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高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中唑吡坦和扎莱普隆的含量 被引量:3
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作者 时巧翠 朱斌 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第7期843-847,共5页
血液样品0.50mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙... 血液样品0.50mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在0.20~10.00μg·L^(-1),1.00~50.00μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.10μg·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~8.5%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法 介质液液萃取 唑吡坦 扎莱普隆 血液
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介质液液萃取-HPLC-MS/MS法同时测定血液中5种吩噻嗪类药物 被引量:2
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作者 时巧翠 陈升俊 王洲鼎 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期627-631,共5页
结合介质液液萃取技术建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种吩噻嗪类药物的检测方法。采用Kinetex C18色谱柱,以0.1%甲酸+5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。在电喷雾正离子模式下,以多反应检测(M... 结合介质液液萃取技术建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种吩噻嗪类药物的检测方法。采用Kinetex C18色谱柱,以0.1%甲酸+5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。在电喷雾正离子模式下,以多反应检测(MRM)扫描模式采集数据对血液中的5种吩噻嗪类药物进行定性与定量分析。5种吩噻嗪类药物在5.0~100 ng·m L^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9939;检出限在0.07~0.30 ng·m L^(-1)之间;添加浓度水平为10,20和50 ng·m L^(-1)时,方法的平均回收率为78.2%~105.7%;相对标准偏差为3.5%~10.8%。该方法可用于血液中五种吩噻嗪类药物的法庭与临床毒物分析。 展开更多
关键词 介质液液萃取 高效液相色谱-串联质谱 吩噻嗪类药物 血液
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脂质体免疫传感器的制备及其应用于测定尿液中2,4-D的量 被引量:1
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作者 时巧翠 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期198-200,203,共4页
将4种溶质(以10∶10∶1∶1质量比混合的DPPC、胆固醇、DPPG及DPPE)的混合物22mg,溶于4mL氯仿-异丙醚-甲醇(6+6+1)混合溶剂中。向此溶液中加入0.15mol·L-1亚铁氰化钾溶液1mL,于45℃超声涡旋5min使其包埋于脂质体中。将此脂质体包埋... 将4种溶质(以10∶10∶1∶1质量比混合的DPPC、胆固醇、DPPG及DPPE)的混合物22mg,溶于4mL氯仿-异丙醚-甲醇(6+6+1)混合溶剂中。向此溶液中加入0.15mol·L-1亚铁氰化钾溶液1mL,于45℃超声涡旋5min使其包埋于脂质体中。将此脂质体包埋的亚铁氰化钾溶液1mL,通过戊二醛(0.7+99.3)溶液2mL的作用,与200μL 2,4-D免抗体溶液(10.53g.L-1)交联。另将自制MWNT′s修饰的石墨电极插入0.05mol·L-1脂质体-抗体-吡咯溶液中,用循环伏安法在0~0.75V电位区间扫描10次,扫描速率为50mV.s-1。由此制成的免疫传感器应用于测定尿样中2,4-D含量,其线性范围为0.05~2.5 mg·L-1之间,检出限(3S/N)为15.4μg·L-1。 展开更多
关键词 脂质体免疫传感器 电化学聚合 2 4-D 尿样
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聚吡咯/乙肝表面抗体/多壁碳纳米管电极免疫伏安法测定乙肝表面抗原
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作者 时巧翠 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1320-1322,共3页
将溶解在含0.05 mol·L^(-1)聚吡咯的pH 7.2磷酸盐缓冲溶液中乙肝表面抗体固定在多壁碳纳米管碳糊电极上,然后浸入牛血清白蛋白(1+99)溶液中制备聚吡咯/乙肝表面抗体/多壁碳纳米管修饰电极。利用免疫夹心反应原理,将溶液中的乙肝表... 将溶解在含0.05 mol·L^(-1)聚吡咯的pH 7.2磷酸盐缓冲溶液中乙肝表面抗体固定在多壁碳纳米管碳糊电极上,然后浸入牛血清白蛋白(1+99)溶液中制备聚吡咯/乙肝表面抗体/多壁碳纳米管修饰电极。利用免疫夹心反应原理,将溶液中的乙肝表面抗原和标记有辣根过氧化酶的乙肝第二抗体结合在此电极上。在含有邻氨基酚和过氧化氢的底液中,通过电化学反应生成电活性化合物3-氨基吩呃嗪。此化合物在-0.270及-0.320 V(vs. Ag/AgCl)处出现一对明显的氧化还原峰,其峰电流值与乙肝表面抗体质量浓度在0.2~200μg·L^(-1)范围内呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.06μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 免疫伏安法 乙肝表面抗原 聚吡咯/乙肝表面抗体/多壁碳纳来管电极
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离子色谱电化学测定牛奶中的乳糖和乳果糖 被引量:24
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作者 曾文芳 时巧翠 +2 位作者 陈永欣 朱京平 朱岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期205-207,共3页
本方法成功地对牛奶中的乳糖和乳果糖进行了分离和测定。以CarboPacPA1色谱柱,5mmol/LNaOH+1mmol/LCH3COONa等梯度淋洗,脉冲安培检测,该方法具有良好的重现性、线性关系(r2>0.9989)和较低的检测限。乳糖和乳果糖的检测限分别是:0.012... 本方法成功地对牛奶中的乳糖和乳果糖进行了分离和测定。以CarboPacPA1色谱柱,5mmol/LNaOH+1mmol/LCH3COONa等梯度淋洗,脉冲安培检测,该方法具有良好的重现性、线性关系(r2>0.9989)和较低的检测限。乳糖和乳果糖的检测限分别是:0.012、0.02mg/L;样品测定的回收率为95%~102.8%。 展开更多
关键词 脉冲安培检测 乳糖 乳果糖 离子色谱
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以自制的吗啡脂质体免疫传感器为工作电极差示脉冲伏安法测定尿液中吗啡的含量 被引量:1
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作者 陈升俊 钟心慧 +2 位作者 张兴宇 章之浩 时巧翠 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1177-1181,共5页
制备了氮掺杂有序介孔碳/铂纳米粒子(Pt-N-OMC)复合材料,并用透射电镜对其进行表征。将此复合材料的Nafion溶液滴涂于金电极表面,制得Pt-N-OMC/Au修饰电极。另行制备了包埋有电活性物质亚铁氰化钾的脂质体,并在其水悬浮液中加入吗啡抗... 制备了氮掺杂有序介孔碳/铂纳米粒子(Pt-N-OMC)复合材料,并用透射电镜对其进行表征。将此复合材料的Nafion溶液滴涂于金电极表面,制得Pt-N-OMC/Au修饰电极。另行制备了包埋有电活性物质亚铁氰化钾的脂质体,并在其水悬浮液中加入吗啡抗体溶液,制得吗啡免疫脂质体。将Pt-N-OMC/Au修饰电极插入吗啡免疫脂质体的吡咯溶液中,用循环伏安法扫描10次,利用吡咯的电聚合作用将吗啡抗体直接固定到上述修饰电极上,制得吗啡脂质体免疫传感器,作为工作电极,用差示脉冲伏安法测定尿样中吗啡的含量。结果表明:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,吗啡的质量浓度在1.0~500.0μg·L-1内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为0.120 7μg·L-1,加标回收率为95.8%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~4.7%。 展开更多
关键词 差示脉冲伏安法 氮掺杂有序介孔碳 铂纳米粒子 吗啡 脂质体 免疫传感器
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辣根过氧化物酶生物传感器的制备及其应用于过氧化氢的测定 被引量:5
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作者 时巧翠 王素芬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期433-435,共3页
通过将碳纳米管及二氧化钛复合材料(CNT-TiO2)修饰于金电极表面,并借其对辣根过氧化物酶的静电吸附和对羧酸基的高反应特性,使辣根过氧化物酶(HRP)固定在CNT-TiO2表面,制成了辣根过氧化物酶生物传感器(HRP-CNT-TiO2)。对此修饰电... 通过将碳纳米管及二氧化钛复合材料(CNT-TiO2)修饰于金电极表面,并借其对辣根过氧化物酶的静电吸附和对羧酸基的高反应特性,使辣根过氧化物酶(HRP)固定在CNT-TiO2表面,制成了辣根过氧化物酶生物传感器(HRP-CNT-TiO2)。对此修饰电极在磷酸盐缓冲介质(pH7.2)中的电催化性质及其电催化反应的最佳条件作了研究。试验结果表明,此电极对过氧化氢有很好的电催化特性,且发现当过氧化氢的浓度在4.2×10^-7-3.2×10^-4mol·L^-1之间与ΔI之间呈线性关系,检出限(S/N=3)为7.2×10^-8mol·L^-1。为试验方法的精密度,对过氧化氢的浓度水平为5×10^-5mol·L^-1的条件下进行了8次测定,结果的RSD值为4.5%。 展开更多
关键词 碳纳米管-二氧化钛复合材料(CNT-TiO2) 辣根过氧化物酶(HRP) 生物传感器 过氧化氢
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