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Fe_3O_4磁珠催化还原法改进普鲁卡因的合成
1
作者
陈惠渝
杨林峰
+2 位作者
吴玉
朱大利
汤善文
《重庆理工大学学报(自然科学)》
CAS
北大核心
2021年第3期207-212,229,共7页
以对硝基苯甲酸和乙醇为起始原料,在对甲苯磺酸催化下进行酯化反应,随后利用Fe_3O_4磁珠催化水合肼还原硝基制得对氨基苯甲酸乙酯,最后在惰性气流下,以叔丁醇钾为催化剂,与二乙氨基乙醇进行酯交换制得普鲁卡因,化合物结构经1H NMR确证...
以对硝基苯甲酸和乙醇为起始原料,在对甲苯磺酸催化下进行酯化反应,随后利用Fe_3O_4磁珠催化水合肼还原硝基制得对氨基苯甲酸乙酯,最后在惰性气流下,以叔丁醇钾为催化剂,与二乙氨基乙醇进行酯交换制得普鲁卡因,化合物结构经1H NMR确证结构。此合成方法中主要改进了对硝基苯甲酸乙酯的还原,利用Fe_3O_4磁珠催化水合肼还原硝基替代传统的Fe/HCl还原,避免了产生大量的铁泥废物,且还原后的产物易分离,此步产率可达99%,催化剂易回收,套用10次仍可以保持98%的收率,反应重复性好,操作简单,绿色经济。该合成路线无需进行柱层析或重结晶分离,所得普鲁卡因粗品为二水合物,纯度较高,3步反应总产率可达68%,反应过程中操作温度控制在90℃以下,与传统的两步法相比具有优势。
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关键词
普鲁卡因
酯交换
Fe_3O_4磁珠
硝基还原
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职称材料
题名
Fe_3O_4磁珠催化还原法改进普鲁卡因的合成
1
作者
陈惠渝
杨林峰
吴玉
朱大利
汤善文
机构
重庆理工大学药学与生物工程学院
出处
《重庆理工大学学报(自然科学)》
CAS
北大核心
2021年第3期207-212,229,共7页
基金
重庆市科委一般自然基金项目(cstc2019jcyj-msxmX0138)
重庆理工大学学生科研立项项目。
文摘
以对硝基苯甲酸和乙醇为起始原料,在对甲苯磺酸催化下进行酯化反应,随后利用Fe_3O_4磁珠催化水合肼还原硝基制得对氨基苯甲酸乙酯,最后在惰性气流下,以叔丁醇钾为催化剂,与二乙氨基乙醇进行酯交换制得普鲁卡因,化合物结构经1H NMR确证结构。此合成方法中主要改进了对硝基苯甲酸乙酯的还原,利用Fe_3O_4磁珠催化水合肼还原硝基替代传统的Fe/HCl还原,避免了产生大量的铁泥废物,且还原后的产物易分离,此步产率可达99%,催化剂易回收,套用10次仍可以保持98%的收率,反应重复性好,操作简单,绿色经济。该合成路线无需进行柱层析或重结晶分离,所得普鲁卡因粗品为二水合物,纯度较高,3步反应总产率可达68%,反应过程中操作温度控制在90℃以下,与传统的两步法相比具有优势。
关键词
普鲁卡因
酯交换
Fe_3O_4磁珠
硝基还原
Keywords
Procaine
transesterification
Fe3O4 magnetic particles
reduction of nitro group
分类号
R914.5 [医药卫生—药物化学]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
Fe_3O_4磁珠催化还原法改进普鲁卡因的合成
陈惠渝
杨林峰
吴玉
朱大利
汤善文
《重庆理工大学学报(自然科学)》
CAS
北大核心
2021
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