从粉煤灰中回收锗的湿法工艺研究 被引量：11

1

作者 普世坤 兰尧中 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期15-17,62,共4页

采用氟化铵硫酸浸出法提取粉煤灰中的锗:以氟化铵与硫酸反应生成的氟化氢作为破坏粉煤灰中二氧化硅和氧化钙的试剂,硫酸作为破坏氧化镁的试剂,并以氯酸钠作为氧化剂,使锗由二价态转变成四价态后被硫酸溶解进入浸出液,最后以丹宁酸沉淀... 采用氟化铵硫酸浸出法提取粉煤灰中的锗:以氟化铵与硫酸反应生成的氟化氢作为破坏粉煤灰中二氧化硅和氧化钙的试剂,硫酸作为破坏氧化镁的试剂,并以氯酸钠作为氧化剂,使锗由二价态转变成四价态后被硫酸溶解进入浸出液,最后以丹宁酸沉淀锗。该工艺具有锗回收率高、成本低、对环境友好等优点,在最佳工艺条件下锗的回收率可高达80.12%,对应的锗精矿品位为4.69%。 展开更多

关键词 粉煤灰 锗回收 氟化铵硫酸浸出 丹宁酸沉锗

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从镓-锗精矿中回收镓的试验研究 被引量：6

2

作者 普世坤 严云南 兰尧中 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2012年第5期300-302,共3页

研究了从镓-锗精矿中回收镓,考察了浸出温度、浸出时间对盐酸浸出镓的影响以及浸出液酸度、萃取次数、相比对镓萃取率的影响。结果表明:用7.95mol/L工业盐酸,在75℃下浸出镓-锗精矿2.5h,镓浸出率在93%以上;调节浸出液酸度,用磷酸三丁酯-... 研究了从镓-锗精矿中回收镓,考察了浸出温度、浸出时间对盐酸浸出镓的影响以及浸出液酸度、萃取次数、相比对镓萃取率的影响。结果表明:用7.95mol/L工业盐酸,在75℃下浸出镓-锗精矿2.5h,镓浸出率在93%以上;调节浸出液酸度,用磷酸三丁酯-260#溶剂油在1∶1相比条件下萃取镓,负载有机相用20g/LNaOH溶液反萃取,反萃取液用300g/L NaOH溶液调至碱性后电解,镓回收率达92%以上。 展开更多

关键词 镓-锗精矿 浸出 溶剂萃取 镓

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从含锗多金属物料中回收锗的工艺研究 被引量：3

3

作者 普世坤 兰尧中 +2 位作者 朱知国 谢天敏 尹国文 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期19-23,共5页

先用盐酸-氟化铵-高锰酸钾对含锗多金属物料逐级进行预处理,再经盐酸蒸馏分离工艺得到四氯化锗,最终锗回收率达到95.20%左右。通过试验对预处理盐酸、氟化铵、高锰酸钾的用量以及蒸馏盐酸的用量等因素进行了系统研究,在此基础上提出了... 先用盐酸-氟化铵-高锰酸钾对含锗多金属物料逐级进行预处理,再经盐酸蒸馏分离工艺得到四氯化锗,最终锗回收率达到95.20%左右。通过试验对预处理盐酸、氟化铵、高锰酸钾的用量以及蒸馏盐酸的用量等因素进行了系统研究,在此基础上提出了优化的工艺条件;与常规的湿法工艺即硫酸浸出-丹宁(栲胶)沉淀-锗精矿-盐酸蒸馏提锗法相比,本工艺锗回收率提高21%以上。 展开更多

关键词 含锗多金属物料 锗回收 盐酸-氟化铵-高锰酸钾预处理 盐酸蒸馏 工艺研究

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碱氧化预处理蒸馏分离回收还原精矿中的锗 被引量：3

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作者 普世坤 兰尧中 《有色金属（冶炼部分）》 CAS 北大核心 2015年第12期38-41,共4页

在碱性条件下采用过氧化氢氧化后再用盐酸蒸馏分离的方法从低品位褐煤锗精矿中回收锗。最佳工艺条件为:氢氧化钠用量为锗精矿量的30%、过氧化氢(30%)用量为锗精矿量的25%、氧化预处理时间1.5h、蒸馏盐酸用量为锗精矿量的9倍,在此条件下... 在碱性条件下采用过氧化氢氧化后再用盐酸蒸馏分离的方法从低品位褐煤锗精矿中回收锗。最佳工艺条件为:氢氧化钠用量为锗精矿量的30%、过氧化氢(30%)用量为锗精矿量的25%、氧化预处理时间1.5h、蒸馏盐酸用量为锗精矿量的9倍,在此条件下锗回收率可以提高到97.2%以上,比常规蒸馏方法提高31.5个百分点。 展开更多

关键词 锗 碱氧化预处理 蒸馏 回收

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微波加热常压挥发富集低品位褐煤锗精矿中锗的工艺研究 被引量：2

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作者 普世坤 兰尧中 +2 位作者 吴王昌 谢高 杨再磊 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2016年第1期78-82,共5页

提出了微波加热常压挥发富集褐煤锗精矿中锗的方法,试验考察了挥发温度、挥发时间、料层厚度、精矿粒度对锗挥发率的影响,得出低品位褐煤锗精矿挥发富集锗的最佳工艺条件：挥发温度1 200℃、挥发时间150 min、料层厚度10 mm、精矿粒度-... 提出了微波加热常压挥发富集褐煤锗精矿中锗的方法,试验考察了挥发温度、挥发时间、料层厚度、精矿粒度对锗挥发率的影响,得出低品位褐煤锗精矿挥发富集锗的最佳工艺条件：挥发温度1 200℃、挥发时间150 min、料层厚度10 mm、精矿粒度-200目超过97.36%,在此条件下锗的挥发率为62.78%~74.50%,挥发产物锗含量在8.02%~28.46%,富集比达到17.0~21.7倍。 展开更多

关键词 低品位锗精矿 微波加热 常压挥发 锗 回收

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铟精矿中铟等金属的综合回收工艺研究 被引量：1

6

作者 普世坤 严云南 兰尧中 《中国有色冶金》 CAS 2012年第5期67-69,共3页

本文报道了以铟精矿为原料,采用焙烧、逐级沉淀、萃取、丹宁沉淀、碳酸钠沉淀等作业,回收铟、银、铅、锗、锌等金属的工艺方法,并重点讨论了铟的回收工艺条件。

关键词 铟精矿 银 铅 锗 锌 回收

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从含锗烟尘中富集提取锗的工艺研究 被引量：3

7

作者 熊浩 普世坤 +4 位作者 邵雨萌 柴皓茗 张红潇 尹国文 罗中旭 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期22-27,共6页

近年来随着开采的含锗矿石品位下降,生产的含锗烟尘品位降低,导致氯化精馏提锗过程的试剂消耗量增加、环保压力加大。以云南临沧某厂生产的含锗烟尘为研究对象,通过还原挥发、循环浸出、中和沉淀等工序对其中的锗进行富集。采用X射线衍... 近年来随着开采的含锗矿石品位下降,生产的含锗烟尘品位降低,导致氯化精馏提锗过程的试剂消耗量增加、环保压力加大。以云南临沧某厂生产的含锗烟尘为研究对象,通过还原挥发、循环浸出、中和沉淀等工序对其中的锗进行富集。采用X射线衍射仪和原子吸收光谱仪分析了原料以及产物的物相组成和元素含量,分析了富集过程各因素对锗富集率的影响。结果表明,适合于工业化生产的最佳工艺参数为:焙烧温度1100℃、还原剂量12.5%、试剂浓度20%、水浴温度80℃、溶液酸碱度pH=3以及沉淀剂量20倍。在上述优化工艺条件下,含锗烟尘经过还原挥发、循环浸出、中和沉淀工艺流程后,锗品位由0.97%提升到28.56%,富集倍数达到29.4倍,锗回收率达到96.49%。采用本工艺从含锗烟尘中提取锗是可行的,且具有锗回收率高,环境污染小,流程较短,成本较低等优点。 展开更多

关键词 含锗烟尘 锗富集 还原挥发 循环浸出 中和沉淀

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气相色谱法测定高纯四氟化锗中的四氟化硅 被引量：2

8

作者 柴皓茗 普世坤 +2 位作者 张红潇 邵雨萌 熊浩 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第8期888-893,共6页

高纯四氟化锗生产制备过程中,需要对四氟化锗中的气体杂质进行测定。针对高纯四氟化锗中混入的四氟化硅气体,建立了一套双柱并联—主组份反吹—气相色谱法测定高纯四氟化锗中四氟化硅的方法。通过1 mL定量环完成气体样品的定量进样,由... 高纯四氟化锗生产制备过程中,需要对四氟化锗中的气体杂质进行测定。针对高纯四氟化锗中混入的四氟化硅气体,建立了一套双柱并联—主组份反吹—气相色谱法测定高纯四氟化锗中四氟化硅的方法。通过1 mL定量环完成气体样品的定量进样,由一个十通阀和一个四通阀组成阀系统,采用气相色谱填充柱和HP-5ms超高惰性气相色谱柱分离四氟化锗中的四氟化硅,使用经过Valco HP2型氦气纯化器的氦气为载气和参比气,采用带TCD热导检测器的气相色谱仪,通过考察Valco HP2型氦气纯化器老化时间、柱箱温度、载气压力和切阀时间对四氟化硅标准气出峰情况的影响,确定了气相色谱法测定四氟化锗中四氟化硅的工作条件,Valco HP2型氦气纯化器老化时间为2 h,柱箱温度为恒温55℃,载气压力为0.6 MPa,参比气参比流量为30 mL/min,尾吹气5 mL/min,切阀时间为3.400 min。经过精密度实验、加标回收实验和实样测定实验验证,重现性良好,相对标准偏差RSD均小于1%,加标回收率在99.4%~100%,实样混合测定结果满足线性相加关系。方法精密度好、准确度高,四氟化锗中的四氟化硅能很好地分离,能够满足高纯四氟化锗生产中四氟化硅成分测定需求,可应用于实际测定工作中。 展开更多

关键词 四氟化硅 四氟化锗 载气压力 柱箱温度 切阀时间 气相色谱

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酸浸-萃取-氨沉淀法从石煤钒矿中提取钒 被引量：5

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作者 普世坤 靳林 +1 位作者 肖春宏 冯章启 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期14-17,共4页

采用氧化焙烧脱炭-硫酸氧化浸出-P204+TBP溶剂萃取-氨水沉钒的工艺方法,从江西某石煤钒矿中提取V2O5,考察了硫酸用量、萃取及反萃次数、反萃液pH值对工艺过程的影响。试验结果表明:钒矿破碎后在硫酸溶液中用氯酸钠进行氧化浸出,钒的浸... 采用氧化焙烧脱炭-硫酸氧化浸出-P204+TBP溶剂萃取-氨水沉钒的工艺方法,从江西某石煤钒矿中提取V2O5,考察了硫酸用量、萃取及反萃次数、反萃液pH值对工艺过程的影响。试验结果表明:钒矿破碎后在硫酸溶液中用氯酸钠进行氧化浸出,钒的浸出率可达到96%以上;用P204+TBP溶剂萃取和稀硫酸溶液反萃,再用氨水沉淀钒,最终得到纯度98.0%以上的V2O5产品;从石煤钒矿到V2O5的总收率可达86.14%～93.09%。该工艺对钒的回收效果明显,操作简单,生产成本低,对环境污染较小。 展开更多

关键词 石煤钒矿 酸浸 萃取 氨水沉钒 V2O5

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硅-锗合金废料中锗的回收研究 被引量：10

10

作者 普世坤 严云南 陈代凤 《中国有色冶金》 北大核心 2011年第4期57-59,共3页

研究了硅-锗合金废料中锗的回收,采用碳酸钠+Na2O2熔融-磷酸中和-盐酸蒸馏法,并对工艺进行了优化。该工艺具有回收率高、成本低、环境友好等优点。

关键词 硅锗合金废料 锗 回收

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从高硅高碳钒矿中回收钒的工艺研究

11

作者 靳林 普世坤 李善吉 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期6-9,共4页

介绍了一种从高硅高碳钒矿中回收钒的工艺,主要工序包括焙烧、硫酸浸出、P204+TBP+航空煤油萃取、氨水沉钒等,并研究了各工序的工艺条件。结果表明,该钒矿石于500℃下焙烧5 h,再磨矿至粒径小于75μm,然后用硫酸两次浸出,钒浸出率最高可... 介绍了一种从高硅高碳钒矿中回收钒的工艺,主要工序包括焙烧、硫酸浸出、P204+TBP+航空煤油萃取、氨水沉钒等,并研究了各工序的工艺条件。结果表明,该钒矿石于500℃下焙烧5 h,再磨矿至粒径小于75μm,然后用硫酸两次浸出,钒浸出率最高可达96.83%;随后钒浸出液经P204+TBP+航空煤油溶液萃取及氨水沉钒,可得到纯度为98.52%的V2O5产品,钒的总回收率可达93%以上。该工艺不仅提高了高硅高碳钒矿中钒的回收率,而且生产可持续,经济效益好,环境污染小。 展开更多

关键词 高硅高碳钒矿 钒回收 硫酸浸出 P204+TBP+航空煤油萃取 氨水沉钒

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高纯四氯化锗测试样品的采集和制备方法研究 被引量：4

12

作者 普世坤 林作亮 +3 位作者 吴王昌 李正美 罗国利 王仙琴 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第1期16-19,24,共5页

针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过... 针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。 展开更多

关键词 光纤用四氯化锗 痕量杂质 傅氏转换红外线光谱法 ICP-MS 检测 采样 制备

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氟化焙烧预处理提取低品位锗精矿中锗的工艺研究 被引量：2

13

作者 李长林 杨再磊 +5 位作者 谢高 薛丹 窦辉 张弦 滕文 普世坤 《稀有金属与硬质合金》 CSCD 北大核心 2017年第5期22-26,共5页

为提高低品位Ge精矿中Ge提取率,采用氟化物焙烧预处理,通过单因素优化实验和正交实验考察了氟化物用量、焙烧温度、焙烧时间对Ge提取率的影响。结果表明,NaF用量和焙烧温度对Ge提取率的影响较大,焙烧时间则不宜过长。在NaF添加量与Ge精... 为提高低品位Ge精矿中Ge提取率,采用氟化物焙烧预处理,通过单因素优化实验和正交实验考察了氟化物用量、焙烧温度、焙烧时间对Ge提取率的影响。结果表明,NaF用量和焙烧温度对Ge提取率的影响较大,焙烧时间则不宜过长。在NaF添加量与Ge精矿质量比1∶1、焙烧温度800℃、焙烧时间2h的预处理条件下,Ge提取率最高,达到99.16%。该方法同样适用于氯化蒸馏残渣中Ge的回收,Ge回收率达91.58%,大幅降低了残渣中的Ge含量。提取过程无HF气体生成,对设备要求低,操作简单,环境友好。 展开更多

关键词 Ge精矿 Ge提取 氟化焙烧 氯化蒸馏 NAF

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乳化氧化预处理-氯化蒸馏法回收锗的工艺研究 被引量：1

14

作者 杨再磊 李长林 +4 位作者 谢高 薛丹 滕文 陈代凤 普世坤 《中国有色冶金》 CAS 2018年第1期58-61,共4页

基于皂化处理含油锗废料的方法,研究了一种回收锗的新工艺,即含油锗废料乳化、氧化处理后,用盐酸进行氯化蒸馏回收GeCl_4,省去了燃烧收尘等步骤。考察了洗衣粉、洗涤剂、双氧水和盐酸的用量对锗回收率的影响,并通过正交试验确定最佳反... 基于皂化处理含油锗废料的方法,研究了一种回收锗的新工艺,即含油锗废料乳化、氧化处理后,用盐酸进行氯化蒸馏回收GeCl_4,省去了燃烧收尘等步骤。考察了洗衣粉、洗涤剂、双氧水和盐酸的用量对锗回收率的影响,并通过正交试验确定最佳反应组合条件,该条件下锗的回收率达99.80%。与常规氢氧化钠-盐酸蒸馏法回收锗的方法相比,该工艺操作简便,生产成本低,环境污染小。 展开更多

关键词 含油锗废料 乳化 氧化 氯化蒸馏 锗

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生长4H-SiC单晶用粉料的合成

15

作者 刘得伟 杨海平 +2 位作者 段金炽 王美春 普世坤 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期71-76,共6页

采用自蔓延法分别在竖直式反应腔室和水平滚筒式腔室中合成单晶生长用高纯SiC粉料,并使用所合成的高纯SiC粉料进行4H-SiC单晶生长。采用堆积密度测试、XRD、Raman和GDMS检测的方式研究了粉料晶向、晶型和纯度等特性,并对生长的4H-SiC单... 采用自蔓延法分别在竖直式反应腔室和水平滚筒式腔室中合成单晶生长用高纯SiC粉料,并使用所合成的高纯SiC粉料进行4H-SiC单晶生长。采用堆积密度测试、XRD、Raman和GDMS检测的方式研究了粉料晶向、晶型和纯度等特性,并对生长的4H-SiC单晶形貌和晶型进行表征,验证合成粉料的适用性。结果表明,将高纯SiC粉料合成过程放在水平滚筒式腔室中进行,合成的SiC粉料晶型稳定,结晶质量好,符合生长4H-SiC单晶的需求;对比竖直式反应腔室,水平滚筒式腔室的合成效率由87.8%提升到98.7%。 展开更多

关键词 自蔓延法 水平滚筒式腔室 4H-SIC 晶体生长 SiC粉料 合成效率

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