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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定酵素果冻中非法添加双丙酚丁等新型高风险减肥药物
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作者 芦童 忻璐琰 +5 位作者 徐婷婷 徐晓蓉 张爱芝 刘艳 汪佩宏 张书芬 《中国食品添加剂》 2025年第1期33-39,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酵素果冻中双丙酚丁、双醋酚丁、双酚沙丁的分析方法。酵素果冻样品经含0.1%甲酸的甲醇水溶液超声提取后,采用BEH ... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酵素果冻中双丙酚丁、双醋酚丁、双酚沙丁的分析方法。酵素果冻样品经含0.1%甲酸的甲醇水溶液超声提取后,采用BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以含乙腈-0.1%甲酸水作为流动相,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法定量。方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了提取时间、提取溶剂等对回收率的影响。结果显示3种化合物在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。在3个添加水平下,3种化合物加标回收率为82.6%~94.2%,相对标准偏差为1.3%~7.8%。本方法操作简便、快速、灵敏度高、定性定量准确,能满足相关测定的要求,适用于酵素果冻中双丙酚丁等新型高风险减肥药物的检测。 展开更多
关键词 双丙酚丁 超高效液相色谱-串联质谱法 酵素果冻 快速测定 减肥药物
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QuEChERS-超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法测定多种动物源性食品中的地塞米松残留 被引量：9
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作者 曹丽丽 周鑫达 +5 位作者 张爱芝 芦童 何海霞 王志强 忻璐琰 刘艳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5080-5087,共8页
目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定多种动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取, QuEChERS方法净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经PhenomenexKinetexF5色谱柱(100mm×3.0mm,2.6... 目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定多种动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取, QuEChERS方法净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经PhenomenexKinetexF5色谱柱(100mm×3.0mm,2.6μm)分离,采用大气压化学电离源(atmosphericpressure chemicalionization,APCI),正、负模式同时扫描的离子化模式,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。结果地塞米松在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.99946,检出限为0.10μg/kg;在3个加标水平下,平均回收率为73.2%~95.9%,精密度(n=6)为4.1%~10.7%。结论该方法简单、快速、稳定性高、重现性好,可满足多种动物源性食品中地塞米松残留量的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 动物源性食品 地塞米松 大气压化学电离源 正负离子同扫 基质效应
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发酵酒中甜蜜素的确证技术分析及解决方案 被引量：2
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作者 张书芬 张爱芝 +7 位作者 忻璐琰 芦童 邢家溧 王志强 刘艳 励丹 何怡 袁伟 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第8期186-190,共5页
为了解决发酵酒中甜蜜素测定的基质干扰和离子丰度比偏差不能满足液相色谱-质谱法的要求的问题,将发酵酒样品挥去酒精,经水稀释后,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵为流动相,以BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,采用多反应监测(M... 为了解决发酵酒中甜蜜素测定的基质干扰和离子丰度比偏差不能满足液相色谱-质谱法的要求的问题,将发酵酒样品挥去酒精,经水稀释后,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵为流动相,以BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,采用多反应监测(MRM)正负离子同时采集模式分析,当甜蜜素含量≥2 mg/kg时,稀释后进行确认,当甜蜜素含量<2 mg/kg时,采用WAX固相萃取小柱净化后进行确认。经过方法学验证,该方法线性关系良好,相关系数R2为0.9992,在3个添加水平条件下的加标回收率为82%~109%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.6%(n=6),方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。该方法准确、稳定性好,从实际检测出发较好地解决了发酵酒中甜蜜素定性困难问题。 展开更多
关键词 发酵酒 甜蜜素 超高效液相色谱-串联质谱 基质效应 确证
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