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表层纳米氧化锆包覆硅球色谱载体的制备和表征 被引量:7
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作者 敦惠娟 宋秀芹 +2 位作者 魏雨 李永民 陈立仁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期2192-2194,共3页
The uniform zirconia nanoparticle multilayers/micrometer-sized silica particle(ZrO 2/SiO 2) was prepared for HPLC support material by layer-by-layer(LbL) self-assembly technique. XRD pattern shows that the crystalline... The uniform zirconia nanoparticle multilayers/micrometer-sized silica particle(ZrO 2/SiO 2) was prepared for HPLC support material by layer-by-layer(LbL) self-assembly technique. XRD pattern shows that the crystalline of nanometer particles on the surface is pure tetragonal zirconia, with a diameter of 13^9 nm. The specific surface area, pore volume and pore size of the material are 172.53 m 2/g, 0.378 4 cm 3/g, and 8.5 nm, respectively. The novel support not only has the mechanical strength and chemical stability of zirconia, but also has the good chromatographic features such as larger surface area, better permeability, less background pressure. 展开更多
关键词 色谱载体 分子自组装 Zr02/SiO2 纳米氧化锆 硅球 制备 表征 色谱分析
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球形氧化锆液相色谱柱填料的制备和评价 被引量:4
2
作者 敦惠娟 祝馨怡 +2 位作者 李文智 李永民 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期490-493,共4页
采用改进油乳液 溶胶 凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球。用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征。讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素。实验证明:有机相性质、有机相与水... 采用改进油乳液 溶胶 凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球。用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征。讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素。实验证明:有机相性质、有机相与水相的体积比、乳化剂的性质和浓度、助乳化剂的存在、搅拌速度是决定最终制备氧化锆颗粒大小和均匀的主要因素。 展开更多
关键词 球形氧化锆 高效液相色谱 柱填料 制备 乳化剂
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锆基纤维素手性固定相直接拆分萘普生衍生物 被引量:1
3
作者 敦惠娟 李永民 +2 位作者 柳春辉 魏永巨 陈立仁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期451-453,395,共4页
In this report the synthesis and characterization of chiral stationary phase of cellulose tris(3,5 dimethylphenylcarbamate) coated zirconia(CDMPC ZrO 2 CSP) was described. Direct optical resolutions of acidic racemate... In this report the synthesis and characterization of chiral stationary phase of cellulose tris(3,5 dimethylphenylcarbamate) coated zirconia(CDMPC ZrO 2 CSP) was described. Direct optical resolutions of acidic racemate naproxen and its derivatives on the phase were investigated. Surface property of zirconia affects the chiral separation of naproxen greatly. Naproxen could not be eluted from the column unless an acidic modifier was present in the mobile phase. However, good chiral resolutions were obtained for its ester derivatives. The influences of loading amount of stationary phase, molecular structure of compounds, type of alcohols as the modifier and their concentration in mobile phase on chiral resolution were studied. The chiral recognition mechanism of the chiral stationary phase was discussed. 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-ZrO2手性固定相 萘普生及其衍生物 手性分离 HPLC
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锆基色谱填料的制备方法和物理化学性质 被引量:1
4
作者 敦惠娟 于文肖 +1 位作者 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期93-98,共6页
氧化锆基质色谱填料适合于碱性物质,特别是生物大分子的分离,因而具有良好的应用前景。它的制备方法对其物理化学性质有很大的影响,从而影响填料的色谱性能。该文对氧化锆微球的制备方法及其物理化学性质进行了综述。分析表明,目前氧化... 氧化锆基质色谱填料适合于碱性物质,特别是生物大分子的分离,因而具有良好的应用前景。它的制备方法对其物理化学性质有很大的影响,从而影响填料的色谱性能。该文对氧化锆微球的制备方法及其物理化学性质进行了综述。分析表明,目前氧化锆基质色谱填料的制备方法存在着难以克服的缺点,要制备理想的锆基色谱填料需要新的思路。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氧化锆 色谱填料 综述
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纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆固定相的制备及硒代缩水甘油醚的拆分
5
作者 敦惠娟 刘淑 +2 位作者 李永民 魏永巨 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期456-459,共4页
制备并表征了纤维素 三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相,并用该固定相直接拆分了3种硒代缩水甘油醚。考察了固定相涂敷量、流动相组成等对手性拆分的影响。讨论了硒代缩水甘油醚分子结构与保留因子、选择性因子和分离因子的关系... 制备并表征了纤维素 三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相,并用该固定相直接拆分了3种硒代缩水甘油醚。考察了固定相涂敷量、流动相组成等对手性拆分的影响。讨论了硒代缩水甘油醚分子结构与保留因子、选择性因子和分离因子的关系。结果表明,固定相的羰基和氨基是手性分离的主要部位,固定相的手性空穴是对映体分离产生立体差异的关键,对映体手性碳上连接的基团的立体效应是影响拆分的主要因素。实验结果表明:纤维素 三(苯基氨基甲酸酯)是性能稳定、有很好的手性拆分能力的固定相。 展开更多
关键词 纤维素-三(苯基氨基甲酸酯) 氧化锆 固定相 制备 硒代缩水甘油醚 拆分 对映体分离 高效液相色谱
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层层纳米自组装锆基色谱填料的表面性质研究
6
作者 敦惠娟 魏雨 +1 位作者 宋秀芹 陈立仁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期2040-2042,共3页
The surface properties of zirconia-based supports,ZrO-2/SiO-2 and ZrO-2,were compared.ZrO-2/SiO-2 prepared by layer-by-layer self-assembly(LbL SA) technique showed more favorable characteristics for HPLC applications ... The surface properties of zirconia-based supports,ZrO-2/SiO-2 and ZrO-2,were compared.ZrO-2/SiO-2 prepared by layer-by-layer self-assembly(LbL SA) technique showed more favorable characteristics for HPLC applications compared with ZrO-2 prepared by modified oil-emulsion method.The specific surface area and pore volume of ZrO-2/SiO-2 were about 18 and 20 times of those of ZrO-2 respectively.The pore of ZrO-2/SiO-2 support was ideal cylindrical shape,but ZrO-2 support had some \!ink bottle\" shaped-pores which was unfavorable for HPLC separations.Pore size distribution of ZrO-2/SiO-2 supports was more uniform than that of ZrO-2 supports. 展开更多
关键词 氧化锆基质填料 分子自组装 表面性质 ZrO2/SiO2 ZRO2
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气相色谱法鉴别缓慢生长分枝杆菌
7
作者 敦惠娟 翟秉详 +2 位作者 邓长元 钮敏 李继红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期502-504,共3页
采用毛细管气相色谱法对9种缓慢生长分枝杆菌的化学成分进行了分析。结果表明,不同菌种的色谱图存在明显的差异。对75株临床菌株进行色谱法鉴别,并与传统生物学鉴定法作了对比。
关键词 毛细管气相色谱 分枝杆菌种属 临床应用 TBSA
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表面自由基链转移反应制备聚合物修饰的色谱固定相 被引量:5
8
作者 刘淑 敦惠娟 +3 位作者 周峰 赵亮 刘霞 蒋生祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期432-435,共4页
利用巯丙基修饰硅胶的自由基链转移反应 ,在硅胶表面原位引发自由基聚合 ,制备了聚甲基丙烯酸甲酯修饰的反相高效液相色谱固定相。通过红外吸收光谱 (FTIR)、拉曼光谱、热失重 (TGA)和元素分析对该固定相进行了表征。该固定相对含氧芳... 利用巯丙基修饰硅胶的自由基链转移反应 ,在硅胶表面原位引发自由基聚合 ,制备了聚甲基丙烯酸甲酯修饰的反相高效液相色谱固定相。通过红外吸收光谱 (FTIR)、拉曼光谱、热失重 (TGA)和元素分析对该固定相进行了表征。该固定相对含氧芳香化合物。 展开更多
关键词 制备 聚合物修饰 色谱固定相 表面引发聚合 自由基链转移反应 高效液相色谱 聚甲基丙烯酸甲酯
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流动相组成对有机硒手性化合物拆分的影响 被引量:3
9
作者 韩小茜 齐邦峰 +4 位作者 敦惠娟 祝馨怡 纳鹏君 蒋生祥 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期241-244,共4页
在自制的涂敷型纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物 ,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响 ,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式。实验结果表明 :在二元流... 在自制的涂敷型纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物 ,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响 ,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式。实验结果表明 :在二元流动相中加入极少量的质子性改性剂 (醇 )或非质子性改性剂 (乙腈 ) ,可使溶质的保留和手性拆分发生较大的变化。 展开更多
关键词 手性化合物 高效液相色谱 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 三元流动相 手性拆分 有机硒
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4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚的共振散射光谱研究 被引量:3
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作者 魏永巨 戚秀菊 +2 位作者 敦惠娟 兰瑞家 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1289-1292,共4页
研究了4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)水溶液的共振散射光谱的形成机理与影响因素. 在弱酸性溶液中, PAR可产生很强的共振光散射, 散射光谱形状与吸收光谱有关. 溶液酸度影响PAR的电离平衡和存在状态, 因而影响散射光谱. 在pH 3.1~6.2之... 研究了4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)水溶液的共振散射光谱的形成机理与影响因素. 在弱酸性溶液中, PAR可产生很强的共振光散射, 散射光谱形状与吸收光谱有关. 溶液酸度影响PAR的电离平衡和存在状态, 因而影响散射光谱. 在pH 3.1~6.2之间, PAR为不带电荷的中性分子, 可在疏水力的作用下结合形成分子聚合体, 从而导致共振光散射增强. 光偏振实验表明PAR的散射光为完全偏振光. 在一定实验条件下, 光散射强度与PAR浓度之间存在线性关系. 展开更多
关键词 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR) 共振光散射 吸收光谱 光偏振
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磁性Fe_3O_4/α-Fe_2O_3核壳材料的制备及处理含铬(Ⅲ)废水的应用 被引量:3
11
作者 于文肖 安静平 +2 位作者 敦惠娟 魏雨 刘辉 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期46-51,共6页
以Fe3O4为核、α-Fe2O3为壳层,制备出1种核壳结构的Fe3O4/α-Fe2O3负载型纳米复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)等表征手段对核壳材料的形貌、组成及结构等进行了表征,并考察了该材料对Cr(Ⅲ... 以Fe3O4为核、α-Fe2O3为壳层,制备出1种核壳结构的Fe3O4/α-Fe2O3负载型纳米复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)等表征手段对核壳材料的形貌、组成及结构等进行了表征,并考察了该材料对Cr(Ⅲ)的去除性能以及Fe3O4/α-Fe2O3粒子的再生和重复利用性能。结果表明,制备得到的Fe3O4/α-Fe2O3纳米粒子具有典型的核壳结构,粒径约为40~100 nm。在p H为4.5时,Fe3O4/α-Fe2O3对Cr(Ⅲ)的饱和吸附量达到33.34 mg/g。Freundlich方程比Langmuir方程更好地描述了Fe3O4/α-Fe2O3吸附Cr(Ⅲ)的行为,表明此吸附是多层物理吸附。以0.1 mol/L的H2SO4为解吸剂将吸附在核壳Fe3O4/α-Fe2O3上的Cr(Ⅲ)解吸,可以实现很好的再生,再生的Fe3O4/α-Fe2O3经过3次循环使用后,对Cr(Ⅲ)仍具有较好的去除能力。 展开更多
关键词 核壳结构 Fe3O4/α-Fe2O3 磁性 Cr(Ⅲ) 废水
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流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响 被引量:2
12
作者 翟宗德 张虹 +3 位作者 敦惠娟 柳春辉 陈立仁 李永民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期244-247,共4页
涂敷直链淀粉 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相。采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazolesulfoxide,A... 涂敷直链淀粉 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相。采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazolesulfoxide,ABZSO)的外消旋对映体。系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分,结果表明,流动相中不同种类的醇改性剂及其含量的不同对样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,甲醇、乙醇等作改性剂用于拆分样品的效果较好;采用三元流动相体系正己烷 异丙醇 甲醇或正己烷 乙醇 甲醇可以实现对ABZSO快速有效的手性拆分。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性拆分 醇类改性剂 阿苯达唑亚砜 直链淀粉-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
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制备无硫低氮膨胀石墨的新工艺研究 被引量:8
13
作者 宋克敏 敦惠娟 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期433-435,共3页
本文报道了一种用硝酸与丙酸的混合液为插层试剂制备无硫低氮可膨胀石墨的新方法。它的组成和结构分别用元素分析和质谱进行确定。X射线衍射分析表明本方法合成的石墨层间化合物具有混合阶结构。产品的膨胀容积为 320mL/g,氮... 本文报道了一种用硝酸与丙酸的混合液为插层试剂制备无硫低氮可膨胀石墨的新方法。它的组成和结构分别用元素分析和质谱进行确定。X射线衍射分析表明本方法合成的石墨层间化合物具有混合阶结构。产品的膨胀容积为 320mL/g,氮含量为1.63%,不含硫。 展开更多
关键词 石墨层间化合物 膨胀石墨 制备工艺
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对-叔丁基杯[6]芳烃键合固定相的制备和评价 被引量:1
14
作者 李文智 敦惠娟 +3 位作者 韩小茜 柳春辉 李永民 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期483-486,共4页
合成了对 叔丁基杯[6]芳烃高效液相色谱键合固定相,考察了多环芳烃、硝基苯胺位置异构体、邻苯二甲酸酯及苯的单官能团取代化合物的反相液相色谱保留行为。发现该键合相具有明显的反相特征,对位置异构体的分离优于C18柱,并讨论了可能的... 合成了对 叔丁基杯[6]芳烃高效液相色谱键合固定相,考察了多环芳烃、硝基苯胺位置异构体、邻苯二甲酸酯及苯的单官能团取代化合物的反相液相色谱保留行为。发现该键合相具有明显的反相特征,对位置异构体的分离优于C18柱,并讨论了可能的分离机理。 展开更多
关键词 芳烃 固定相 制备 高效液相色谱 分离机理
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电位溶出法测定钼精矿中痕量铋 被引量:1
15
作者 刘庆洲 敦惠娟 高增明 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期224-224,226,共2页
痕量铋在钼精矿中的含量,不仅直接影响其产品质量,还关系到产品的进一步深加工.因此,建立一种简单快速的测定方法尤为重要.目前,关于痕量铋的电化学分析已有报道,但大多为极谱法和伏安法,其底液体系都较复杂.本文采用电位溶出法进行测定... 痕量铋在钼精矿中的含量,不仅直接影响其产品质量,还关系到产品的进一步深加工.因此,建立一种简单快速的测定方法尤为重要.目前,关于痕量铋的电化学分析已有报道,但大多为极谱法和伏安法,其底液体系都较复杂.本文采用电位溶出法进行测定,体系简单,操作方便,结果令人满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AD-2型极谱仪ZD-2型自动电位滴定计LZ3-200型X-Y函数记录仪三电极系统:工作电极(玻碳电极),参比电极(Ag/AgCl电极)及铂辅助电极。 展开更多
关键词 钼精矿 电位溶出法 测定 分析
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