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高速逆流色谱法从小叶金钱草中分离制备三种黄酮苷类化合物 被引量:7
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作者 宋道光 樊鑫宇 +3 位作者 徐顺连 熊雯豆 段向兰 陈志 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第13期29-33,39,共6页
应用高速逆流色谱法分离制备小叶金钱草中的三种大极性黄酮苷。小叶金钱草乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱氯仿-甲醇(1∶3)洗脱、葡聚糖凝胶70%甲醇纯化、高速逆流色谱正己烷-正丁醇-水-冰乙酸(1∶1.7∶1∶0.1,V/V/V/V)两相溶剂系统分离,在... 应用高速逆流色谱法分离制备小叶金钱草中的三种大极性黄酮苷。小叶金钱草乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱氯仿-甲醇(1∶3)洗脱、葡聚糖凝胶70%甲醇纯化、高速逆流色谱正己烷-正丁醇-水-冰乙酸(1∶1.7∶1∶0.1,V/V/V/V)两相溶剂系统分离,在主机转速800r/min,流速2mL/min,检测波长254nm条件下进行分离制备,得到3个分离组分。对所得分离产物进行高效液相色谱分析及1H、13CNMR鉴定,结果为杨梅素3,3'-二-α-L-鼠李糖苷,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,其纯度达到90%以上。这三种化合物均为首次从小叶金钱草中分离得到,为今后小叶金钱草的化学成分研究提供依据。 展开更多
关键词 小叶金钱草 杨梅素3 3'-二-α-L-鼠李糖苷 黄酮苷 高速逆流色谱
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高速逆流色谱法分离制备小叶金钱草中杨梅苷与槲皮苷 被引量:3
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作者 宋道光 徐顺连 +1 位作者 樊鑫宇 陈志 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第11期265-269,283,共6页
应用高速逆流色谱法对小叶金钱草中的杨梅苷和槲皮苷进行分离制备。小叶金钱草乙醇提取物依次经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,取乙酸乙酯萃取物经葡聚糖凝胶75%甲醇洗脱纯化,高速逆流色谱正己烷-正丁醇-水(1.75∶1∶1,v∶v)两相溶剂系... 应用高速逆流色谱法对小叶金钱草中的杨梅苷和槲皮苷进行分离制备。小叶金钱草乙醇提取物依次经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,取乙酸乙酯萃取物经葡聚糖凝胶75%甲醇洗脱纯化,高速逆流色谱正己烷-正丁醇-水(1.75∶1∶1,v∶v)两相溶剂系统分离,以上相为固定相,下相为流动相,在主机转速900 r/min,流速2 mL/min,检测波长254 nm条件下进行分离制备,并将所得产物进行高效液相检测和1H、13C NMR结构分析。结果表明,该条件下经一步分离可同时得到18.63和17.49 mg的两种产物,其纯度为97.85%和95.42%,经1H、13C NMR分析确定其为杨梅苷和槲皮苷。 展开更多
关键词 小叶金钱草 杨梅苷 槲皮苷 高速逆流色谱
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UPLC-TQD-MS/MS分析青海川贝母药材中的生物碱 被引量:3
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作者 韩鸿萍 徐顺连 +1 位作者 曹佳佳 张明锦 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第10期2364-2369,共6页
采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-TQD-MS/MS)技术,建立了青海产不同基源川贝母药材中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛和西贝母碱的分析方法。样品经超声提取,用ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1×100mm)色谱柱分离,乙腈-0.05%... 采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-TQD-MS/MS)技术,建立了青海产不同基源川贝母药材中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛和西贝母碱的分析方法。样品经超声提取,用ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1×100mm)色谱柱分离,乙腈-0.05%氨水为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种生物碱在0.01~0.5μg·mL^(-1)质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))为0.9940~0.9990,4种生物碱的方法检出限(LOD S/N≥3)为0.0025μg·g^(-1),定量限(LOQ S/N=10)为0.0075μg·g^(-1),三个加标水平的回收率为71%~114%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于贝母药材中生物碱的测定。 展开更多
关键词 川贝母 生物碱 超高效液相色谱-串联质谱
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