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基于多孔石墨碳柱的高效液相色谱法测定电化学合成尿素产物 被引量:1
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作者 沈睿 李泳谊 +1 位作者 高晓静 施超欧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期799-804,共6页
电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱... 电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱流失远小于普通反相C18色谱柱、在极低紫外吸收波长下基线稳定的优势,利用多孔石墨碳柱建立了电合成尿素产物中尿素的高效液相色谱分析方法。经过色谱条件优化后,选择Hypercarb TM多孔石墨碳柱(100 mm×4.6 mm,5μm),采用水-25 mmol/L甲基磺酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25.0μL,检测波长190 nm,可实现不受电解液中其他杂质(如NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等离子)干扰的尿素测定。结果表明,单次样品分析可在15 min内完成,尿素在0.1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r ^(2))不小于0.9988;方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.028 mg/L和0.093 mg/L,低、中、高3个水平下的加标回收率为112.0%~118.4%。采用所建立的方法对实际电化学合成尿素反应液样品进样分析,结果显示尿素色谱峰的峰形较为良好。该方法前处理简单,方便快捷,尿素与其他干扰离子实现了一定程度的分离,结果准确可靠,特异性好,可用于实际电合成尿素电解液产物中微量尿素及其他相关离子的检测。 展开更多
关键词 多孔石墨碳柱 高效液相色谱 尿素 阴离子
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离子转换色谱-紫外检测法测定啤酒中的无机阴离子和有机酸 被引量:11
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作者 施超欧 姚宝龙 +1 位作者 胡咪 陈爱连 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期951-955,共5页
建立了离子转换色谱与紫外检测器联用检测啤酒中无机阴离子与有机酸的新方法.在传统的离子色谱基础 上引人两根离子转换柱,无机阴离子与有机酸经过两步转换,定量转换成有相同紫外响应的碘酸盐,然后用紫外检 测器代替电导检测器进行定量... 建立了离子转换色谱与紫外检测器联用检测啤酒中无机阴离子与有机酸的新方法.在传统的离子色谱基础 上引人两根离子转换柱,无机阴离子与有机酸经过两步转换,定量转换成有相同紫外响应的碘酸盐,然后用紫外检 测器代替电导检测器进行定量分析.在 Dionex AS11-HC阴离子色谱柱上,采用KOH梯度淋洗方式实现了 12种 无机阴离子与有机酸的分离.结果表明,12种无机阴离子和有机酸检出限( S/N = 3)与定量限( S/N= 10)分别为 6. 168-29. 01 μg/ L与 20. 56-66. 30μg/ L ;线性关系良好( r 在 0. 999 4 以上),回收率为 89. 0 % - 117. 0%, RSD 均 小于1. 0%,该方法与传统的电导检测器检测结果相当.该方法简单快捷,只需采用少数标准曲线,就可以实现啤 酒中无机离子与有机酸的定量测定. 展开更多
关键词 离子转换色谱 紫外检测 无机阴离子 有机酸 啤酒
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离子色谱法测定甘草提取物中草酸的含量 被引量:8
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作者 施超欧 栾绍嵘 王洁姮 《化学分析计量》 CAS 2005年第3期38-39,共2页
建立了用离子色谱测定甘草提取物中残留草酸含量的新方法。选用DionexIonPacAS11-HC阴离子分析柱(250mm×4mmi.d.),淋洗液为18mmol/LNaOH溶液,流速为1.0mL/min,抑制电导检测器检测。草酸色谱峰面积(Y)与浓度(X)在1.004~10.04mg/L... 建立了用离子色谱测定甘草提取物中残留草酸含量的新方法。选用DionexIonPacAS11-HC阴离子分析柱(250mm×4mmi.d.),淋洗液为18mmol/LNaOH溶液,流速为1.0mL/min,抑制电导检测器检测。草酸色谱峰面积(Y)与浓度(X)在1.004~10.04mg/L内线性关系良好,线性回归方程为Y=0.1939X-0.0326,相关系数r=0.9999,检出限为0.012mg/L。样品回收率为96.8%~98.6%,相对标准偏差为0.78%。该方法简便、快速。 展开更多
关键词 甘草提取物 离子色谱法 测定 IonPac NAOH溶液 线性回归方程 相对标准偏差 电导检测器 色谱峰面积 草酸含量 线性关系 相关系数 分析柱 阴离子 淋洗液 min 检出限 回收率
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离子色谱的网络资源 被引量:3
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作者 施超欧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期115-116,共2页
关键词 网络资源 离子色谱 论坛 网站
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2,6-二氯嘌呤中杂质的LC-MS鉴定
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作者 施超欧 陶萍 +1 位作者 朱瑞瑞 谢小波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期47-,共1页
中杂质的LC-MS分析未见报道.本文采用LC-MS确定了2,6-二氯嘌呤中主要杂质的化学结构,并推测了一新化合物的化学结构.……
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离子色谱法检验尸体心血中草甘膦 被引量:13
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作者 王勇 吴波 +1 位作者 连厚彬 施超欧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期419-422,共4页
建立了离子色谱检测人血中草甘膦的方法。血液样品使用乙腈沉淀蛋白质,离心后取上清液过Dionex On-GuardⅡRP柱和Dio nex OnGuardⅡAg柱后,经Io nPac AS-19阴离子色谱柱(25 m m×4 m m)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗... 建立了离子色谱检测人血中草甘膦的方法。血液样品使用乙腈沉淀蛋白质,离心后取上清液过Dionex On-GuardⅡRP柱和Dio nex OnGuardⅡAg柱后,经Io nPac AS-19阴离子色谱柱(25 m m×4 m m)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果表明,草甘膦在10~100m g/L范围内线性关系良好(相关系数r2=0.999 9)。以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为0.12 m g/L,以S/N=10确定方法定量限为0.39 m g/L;方法回收率为95.2%~109.1%,相对标准偏差(n=5)为1.2%~3.7%,检测实发案件中死者心血中草甘膦质量浓度为508 mg/L。该方法操作简便,结果准确,适用于血中草甘膦的定量检测,能快速为案件的侦破提供可靠的线索和依据,可满足公安工作的需要。 展开更多
关键词 离子色谱法 电导检测 草甘膦 心血 尸体
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在线中和富集及标准加入离子色谱法测定大气吸收液中的痕量阴离子 被引量:6
7
作者 贺伟 丁卉 +2 位作者 施超欧 杨柳 王文佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期340-344,共5页
建立了大体积进样后的在线中和富集及在线标准加入离子色谱法,实现了对大气碱性吸收液中痕量氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的直接测定。比较了不同阀切换时间窗及在线中和柱的选择,确定了最佳的实验条件。利用戴安公司"谱睿&qu... 建立了大体积进样后的在线中和富集及在线标准加入离子色谱法,实现了对大气碱性吸收液中痕量氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的直接测定。比较了不同阀切换时间窗及在线中和柱的选择,确定了最佳的实验条件。利用戴安公司"谱睿"在线中和技术,通过Inguard H在线中和柱和CRD 200在线二氧化碳去除装置的共同作用,有效地去除了碱性吸收液中的OH-和CO23-,使测定干扰降低到最小;通过大体积进样和在线富集,改进了样品的检出限,Cl-,NO2-,NO3-和SO24-的检出限分别为17.5、171、34.7和42.4 ng/L;在线标准加入解决了痕量阴离子标准溶液的配制难题及NO2-低回收率对检测结果的影响。本方法实现了自动化分析,结果准确,重复性好,检测效率高,可用于常规离子色谱条件下无法测定的强碱性基体样品中痕量阴离子的准确测定。 展开更多
关键词 离子色谱法 在线中和 大体积进样 在线标准加入 阀切换 痕量阴离子 大气吸收液
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染色丝织品的植物染料提取工艺优化 被引量:6
8
作者 吕海霞 徐雪萍 +2 位作者 徐方圆 贺冰 施超欧 《丝绸》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期1-8,共8页
采用一种低酸度充氮气密封加压并且适当加热的方法进行植物染料染色丝织品的剥色提取,利用LC-MS鉴定了植物染料的主要有效成分,并借助正交实验设计的方法对剥色提取条件进行了优化,确立了黄檗、槐米染色丝织品的最佳剥色条件。结果表明... 采用一种低酸度充氮气密封加压并且适当加热的方法进行植物染料染色丝织品的剥色提取,利用LC-MS鉴定了植物染料的主要有效成分,并借助正交实验设计的方法对剥色提取条件进行了优化,确立了黄檗、槐米染色丝织品的最佳剥色条件。结果表明:黄檗的最佳剥色条件为盐酸质量分数0.19%的CH_3OH提取液,80℃恒温提取60 min;槐米在65℃,不添加盐酸,V_(CH3OH)︰V_(H2O)为65︰35的提取液中提取90 min效率最高。方法重复性、稳定性良好。通过对比传统方法与实验中所用的剥色提取方法,发现该方法剥色效率最高可达传统方法的9倍多,明显提高了剥色效率。 展开更多
关键词 丝织品 天然植物染料 优化染色 剥色提取 正交实验设计
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高效液相色谱法测定模拟食品接触材料中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷的迁移量 被引量:5
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作者 王海婷 吴婷 +3 位作者 施超欧 贺冰 陈爱连 缪文彬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1598-1600,共3页
食品接触材料,是指与食品直接或间接接触的各类材料,保护其包装的食品,防止食品受到外界因素,如空气、光线和微生物等的影响而发生变质,同时便于储存和运输。食品接触材料中的化学物质若发生迁移进入食品,则可能引起食品品质的变化,还... 食品接触材料,是指与食品直接或间接接触的各类材料,保护其包装的食品,防止食品受到外界因素,如空气、光线和微生物等的影响而发生变质,同时便于储存和运输。食品接触材料中的化学物质若发生迁移进入食品,则可能引起食品品质的变化,还会给食品安全带来负面影响[1-3]。因此,对食品包装以及其他食品接触材料中化学物质的迁移行为进行关注、研究、测试和控制,对保证食品安全、保护消费者健康具有非常重要的意义。 展开更多
关键词 食品接触材料 二氨基二苯基甲烷 高效液相色谱法 迁移量 模拟 测定 化学物质 食品包装
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复合氨基酸中牛磺酸的高效液相色谱分析 被引量:14
10
作者 金凤明 李桂贞 施超欧 《石油化工高等学校学报》 CAS 2000年第3期46-49,共4页
采用国产C1 8反相柱 ,研究了异硫氰酸苯酯 (PITC)柱前衍生高效液相色谱法测定复合氨基酸中牛磺酸的可行性 ,测定了淡水珍珠中牛磺酸的含量 ,结果表明 ,采用甲醇流动相体系 ,在适宜的色谱条件下 ,牛磺酸可获得较好的分离 ,并且在 8~ 4 0... 采用国产C1 8反相柱 ,研究了异硫氰酸苯酯 (PITC)柱前衍生高效液相色谱法测定复合氨基酸中牛磺酸的可行性 ,测定了淡水珍珠中牛磺酸的含量 ,结果表明 ,采用甲醇流动相体系 ,在适宜的色谱条件下 ,牛磺酸可获得较好的分离 ,并且在 8~ 4 0 μg/mL浓度范围内与峰面积成良好的线性关系 ,峰面积定量的相对标准偏差为 0 .7% (n =5) ,牛磺酸的PITC衍生物溶液室温存放 3 6h不变质 ,用本法测得淡水珍珠样品中牛磺酸含量为 0 .0 2 %。 展开更多
关键词 牛磺酸 氨基酸 高效液相色谱 复合氨基酸
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在线固相萃取-离子色谱法测定4种芳环磺酸盐中的硫酸根离子 被引量:7
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作者 陈爱连 方琳美 +1 位作者 吕海霞 施超欧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期538-543,共6页
建立一种在线固相萃取-离子色谱测定4种芳环磺酸盐中硫酸根离子含量的新方法。将自装填的多孔石墨化碳固相萃取柱应用于离子色谱系统,对样品进行在线前处理。样品经过多孔石墨化碳固相萃取柱基体消除后进入收集环,通过阀切换方式使待测... 建立一种在线固相萃取-离子色谱测定4种芳环磺酸盐中硫酸根离子含量的新方法。将自装填的多孔石墨化碳固相萃取柱应用于离子色谱系统,对样品进行在线前处理。样品经过多孔石墨化碳固相萃取柱基体消除后进入收集环,通过阀切换方式使待测硫酸根离子转入阴离子分析柱和检测系统。固相萃取流路用1.5 mmol/L碳酸钠以0.8 mL/min的流速对基体在线富集,进样量为20μL,分析柱为SH-AC-3(250 mm×4.0 mm)+SH-AG-3(50 mm×4.0 mm)色谱柱,柱温为35℃,在6 mmol/L碳酸钠-4 mmol/L碳酸氢钠条件下等度洗脱,流速为0.8 mL/min。结果表明:硫酸根离子在0.50~20.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 3,保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差均在0.28%~2.86%之间,方法检出限为0.010 6 mg/L,回收率为91.01%~109.3%,具有良好的线性关系和重复性。整个在线分析过程在25 min之内完成。该方法进样量少、快速、高效。 展开更多
关键词 在线固相萃取 离子色谱 自装填技术 多孔石墨化碳 硫酸根离子 芳环磺酸盐
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定支链淀粉糖链长分布 被引量:6
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作者 贺伟 丁卉 +2 位作者 王婕琛 蔡秀玲 施超欧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1242-1247,共6页
采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培法,建立了不同作物中支链淀粉糖链长分布的分析方法。通过异淀粉酶水解支链淀粉糖分枝点的α-1,6糖苷键,形成不同长度的葡萄糖链。比较了不同色谱柱和不同色谱条件对支链淀粉糖链长分布测定结果的影响,... 采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培法,建立了不同作物中支链淀粉糖链长分布的分析方法。通过异淀粉酶水解支链淀粉糖分枝点的α-1,6糖苷键,形成不同长度的葡萄糖链。比较了不同色谱柱和不同色谱条件对支链淀粉糖链长分布测定结果的影响,优化了测定方法。以水、0.1 mol/L NaOH和1 mol/L NaAc+0.1 mol/L NaOH溶液为淋洗液进行梯度淋洗,通过CarboPac PA 20阴离子交换柱分离,实现了对聚合度(DP)大于80的支链淀粉糖葡萄糖链的测定。分别选取玉米、木薯、马铃薯与水稻的淀粉进行支链淀粉糖链长分布的研究,并用于其分子构型的判断。实验结果表明该方法简便、检测范围广、重现性良好,连续5次进样,在聚合度小于65时,各峰面积的相对标准偏差小于5%,可为进一步的淀粉糖理化特性研究和品种改良提供有效的实验依据。 展开更多
关键词 链长分布 支链淀粉 离子色谱 安培检测
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二维离子色谱法同时测定4种无机阴离子和葡萄糖酸根离子 被引量:7
13
作者 陈爱连 丁卉 +1 位作者 方琳美 施超欧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1333-1337,共5页
建立了一种新的二维离子色谱分析模式,应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系,同时测定Cl^-、NO_2^-、SO_4^(2-)、NO_3^-和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用Ionpac AG18+Ionpac AS18阴离子分析柱,分别以5和20 mmol/L的NaOH溶... 建立了一种新的二维离子色谱分析模式,应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系,同时测定Cl^-、NO_2^-、SO_4^(2-)、NO_3^-和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用Ionpac AG18+Ionpac AS18阴离子分析柱,分别以5和20 mmol/L的NaOH溶液等度淋洗,流速为1.0 mL/min,进样量为25μL,抑制电导检测Cl^-、NO_2^-、SO_4^(2-)和NO_3^-。第二维色谱采用CarboPac PA1+CarboPac PA20两保护柱串联,以90 mmol/L NaOH溶液、0.8 mL/min的流速洗脱,由AG15柱分离富集葡萄糖酸根,脉冲安培检测器检测。结果表明:无机阴离子在0.1~5.0 mg/L、葡萄糖酸根在0.085 6~4.282 5 mg/L范围内有良好的线性关系,RSD在1.05%~1.94%之间,相关系数(R2)在0.994 5以上;无机阴离子的方法检出限为0.615~2.17μg/L,葡萄糖酸根的方法检出限为24.24μg/L;回收率在90.3%~102.8%之间。该方法并联两种检测模式,有良好的准确度和精密度,适用于复杂样品的分离分析。 展开更多
关键词 二维离子色谱 电导检测 脉冲安培检测 无机阴离子 葡萄糖酸根
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测小鼠尿液中的甘露醇、单糖和乳果糖 被引量:3
14
作者 周利 刘菊 +2 位作者 郑婷 丁卉 施超欧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期984-988,共5页
采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)建立了小鼠尿液中甘露醇、单糖(包括半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖)和乳果糖的分析方法。样品经离心沉淀除去蛋白并过分子膜,以CarboPacTMPA1阴离子交换柱为分离柱,采用NaOH梯度淋洗,... 采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)建立了小鼠尿液中甘露醇、单糖(包括半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖)和乳果糖的分析方法。样品经离心沉淀除去蛋白并过分子膜,以CarboPacTMPA1阴离子交换柱为分离柱,采用NaOH梯度淋洗,脉冲安培四电位检测。结果表明,甘露醇、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、果糖和乳果糖在0.1~5.0mg/L内线性良好,线性相关系数r2为0.988~0.999,样品加标回收率为95.5%~104.2%,检出限为0.0013~0.0048mg/L。此法准确、快速、简便,能同时对6种糖类化合物进行分析,可以跟踪检测整个糖类代谢过程中甘露醇、单糖和乳果糖之间的代谢关系。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测法 乳果糖 甘露醇 单糖
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离子色谱法测定博物馆室内空气中氨的含量 被引量:5
15
作者 李静 施超欧 +3 位作者 应叶 解玉林 徐方圆 吴来明 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期28-31,共4页
对比了Dionex IonPac CS12A和IonPac CS16两种阳离子色谱柱的分离特性,通过优化色谱条件,使两种色谱柱分别适用于被动法和主动法空气采样分析。根据铵为弱碱性阳离子发生不完全电离的特点,提出了离子色谱法测定博物馆室内空气中氨浓度... 对比了Dionex IonPac CS12A和IonPac CS16两种阳离子色谱柱的分离特性,通过优化色谱条件,使两种色谱柱分别适用于被动法和主动法空气采样分析。根据铵为弱碱性阳离子发生不完全电离的特点,提出了离子色谱法测定博物馆室内空气中氨浓度的方法。绘制了低浓度和高浓度两条标准曲线,线性范围分别为0.01-0.50 mg·L-1和0.50-5.00 mg·L-1,被动法采样法得氨的检出限(3S/N)为0.9 μg·L-1,回收率在97.2%-105.7%之间;主动法采样法得氨的检出限(3S/N)为1.6 μg·L-1,回收率在102.8%-104.7%之间。 展开更多
关键词 离子色谱法 室内空气 博物馆
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离子色谱法测定饲料添加剂中有机酸和无机酸含量 被引量:9
16
作者 刘霞 郑婷 +1 位作者 施超欧 李静 《中国饲料》 北大核心 2009年第8期39-41,共3页
本实验建立了同时测定饲料添加剂中甲酸、乳酸、柠檬酸及磷酸的离子色谱方法(IC)。样品采用酸碱结合的预处理方法提取饲料添加剂中的4种酸。色谱条件为RFC-30KOH淋洗液发生器、AS11-HC离子色谱柱,抑制电导检测。此方法各种有机酸和无机... 本实验建立了同时测定饲料添加剂中甲酸、乳酸、柠檬酸及磷酸的离子色谱方法(IC)。样品采用酸碱结合的预处理方法提取饲料添加剂中的4种酸。色谱条件为RFC-30KOH淋洗液发生器、AS11-HC离子色谱柱,抑制电导检测。此方法各种有机酸和无机酸线性关系良好(相关系数为0.9995~0.9998),线性范围为1~20mg/L,回收率为98%~106%,分析方法快速简便。 展开更多
关键词 离子色谱法 饲料添加剂 有机酸 无机酸
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离子色谱法测定硫酸胍丁胺含量 被引量:3
17
作者 尹雪梅 杨柳 +2 位作者 施超欧 马浩 刘娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期260-261,共2页
胍丁胺是精氨酸经细胞线粒体膜上的精氨酸脱羧酶作用转化而来的。文献[1]报道从牛脑中分离到一个具有可乐定替代物质(CDS)特性的分子并用质谱法确定是胍丁胺,以后证实胍丁胺几乎分布于大鼠体内所有组织。胍丁胺是一种多胺,但相较于其他... 胍丁胺是精氨酸经细胞线粒体膜上的精氨酸脱羧酶作用转化而来的。文献[1]报道从牛脑中分离到一个具有可乐定替代物质(CDS)特性的分子并用质谱法确定是胍丁胺,以后证实胍丁胺几乎分布于大鼠体内所有组织。胍丁胺是一种多胺,但相较于其他多胺,其生物学功能要复杂得多。胍丁胺的测定方法有高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)[1]和高效液相色谱法(HPLC)[2]等。 展开更多
关键词 硫酸胍 丁胺 脱羧酶作用 精氨酸 可乐定 离子色谱法 高效液相色谱法 线粒体膜 质谱法 淋洗液
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串联电导及紫外检测器-离子色谱法测定土壤中6种有机酸根和无机阴离子 被引量:3
18
作者 王文佳 刘娟 +2 位作者 尹雪梅 李桂香 施超欧 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期19-22,共4页
应用离子色谱法测定土壤样品中正丁酸根、草酸根、溴离子、碘离子、氯离子及硫酸根等6种有机酸根和无机阴离子的含量.样品(10.00 g)用50 mmol·L-1氢氧化钠溶液50 mL超声提取60 min,离心分离.取上清液,经0.22 μm滤膜过滤和OnGuard... 应用离子色谱法测定土壤样品中正丁酸根、草酸根、溴离子、碘离子、氯离子及硫酸根等6种有机酸根和无机阴离子的含量.样品(10.00 g)用50 mmol·L-1氢氧化钠溶液50 mL超声提取60 min,离心分离.取上清液,经0.22 μm滤膜过滤和OnGuardⅡP柱净化.流出液稀释5倍后通过IonPac AG18柱分离,用不同浓度的氢氧化钾溶液进行梯度淋洗,用串联的电导检测器和紫外检测器(236 nm)进行检测.前者用于除碘离子外的5种阴离子的测定,后者用于碘离子的测定.上述6种阴离子的峰面积分别在一定范围与其质量浓度呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.013~0.095 μg·g-1之间.加标回收率在92.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~7.2%之间. 展开更多
关键词 离子色谱法 土壤 有机酸根 无机阴离子 电导检测器 紫外检测器
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并联式双三元高效液相色谱系统快速检测土壤中6种蒽醌类化合物 被引量:2
19
作者 马浩 贺伟 +3 位作者 杨柳 尹雪梅 王文佳 施超欧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1282-1286,共5页
建立了用于住宅建设污染土壤中1,8-二硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1-氨基蒽醌、蒽醌、萘、1,4,5,8-四氯蒽醌等6种蒽醌类化合物含量的高效液相色谱分析方法。利用Ultimate双三元液相色谱仪的特点,设计了一套并联式双系统,采用2根相同的色... 建立了用于住宅建设污染土壤中1,8-二硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1-氨基蒽醌、蒽醌、萘、1,4,5,8-四氯蒽醌等6种蒽醌类化合物含量的高效液相色谱分析方法。利用Ultimate双三元液相色谱仪的特点,设计了一套并联式双系统,采用2根相同的色谱柱(Dikma Diamonsil C18)交叉分析,节省了41.46%的分析时间。以50 mL N,N-二甲基甲酰胺-1,4-二氧六环-甲醇(5∶20∶25,v/v/v)为萃取剂,采用超声波辅助方法提取样品中的6种目标物。6种目标物的平均加标回收率为82.7%~101%,相对标准偏差为1.8%~3.2%,检出限(以信噪比为3计)为0.007~0.054 mg/kg,可满足北京地方标准DB11/T 811-2011的限量要求。该方法简便、准确,并能节省检测时间,有良好的重现性,可用于土壤中蒽醌类化合物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 并联式双梯度 蒽醌类化合物 土壤
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离子色谱法测定牙膏中甘油磷酸根的含量 被引量:4
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作者 张薇薇 丁卉 +2 位作者 王荣 刘菊 施超欧 《化学分析计量》 CAS 2010年第6期61-63,共3页
在Dionex-320离子色谱仪上,采用RFC-30淋洗液自动发生器对牙膏中甘油磷酸根的分离尝试了4根不同的阴离子分析柱(AS11-HC、AS17、AS18和AS19),最终确定了以AS18为分析柱。选用适当的梯度淋洗程序,可在较短的时间内完成对牙膏样品的... 在Dionex-320离子色谱仪上,采用RFC-30淋洗液自动发生器对牙膏中甘油磷酸根的分离尝试了4根不同的阴离子分析柱(AS11-HC、AS17、AS18和AS19),最终确定了以AS18为分析柱。选用适当的梯度淋洗程序,可在较短的时间内完成对牙膏样品的分析。该方法线性关系良好,相关系数r2=0.9997,检出限为0.024mg/L,测定结果的相对标准偏差为1.162%(n=6),加标回收率为98.1%~99.0%。方法灵敏度高,重复性好,简便易行。 展开更多
关键词 牙膏 离子色谱 甘油磷酸根
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