg,赭曲霉毒素A为0.002 mg/kg,伏马毒素B1为0.020 mg/kg,脱氧雪腐镰刀菌烯醇为0.050 mg/kg,T–2毒素为0.010 mg/kg,HT–2毒素为0.010 mg/kg,玉米赤霉烯酮为0.002 mg/kg。在样品中添加检出限水平的毒素混标溶液,加标回收率为72.35%～97.82%,测定结果的相对标准偏差为8.95%～18.41%(n=10)。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱/质谱 免疫亲和柱 霉菌毒素 花生及其制品

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素 被引量：15

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作者 魏云计 冯民 +5 位作者 朱臻怡 何健 沈金荣 何正和 秦娴 周利英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期891-896,共6页

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 多功能净化柱填料 霉菌毒素 饲料

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留量 被引量：18

9

作者 冯民 魏云计 +5 位作者 朱臻怡 何健 王小晋 柳菡 丁涛 吴斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期117-121,共5页

建立了饲料中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟甲砜霉素(FF)3种抗生素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经碱化乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,提取物经正己烷脱脂,液-液分配净化后,采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应监... 建立了饲料中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟甲砜霉素(FF)3种抗生素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经碱化乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,提取物经正己烷脱脂,液-液分配净化后,采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的线性范围分别为0.2～10.0、0.2～10.0、1.0～50.0μg/L,相关系数(r2)不低于0.990 0;其检出限分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,定量下限分别为0.3、0.3、1.5μg/kg。3种抗生素药物的平均回收率为77%～108%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 饲料 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素

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高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中硝基咪唑类药物及其代谢物残留 被引量：15

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作者 魏云计 朱臻怡 +7 位作者 冯民 何健 沈金荣 何正和 秦娴 张伶俐 钱怡平 丁涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期377-381,共5页

建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中甲硝唑(MNZ)、甲硝唑代谢物(MNZOH)、二甲硝咪唑(DMZ)、二甲硝咪唑代谢物(HMMNI)、洛硝哒唑(RNZ)、异丙硝唑(IPZ)、异丙硝唑代谢物(IPZOH)残留的分析方法。样品经0.1 mol/L pH 8.0磷酸盐缓冲... 建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中甲硝唑(MNZ)、甲硝唑代谢物(MNZOH)、二甲硝咪唑(DMZ)、二甲硝咪唑代谢物(HMMNI)、洛硝哒唑(RNZ)、异丙硝唑(IPZ)、异丙硝唑代谢物(IPZOH)残留的分析方法。样品经0.1 mol/L pH 8.0磷酸盐缓冲液和乙酸乙酯-丙酮(70∶30)提取,提取液经分散型固相萃取填料N-丙基乙二胺(PSA)净化后,再经正己烷脱脂,液-液分配净化,采用电喷雾电离源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测,氘代同位素内标法定量。该方法省去耗时的固相萃取过程,快速、简单、高效,7种目标分析物在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,在5.0~25.0μg/kg范围内,3个加标水平的回收率为72.4%~95.6%,相对标准偏差(RSD)均小于12.5%;检出限为2.5μg/kg,定量下限为5.0μg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 饲料 硝基咪唑类 代谢物

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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法快速测定饲料中的3种伏马毒素 被引量：13

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作者 魏云计 冯民 +6 位作者 黄娟 朱臻怡 何健 沈金荣 何正和 秦娴 丁涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期729-733,共5页

建立了饲料中伏马毒素B1、B2、B3的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈-水-甲酸(50∶49∶1,体积比)提取,PRIME HLB固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-5 mmo... 建立了饲料中伏马毒素B1、B2、B3的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈-水-甲酸(50∶49∶1,体积比)提取,PRIME HLB固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测,基质校正曲线外标法定量。结果表明,3种化合物在5.0~250.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为3μg/kg和10μg/kg。在10、20、50μg/kg 3个加标水平下,伏马毒素的平均回收率为80.3%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为7.5%~13.4%。该方法简单、快速、稳定,适用于饲料中伏马毒素的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 固相萃取(SPE) 伏马毒素 饲料

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气相色谱-质谱/负化学源法同时检测芝麻调和油中9种拟菊酯农药 被引量：6

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作者 魏斌 朱臻怡 +3 位作者 张科 魏云计 冯民 王小晋 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期88-91,共4页

建立了气相色谱-质谱/负化学源法（GC-MS/NCI）同时检测芝麻调和油中9种常见拟菊酯农药残留的快速检测法。芝麻调和油经正己烷溶解、乙腈萃取、C18粉与PSA粉净化后上机,采取选择离子扫描方式检测。结果表明：9种拟菊酯分离良好,未见明... 建立了气相色谱-质谱/负化学源法（GC-MS/NCI）同时检测芝麻调和油中9种常见拟菊酯农药残留的快速检测法。芝麻调和油经正己烷溶解、乙腈萃取、C18粉与PSA粉净化后上机,采取选择离子扫描方式检测。结果表明：9种拟菊酯分离良好,未见明显干扰,在标样添加水平为10、20μg/kg和50μg/kg时平均加标回收率在72.0%~115.5%之间,相对标准偏差在2.8%~11.2%之间,除氯菊酯最低定量限（LOQ）为20μg/kg外,其他拟菊酯LOQ都小于5μg/kg。该方法能够满足《日本肯定列表》中对农药限量的要求（≤10μg/kg）。 展开更多

关键词 气质联用 负化学离子源 拟菊酯 农药检测 芝麻调和油

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Chelex-100树脂对铅、镉、钠的吸附性能及其应用于原子吸收光谱法测定高盐食品中铅、镉含量 被引量：5

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作者 何健 冯民 +2 位作者 朱臻怡 王小晋 周锦帆 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期170-173,共4页

对铅、镉和钠在Chelex-100树脂上于不同pH值的介质中的分配系数(K_d)和吸附容量进行了研究。结果表明:在pH 1～8的介质中Na^+的K_d<3,即在Chelex-100树脂上无吸附;在pH>4的介质中,Pb^(2+)和Cd^(2+)的K_d>10~4,即强吸附于Chelex... 对铅、镉和钠在Chelex-100树脂上于不同pH值的介质中的分配系数(K_d)和吸附容量进行了研究。结果表明:在pH 1～8的介质中Na^+的K_d<3,即在Chelex-100树脂上无吸附;在pH>4的介质中,Pb^(2+)和Cd^(2+)的K_d>10~4,即强吸附于Chelex-100树脂上;而用0.16 mol·L^(-1)硝酸溶液可将吸附于树脂上的Pb^(2+)和Cd^(2+)完全洗脱下来。在此基础上提出了一种Chelex-100树脂分离原子吸收光谱法测定高盐食品中重金属元素含量的方法。方法用于高盐食品分析,加标回收率在93.1%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%～3.4%之间。 展开更多

关键词 Chelex-100树脂 分配系数 铅 镉 高盐食品

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液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺及其增效剂残留量 被引量：4

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作者 魏云计 朱臻怡 +5 位作者 冯民 张科 王小晋 何健 魏斌 丁涛 《肉类研究》 北大核心 2015年第8期22-27,共6页

建立鸡肉中22种磺胺及1种增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法。样品经过甲酸-乙腈（1∶199，V/V）溶液提取，正己烷脱脂，液-液分配净化后，C18柱分离，甲醇、甲酸-水（体积分数0.1%）为流动相梯度洗脱，采用电喷雾电离源（electros... 建立鸡肉中22种磺胺及1种增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法。样品经过甲酸-乙腈（1∶199，V/V）溶液提取，正己烷脱脂，液-液分配净化后，C18柱分离，甲醇、甲酸-水（体积分数0.1%）为流动相梯度洗脱，采用电喷雾电离源（electrospray ionization，ESI）正离子多反应检测（multiple reaction monitoring，MRM）模式检测，外标法定量。结果表明：药物在2.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg，在添加量为2.0、5.0、10.0μg/kg时回收率为61.8%～88.3%，相对标准偏差小于11.3%。该方法简便快捷，可用于鸡肉中磺胺类药物及其增效剂的多残留检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 鸡肉 磺胺 增效剂

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液相色谱-串联质谱负离子模式测定鸡肉中磺胺硝苯的残留 被引量：3

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作者 魏云计 朱臻怡 +5 位作者 冯民 王小晋 何健 张伶俐 魏斌 丁涛 《肉类研究》 北大核心 2016年第8期35-38,共4页

建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中磺胺硝苯残留的方法。样品经过甲酸-乙酸乙酯（2∶98,V/V）提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用负离子扫描多反应监测（multiple reaction monit... 建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中磺胺硝苯残留的方法。样品经过甲酸-乙酸乙酯（2∶98,V/V）提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用负离子扫描多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式下液质联用仪进行定性和定量分析。在2.0-100.0μg/L质量浓度范围内,线性相关系数大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,在2.0、5.0、10.0μg/kg添加量的回收率为76.0%~83.4%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）小于8.7%。该方法简便快捷,可用于鸡肉中磺胺硝苯残留量测定。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 负离子模式 鸡肉 磺胺硝苯

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气相色谱–串联质谱法快速测定茶叶中的蒽醌 被引量：8

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作者 何正和 魏斌 +5 位作者 魏云计 朱臻怡 何健 冯民 张科 秦娴 《化学分析计量》 CAS 2017年第3期18-21,共4页

建立气相色谱–串联质谱法(GC–MS–MS)快速测定茶叶中蒽醌的方法。样品中的蒽醌用色谱纯乙腈提取,经过涡旋1 min,超声20 min,离心、浓缩后用固相萃取柱(SPE)净化,以DB–5MS毛细管柱分离,以m/z 207.9,152为定性离子对、m/z 207.9,180为... 建立气相色谱–串联质谱法(GC–MS–MS)快速测定茶叶中蒽醌的方法。样品中的蒽醌用色谱纯乙腈提取,经过涡旋1 min,超声20 min,离心、浓缩后用固相萃取柱(SPE)净化,以DB–5MS毛细管柱分离,以m/z 207.9,152为定性离子对、m/z 207.9,180为定量离子对,多反应检测模式下测定,外标法定量。蒽醌的质量浓度在1~500μg/L范围内与定量离子的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 98,方法的检出限为1μg/kg。在10,20,50μg/kg加标水平下,样品加标回收率为92.85%~98.10%,测定结果的相对标准偏差为8.50%~11.05%(n=5)。该方法简单、快速,检出限低,准确度和精密度高,可用于茶叶中蒽醌的检测。 展开更多

关键词 茶叶 蒽醌 固相萃取 气相色谱–串联质谱法

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高效液相色谱-串联质谱法检测粮食中辛硫磷残留量

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作者 魏云计 鲍会梅 +5 位作者 何正和 朱臻怡 冯民 陆井莲 姜颖慧 李瑞阳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期121-124,共4页

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中辛硫磷农药的分析方法。粮食样品用乙酸乙酯提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取填料净化,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用... 本文建立了高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中辛硫磷农药的分析方法。粮食样品用乙酸乙酯提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取填料净化,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测模式(MRM)进行监测分析,外标法定量。目标物在5.0~250.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.9998,方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0、10.0、20.0μg/kg 3个浓度加标水平下,辛硫磷回收率为82.2%~88.9%,相对标准偏差为4.6%~9.3%,方法操作简单、快速、重复性好、灵敏度高,适用于粮食中辛硫磷残留量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 粮食 辛硫磷

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饲料中激素类药物及其检测技术研究进展 被引量：7

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作者 朱臻怡 魏云计 何正和 《化学分析计量》 CAS 2021年第1期96-103,共8页

综述了饲料中常用激素类药物的现状及分析技术。对激素类药物的种类、化学特性,应用情况及危害性进行了分析,对饲料中激素类药物残留的前处理和检测方法进行了介绍。重点研究关注了激素类药物和分析方法的异同,从而了解和掌握该领域发... 综述了饲料中常用激素类药物的现状及分析技术。对激素类药物的种类、化学特性,应用情况及危害性进行了分析,对饲料中激素类药物残留的前处理和检测方法进行了介绍。重点研究关注了激素类药物和分析方法的异同,从而了解和掌握该领域发展动态,为建立健全相关的限量标准和检测方法提供参考。 展开更多

关键词 饲料 激素类药物 危害 检测方法 样品前处理

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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物 被引量：12

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作者 魏云计 鲍会梅 +4 位作者 何正和 黄高明 冯民 朱臻怡 何健 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期206-211,共6页

欧洲鸡蛋污染事件爆发后,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留受到人们较多关注。该研究通过优化前处理方法和色谱条件,建立了畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱测定分析方法。样品经10 mL乙腈提取,150 ... 欧洲鸡蛋污染事件爆发后,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留受到人们较多关注。该研究通过优化前处理方法和色谱条件,建立了畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱测定分析方法。样品经10 mL乙腈提取,150 mg PSA、100 mg C18填料净化后,将提取液直接进样分析,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)上进行色谱分离,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,基质校正曲线,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,方法的检出限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。在0.5、1.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为81.1%~99.8%,相对标准偏差(RSD)为6.1%~11.7%。应用建立的方法对99份畜禽肝脏样品进行检测,在4份样品中检测出氟虫腈砜,测定值为1.25~2.82μg/kg。该方法简单,灵敏度和准确度高,适用于大批量畜禽肝脏样品中氟虫腈及其代谢物残留的日常测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 氟虫腈及其代谢物 畜禽肝脏

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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯虫苯甲酰胺残留量 被引量：1

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作者 魏云计 何正和 +5 位作者 李瑞阳 朱臻怡 姜颖慧 陆井莲 何健 冯民 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期851-854,共4页

本文建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定饲料中氯虫苯甲酰胺残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-丙酮(7∶3,V/V)混合溶剂提取,分散固相萃取填料N-丙基乙二胺(PSA)净化,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L NH_(... 本文建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定饲料中氯虫苯甲酰胺残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-丙酮(7∶3,V/V)混合溶剂提取,分散固相萃取填料N-丙基乙二胺(PSA)净化,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L NH_(4)Ac溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离,以多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。本方法回收率范围为70.0%~93.0%,相对标准偏差在6.1%~11.7%范围;检测限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 饲料 氯虫苯甲酰胺 分散固相萃取

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