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甲醇衍生-高效液相色谱法快速定量分析1,5-萘二异氰酸酯被引量：1: 1; 作者曾航日段正康 +1 位作者王良芥艾秋红《湘潭大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2014年第4期63-66,共4页; 针对1，5-萘二异氰酸酯（NDI）对水活泼的特性，采用甲醇为衍生试剂与NDI发生衍生化反应，利用高效液相色谱法结合紫外检测器测定非光气法制备NDI反应过程中产物的含量．通过对NDI标准品的衍生产物进行质谱分析测试，证实标准品衍生化... 展开更多; 关键词 1 5-萘二异氰酸酯衍生高效液相色谱法定量分析; 在线阅读下载PDF 职称材料

正相吸附高效液相色谱法定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物被引量：3: 2; 作者段正康曾航日 +4 位作者彭叶李海涛王贵城李勇王世青《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期485-488,共4页; 建立了定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物的正相吸附高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SIL色谱柱（250×4.6mm,5μm）,柱温30℃,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（体积比80∶19.5∶0.5）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长254n... 展开更多; 关键词正相吸附高效液相色谱法过氧化氢工作液降解物定量分析; 在线阅读下载PDF 职称材料

2-叔戊基蒽醌合成的工艺研究被引量：4: 3; 作者李勇段正康 +1 位作者王贵城曾航日《湘潭大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2015年第1期57-61,共5页; 以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel-Crafts反应制备得到了2-叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明:在AlCl3的催化作用下,当温度为15℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5h,2-... 展开更多; 关键词 2-叔戊基蒽醌 FRIEDEL-CRAFTS反应 2-(4-叔戊基甲酰基)苯甲酸; 在线阅读下载PDF 职称材料

高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯: 4; 作者陈秋云段正康 +3 位作者李海涛颜志祥彭叶曾航日《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期462-466,共5页; 乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法。由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾。通过优化... 展开更多; 关键词高效液相色谱脱氢乙酸乙酰乙酸乙酯反应液酮-烯醇式互变异构; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名甲醇衍生-高效液相色谱法快速定量分析1,5-萘二异氰酸酯被引量：1: 1; 作者曾航日段正康王良芥艾秋红; 机构湘潭大学化工学院; 出处《湘潭大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2014年第4期63-66,共4页; 基金湖南省教育厅项目(14A145); 文摘针对1，5-萘二异氰酸酯（NDI）对水活泼的特性，采用甲醇为衍生试剂与NDI发生衍生化反应，利用高效液相色谱法结合紫外检测器测定非光气法制备NDI反应过程中产物的含量．通过对NDI标准品的衍生产物进行质谱分析测试，证实标准品衍生化后可得到高纯度的甲醇衍生产物．液相色谱条件为：采用AgilentHC-Cx8（250mm×4．6mm，5pm）色谱柱，以甲醇一水为流动相进行等度洗脱，流速为1．0mL／min，柱温35℃，紫外检测波长为220nm，进样量10μL．结果表明：本方法的线性相关系数大于0．999，检出限为0．0128mg／L（信噪比为3），平均加标回收率为97．99％～99．55oA（n=6）之间，相对标准偏差为0．71％～1．40％．本方法简单快速，准确度高，可用于工业NDI产物的定量分析．; 关键词 1 5-萘二异氰酸酯衍生高效液相色谱法定量分析; Keywords 1,5-naphthalene diisocyanate derivatization high performance liquid chromatography quantitative analysis; 分类号 O658 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名正相吸附高效液相色谱法定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物被引量：3: 2; 作者段正康曾航日彭叶李海涛王贵城李勇王世青; 机构湘潭大学化工学院; 出处《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期485-488,共4页; 基金中国石油化工股份有限公司巴陵分公司资助项目; 文摘建立了定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物的正相吸附高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SIL色谱柱（250×4.6mm,5μm）,柱温30℃,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（体积比80∶19.5∶0.5）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长254nm。对2-乙基蒽醌（EAQ）和四氢-2-乙基蒽醌（H4EAQ）采用色谱峰保留时间定性和外标法定量,EAQ和H4EAQ定量分析线性相关系数都在0.999以上,加标平均回收率为98.9%-101.0%,相对标准偏差（RSD,n=5）在0.5%-1.2%之间。降解物总含量或单个降解物含量采用与EAQ和H4EAQ相对校正因子为1的面积之和比进行计算。该方法简单快速、准确性高,色谱柱使用寿命长,可满足过氧化氢工作液中EAQ、H4EAQ及降解物的定量分析要求。; 关键词正相吸附高效液相色谱法过氧化氢工作液降解物定量分析; Keywords Normal-phase adsorption high-performance chromatography Hydrogen peroxide working solution Degradation products; 分类号 O657.72 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名2-叔戊基蒽醌合成的工艺研究被引量：4: 3; 作者李勇段正康王贵城曾航日; 机构湘潭大学化工学院; 出处《湘潭大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2015年第1期57-61,共5页; 文摘以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel-Crafts反应制备得到了2-叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明:在AlCl3的催化作用下,当温度为15℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5h,2-(4-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(ABB酸)收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2h,2-叔戊基蒽醌收率为82.5%.; 关键词 2-叔戊基蒽醌 FRIEDEL-CRAFTS反应 2-(4-叔戊基甲酰基)苯甲酸; Keywords 2-tert-amyllanthraquinone Friedel-Crafts reaction 2-（4-tert-amyl-benzene formyl）benzoic acid; 分类号 TQ612.5 [化学工程—精细化工]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯: 4; 作者陈秋云段正康李海涛颜志祥彭叶曾航日; 机构湘潭大学化工学院绿色催化与反应工程湖南省普通高等学校重点实验室; 出处《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期462-466,共5页; 基金湖南省高校创新平台开放基金项目(11k062); 文摘乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法。由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾。通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法。采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35℃,流动相为甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液(5∶95,v/v,醋酸调节pH6.0),流速为0.6 mL/min。在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.999 95和0.999 92;加标回收率分别为98.5%和101.3%;相对标准偏差均小于1.0%。该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考。; 关键词高效液相色谱脱氢乙酸乙酰乙酸乙酯反应液酮-烯醇式互变异构; Keywords high performance liquid chromatography （HPLC） dehydroacetic acid ethyl ace-toaeetate reaction solution keto-enol tautomerism; 分类号 O658 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

	题名	作者	出处	发文年	被引量	操作
1	甲醇衍生-高效液相色谱法快速定量分析1,5-萘二异氰酸酯	曾航日段正康王良芥艾秋红	《湘潭大学自然科学学报》 CAS 北大核心	2014	1	在线阅读下载PDF 职称材料
2	正相吸附高效液相色谱法定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物	段正康曾航日彭叶李海涛王贵城李勇王世青	《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心	2014	3	在线阅读下载PDF 职称材料
3	2-叔戊基蒽醌合成的工艺研究	李勇段正康王贵城曾航日	《湘潭大学自然科学学报》 CAS 北大核心	2015	4	在线阅读下载PDF 职称材料
4	高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯	陈秋云段正康李海涛颜志祥彭叶曾航日	《色谱》 CAS CSCD 北大核心	2013	0	在线阅读下载PDF 职称材料