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题名Vilsmeier试剂合成双(2-氯乙基)胺
被引量：1
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作者
李柏林
曾伟男
李金环
牛瑞霞
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机构
东北石油大学化学化工学院
中国石油大庆炼化公司研究院
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出处
《大庆石油学院学报》
CAS
北大核心
2011年第5期84-87,120-121,共4页
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基金
国家"973"重点基础研究发展计划项目(2005CB221305)
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文摘
以二乙醇胺(DEA)、二氯亚砜(DCSO)为原料,在DCSO中加入N,N―二甲基甲酰胺(DMF)形成Vilsmeier试剂,Vilsmeier试剂为氯化剂,DMF为催化剂兼溶剂,采用吡啶催化的乙酰化法测定DEA转化率,经亲核取代反应合成双(2-氯乙基)胺.考查DMF和DEA质量比、DCSO和DEA物质的量比、反应温度、反应时间等因素对DEA转化率的影响.结果表明,优化的合成工艺条件为:当DMF和DEA质量比为0.15、DCSO和DEA物质的量比为2.6∶1、反应温度为70℃、反应时间为3h时,DEA转化率为96.1%,双(2―氯乙基)胺收率为91.7%.产物熔点为211.7～213.4℃,FT-IR、1 H-NMR表征了产物分子结构.
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关键词
双(2-氯乙基)胺
Vilsmeier试剂
乙酰化
转化率
合成
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Keywords
bis(2-chloroethyl) amine
vilsmeier reagent
acetylation
conversion rate
synthesis
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分类号
O622.2
[理学—有机化学]
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