^(13)C_6-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖的合成 被引量：5

1

作者 徐仲杰 卢伟京 卢浩 《同位素》 CAS 2011年第4期229-233,共5页

采用浓硫酸为催化剂,以D-葡萄糖-13C6和丙酮为原料合成了13C6-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖,并对其进行了气相色谱(GC)、质谱(MS)分析。对合成条件进行了优化,优化后的合成条件为:葡萄糖与丙酮的摩尔比为1∶73.5,浓硫酸用量为10... 采用浓硫酸为催化剂,以D-葡萄糖-13C6和丙酮为原料合成了13C6-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖,并对其进行了气相色谱(GC)、质谱(MS)分析。对合成条件进行了优化,优化后的合成条件为:葡萄糖与丙酮的摩尔比为1∶73.5,浓硫酸用量为10mL,反应温度25℃,反应时间12h,优化条件下合成的13C6-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖收率为75.6%,产品中13C丰度为99.2%,纯度为98.7%。 展开更多

关键词 ^13C6-1 2:5 6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖 ^13C丰度 合成

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邻苯二甲酸二甲酯-D_6的合成 被引量：1

2

作者 徐仲杰 卢伟京 +3 位作者 孙雯 江浙 李冰瑶 潘洁 《同位素》 CAS 2014年第2期72-76,共5页

以甲醇-D_4和苯酐为原料,在缩合剂的催化下合成邻苯二甲酸二甲酯-D_6,以消耗的甲醇-D_4计算,邻苯二甲酸二甲酯-D_6收率为88.0%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定为目标化合物,氘原子同位素丰度为99.1%,纯度为99.0%,结果表明,合... 以甲醇-D_4和苯酐为原料,在缩合剂的催化下合成邻苯二甲酸二甲酯-D_6,以消耗的甲醇-D_4计算,邻苯二甲酸二甲酯-D_6收率为88.0%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定为目标化合物,氘原子同位素丰度为99.1%,纯度为99.0%,结果表明,合成方法操作简便,不会造成丰度稀释。合成的邻苯二甲酸二甲酯-D_6可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 邻苯二甲酸二甲酯 合成 功能材料

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^(13)C呼吸试剂D-木糖-U-^(13)C_5的合成 被引量：1

3

作者 徐仲杰 卢伟京 卢浩 《同位素》 CAS 2012年第4期209-213,共5页

以D-葡萄糖-U-13 C6为起始原料,采用减碳法经双丙酮保护、选择性酸水解、氧化、还原和碱水解五步合成D-木糖-U-13 C5,总产率为38.6%(以D-葡萄糖-U-13 C6计)。对每步产物使用相应的气相色谱(GC)、气质联用仪(GC-MS)、液相色谱(HPLC)和液... 以D-葡萄糖-U-13 C6为起始原料,采用减碳法经双丙酮保护、选择性酸水解、氧化、还原和碱水解五步合成D-木糖-U-13 C5,总产率为38.6%(以D-葡萄糖-U-13 C6计)。对每步产物使用相应的气相色谱(GC)、气质联用仪(GC-MS)、液相色谱(HPLC)和液质联用仪(LC-MS)进行表征。分析结果表明,每步反应中的产物均为目的产物,同位素丰度和纯度都符合要求,最后一步的产物为D-木糖-U-13 C5,其13 C丰度为99.1%,化学纯度为99.9%,符合13 C呼吸试验的要求。 展开更多

关键词 D-木糖-U-13C5 13C呼吸试剂 合成

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自制美沙西汀-甲氧基-^(13)C的表征 被引量：5

4

作者 卢伟京 卢浩 +7 位作者 杨维成 管樑 朱承谟 刘卫霞 李帅 徐仲杰 陈素芸 姜磊 《同位素》 CAS 2010年第4期216-220,共5页

采用新的方法,以甲醇-13C为原料直接合成了美沙西汀-甲氧基-13C,并对其进行了HPLC、LC-MS和1HMNR等分析。结果表明,所合成的样品是目标产品,产率为70.0%,13C丰度为99%,纯度为99.8%。与经典的合成方法比较,本方法具有较好的经济效益。使... 采用新的方法,以甲醇-13C为原料直接合成了美沙西汀-甲氧基-13C,并对其进行了HPLC、LC-MS和1HMNR等分析。结果表明,所合成的样品是目标产品,产率为70.0%,13C丰度为99%,纯度为99.8%。与经典的合成方法比较,本方法具有较好的经济效益。使用本方法自制的美沙西汀-甲氧基-13C进行小鼠13C-呼吸试验,结果表明,美沙西汀-甲氧基-13C可以在小鼠活体状态下正确评估其损伤和恢复情况。 展开更多

关键词 美沙西汀-甲氧基-13C 13C-呼吸实验 表征

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预测列车引起拟建建筑物的振动 被引量：2

5

作者 王柏生 徐仲杰 杨英武 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1502-1505,1590,共5页

针对行驶列车引起拟建建筑物的振动无法通过现场测试这一问题,将拟建场地的实测地面振动作为输入,在频域计算拟建建筑物的振动响应,从而预测列车引起的拟建建筑物振动情况.提出了3种预测方法:套用规范的方法、模拟规范的模糊数学方法和... 针对行驶列车引起拟建建筑物的振动无法通过现场测试这一问题,将拟建场地的实测地面振动作为输入,在频域计算拟建建筑物的振动响应,从而预测列车引起的拟建建筑物振动情况.提出了3种预测方法:套用规范的方法、模拟规范的模糊数学方法和纯模糊数学的方法.通过一个算例,分析比较了3种方法的预测效果.结果表明,套用规范的方法没有考虑不确定性的影响,可能导致错误的预测;模拟规范的方法,虽然考虑了不确定性的影响,但预测结果的可靠性仍难以保证;纯模糊数学方法考虑了不确定性的影响,并在预测结果中完整地反映了拟建建筑物的可能振动情况. 展开更多

关键词 拟建建筑物 地面振动 结构响应 单源模糊数

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胆甾醇辛酸酯-辛酰基-1-^(13)C的合成 被引量：1

6

作者 卢伟京 李帅 +1 位作者 徐仲杰 卢浩 《同位素》 CAS 2013年第1期60-64,共5页

采用缩合与催化的组合方式,利用胆固醇(Ch-OH)与辛酸-1-13 C反应,合成胆甾醇辛酸酯-辛酰基-1-13 C(ChO-13 C),产率84.1%,13 C丰度99.0%,光学纯度99.0%,化学纯度99.5%。用HPLC-ELSD、LC-MS和1 H NMR对产品进行表征,确定产品为胆甾醇辛酸... 采用缩合与催化的组合方式,利用胆固醇(Ch-OH)与辛酸-1-13 C反应,合成胆甾醇辛酸酯-辛酰基-1-13 C(ChO-13 C),产率84.1%,13 C丰度99.0%,光学纯度99.0%,化学纯度99.5%。用HPLC-ELSD、LC-MS和1 H NMR对产品进行表征,确定产品为胆甾醇辛酸酯结构。 展开更多

关键词 胆甾醇辛酸酯-辛酰基-1-13C 合成 13C标记 呼吸试剂

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D-半乳糖-1-^(13)C的合成与表征 被引量：1

7

作者 卢伟京 吴开成 +1 位作者 李帅 徐仲杰 《同位素》 CAS 2012年第4期219-227,共9页

以硝基甲烷-13 C为原料合成D-半乳糖-1-13 C。采用分离中间体硝基糖醇的方式,简便拆分差向异构体D-半乳糖和D-塔罗糖,合成产物的总产率为42.6%,13 C丰度为99.1%,光学纯度为100%,化学纯度为99.7%。以高效液相色谱-蒸发散射光检测器(HPLC-... 以硝基甲烷-13 C为原料合成D-半乳糖-1-13 C。采用分离中间体硝基糖醇的方式,简便拆分差向异构体D-半乳糖和D-塔罗糖,合成产物的总产率为42.6%,13 C丰度为99.1%,光学纯度为100%,化学纯度为99.7%。以高效液相色谱-蒸发散射光检测器(HPLC-ELSD)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和核磁共振(1 H NMR)对所得产物进行结构表征,确定产物结构为D-半乳糖-1-13 C。 展开更多

关键词 D-半乳糖-1-13C 合成 13C标记

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超高效液相色谱-串联质谱法测定无糖食品中木糖的含量 被引量：1

8

作者 李美华 徐仲杰 李帅 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期595-597,600,共4页

以自制的13C-木糖为内标,建立了无糖食品中木糖的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。以Phenomenex Lichrosorb 5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(V/V=80∶20)为流动相,以水提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模... 以自制的13C-木糖为内标,建立了无糖食品中木糖的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。以Phenomenex Lichrosorb 5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(V/V=80∶20)为流动相,以水提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为10ng/mL,线性范围为10～1000ng/mL,加标回收率为96.09%～99.90%,相对平均偏差(n=5)为1.2%～2.5%。 展开更多

关键词 液质联用仪 同位素标记内标 木糖 无糖食品

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稳定同位素氘标记左氧氟沙星-D_(3)的合成 被引量：2

9

作者 徐仲杰 张立 +2 位作者 孙雯 张鹏帅 雷雯 《同位素》 CAS 2023年第2期144-149,I0002,共7页

为了提高稳定同位素利用率,建立简便、成本低廉的合成方法,本研究以哌嗪为起始原料,和氯甲酸苄酯(CBZ-Cl)反应得到CBZ-哌嗪,然后与碘甲烷-D_(3)反应得到CBZ-哌嗪-CD_(3),之后脱去CBZ保护得到甲基哌嗪-D_(3),最后和左氧氟沙星羧酸反应得... 为了提高稳定同位素利用率,建立简便、成本低廉的合成方法,本研究以哌嗪为起始原料,和氯甲酸苄酯(CBZ-Cl)反应得到CBZ-哌嗪,然后与碘甲烷-D_(3)反应得到CBZ-哌嗪-CD_(3),之后脱去CBZ保护得到甲基哌嗪-D_(3),最后和左氧氟沙星羧酸反应得到左氧氟沙星-D_(3)。以投入的碘甲烷-D_(3)物质的量计算,左氧氟沙星-D_(3)产率为37.0%。所合成的左氧氟沙星-D_(3)产品经核磁共振波谱、高效液相色谱和质谱等表征确认,化学纯度为98.5%,同位素丰度为99.5atom%D,以上结果表明,合成的左氧氟沙星-D_(3)可作为同位素内标用于动物源食品中左氧氟沙星残留的定量检测。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 左氧氟沙星-D_(3) 内标试剂

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稳定同位素标记1-(3-甲氧基苯基)-[4-(4-氟-2-甲氧基-D_3苯胺)甲基]-1,2,3-三氮唑的合成 被引量：1

10

作者 徐仲杰 涂亚辉 +5 位作者 钟佳琪 孙雯 汪忠华 王浩然 白少飞 吴范宏 《同位素》 CAS 2018年第4期241-247,共7页

分子靶向药物能够针对性地作用于肿瘤细胞,疗效良好,不良反应少,逐渐成为抗肿瘤药物的发展方向。作为分子靶向药物的考布他汀(Combretastatin A4,CA4)能够很好的抑制微管蛋白聚合和分裂,越来越重视对CA4结构的修饰以及类似物的开发,成... 分子靶向药物能够针对性地作用于肿瘤细胞,疗效良好,不良反应少,逐渐成为抗肿瘤药物的发展方向。作为分子靶向药物的考布他汀(Combretastatin A4,CA4)能够很好的抑制微管蛋白聚合和分裂,越来越重视对CA4结构的修饰以及类似物的开发,成为抗肿瘤新药研究的热点方向之一。本研究以廉价易得的碘甲烷-D3为原料,经过甲基化、硝基还原、炔基取代、叠氮化以及环化反应合成1-(3-甲氧基苯基)-[4-(4-氟-2-甲氧基-D3苯胺)甲基]-1,2,3-三氮唑。以消耗的碘甲烷-D3计,目标产物总收率为60.2%,化学纯度为99.0%,同位素丰度为99.0%。体外抗肿瘤实验表明,该化合物具有广谱的抗肿瘤活性,有望成为抗肿瘤药物。 展开更多

关键词 考布他汀 稳定同位素 抗肿瘤 活性

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变电站建设常见问题的解决方法 被引量：3

11

作者 徐仲杰 《农村电气化》 2013年第10期60-60,共1页

在科学技术不断发展的前提下，数字技术还有通信网络技术应用逐渐渗透到电力工业中，电力工业的变电站建设以前所未有的速度飞速前进，逐渐建成了很多数字化变电站，取得了举世瞩目的成绩。尽管当前我们国家经济科技都取得了重大进步，... 在科学技术不断发展的前提下，数字技术还有通信网络技术应用逐渐渗透到电力工业中，电力工业的变电站建设以前所未有的速度飞速前进，逐渐建成了很多数字化变电站，取得了举世瞩目的成绩。尽管当前我们国家经济科技都取得了重大进步，在变电站建设上也取得了很多成绩，但是在数字变电站建设过程中，还存在一些问题需要在以后工作中完善，本文对数字变电站电气建设常见问题的解决方法做具体论述。 展开更多

关键词 电站建设 数字化变电站 网络技术应用 电力工业 科学技术 数字技术 国家经济 成绩

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气相色谱-质谱联用法检测13C标记葡萄糖的同位素丰度 被引量：9

12

作者 陈燕秋 侯捷 +3 位作者 雷雯 李良君 徐仲杰 高慧敏 《同位素》 CAS 2020年第5期286-292,共7页

为了评价稳定同位素13C标记葡萄糖作为示踪工具的质量,本研究通过衍生化试剂的筛选、衍生化条件的优化以及选择合适的质谱采集模式,建立基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术测定13C标记葡萄糖同位素丰度的方法。除衍生条件的优化外,本文... 为了评价稳定同位素13C标记葡萄糖作为示踪工具的质量,本研究通过衍生化试剂的筛选、衍生化条件的优化以及选择合适的质谱采集模式,建立基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术测定13C标记葡萄糖同位素丰度的方法。除衍生条件的优化外,本文重点通过配制不同浓度的葡萄糖溶液对两种不同采集模式的检测结果准确性进行探究。结果表明,衍生化试剂N-甲基二(三氟乙酰胺)(MBTFA)的衍生效果较N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)更优,在低浓度下采用离子扫描模式(SIM)检测结果的准确性高。本研究的13C标记葡萄糖同位素丰度检测方法,其精密度优于0.2%,绝对偏差小于0.3%,可作为13C标记葡萄糖同位素丰度的检测方法,并为相关领域研究提供技术支持。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 衍生化 葡萄糖 同位素丰度

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稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6的合成研究

13

作者 涂亚辉 邓晓军 +4 位作者 钟佳琪 赵超敏 罗勇 潘洁 徐仲杰 《同位素》 CAS 2020年第3期173-179,共7页

甲基毒死蜱是农业生产上常用的有机磷农药之一,在农药残留检测中引起广泛关注。本文以三氯硫磷为起始原料和价廉易得的甲醇-D4作为稳定同位素标记源,经过两步亲核取代反应合成重要的同位素标记中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6。在两相反... 甲基毒死蜱是农业生产上常用的有机磷农药之一,在农药残留检测中引起广泛关注。本文以三氯硫磷为起始原料和价廉易得的甲醇-D4作为稳定同位素标记源,经过两步亲核取代反应合成重要的同位素标记中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6。在两相反应体系中,利用相转移催化剂催化同位素标记中间体:O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6与3,5,6-三氯吡啶-2-醇合成稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6,可作为农药残留检测用的内标试剂。优化反应原料摩尔比、溶剂等实验条件。该合成路线安全可靠,操作简单,对设备无特殊要求,适合实验室规模合成。产品经1H NMR、GC、GC-MS结构表征确定为甲基毒死蜱-D6。以消耗的甲醇-D4计算,甲基毒死蜱-D6的总收率为44.2%,纯度为98.3%,丰度99.0atom%D。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 O O-二甲基硫代磷酰氯-D6 甲基毒死蜱-D6 内标试剂

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南京云锦的传统图案与色彩 被引量：3

14

作者 徐仲杰 《南京艺术学院学报（音乐与表演版）》 1980年第2期125-132,共8页

“云锦”是一种提花丝织工艺品,为南京著名的手工艺特产;与四川“蜀锦”,苏州“宋锦”,并誉为我国的三大名锦。“蜀锦”因产地而得名,“宋锦”以时代(宋式锦)而命名,“云锦”则是南京所产传统各种提花锦缎的总称,被人赞誉其美如云霞而... “云锦”是一种提花丝织工艺品,为南京著名的手工艺特产;与四川“蜀锦”,苏州“宋锦”,并誉为我国的三大名锦。“蜀锦”因产地而得名,“宋锦”以时代(宋式锦)而命名,“云锦”则是南京所产传统各种提花锦缎的总称,被人赞誉其美如云霞而获称。清代以前,南京锦缎向为供奉宫庭御用,以其选料考究,织造工精,纹饰色彩华丽称著。云锦形成的时间较“蜀锦” 展开更多

关键词 南京云锦 龙纹 造型 云锦图案 纹样

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稳定同位素标记多肽的合成及应用 被引量：2

15

作者 孙雯 徐仲杰 罗勇 《同位素》 CAS 2018年第6期390-398,共9页

同位素稀释质谱法避免了基质效应和分析条件的影响,在定量分析和准确度方面具有特殊优势,在生物分子定量分析领域得到了普遍应用。稳定同位素标记肽段作为重要内标试剂广泛应用于蛋白质组学定量及食品过敏原检测。同位素稀释质谱技术的... 同位素稀释质谱法避免了基质效应和分析条件的影响,在定量分析和准确度方面具有特殊优势,在生物分子定量分析领域得到了普遍应用。稳定同位素标记肽段作为重要内标试剂广泛应用于蛋白质组学定量及食品过敏原检测。同位素稀释质谱技术的发展将会进一步推动稳定同位素标签技术在新药研发、临床病理、蛋白质组学、食品安全等领域的研究应用。本文从生物合成法和化学合成法方面综述了稳定同位素标记多肽的合成,并分别对细胞代谢标记法、高等真核生物标记法、酶催化标记法、乙酰化标记、标记氨基酸缩合法等合成方法进行了评述;同时介绍了稳定同位素标记多肽在乳制品检测、生物蛋白定量、蛋白测序及药物代谢、食品过敏原检测中的应用。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 多肽 合成 检测

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南京云锦的传统图案与色彩 被引量：1

16

作者 徐仲杰 《南艺学报》 1980年第2期125-132,共8页

"云锦"是一种提花丝织工艺品,为南京著名的手工艺特产;与四川"蜀锦",苏州"宋锦",并誉为我国的三大名锦。"蜀锦"因产地而得名,"宋锦"以时代(宋式锦)而命名,"云锦"则是南京... "云锦"是一种提花丝织工艺品,为南京著名的手工艺特产;与四川"蜀锦",苏州"宋锦",并誉为我国的三大名锦。"蜀锦"因产地而得名,"宋锦"以时代(宋式锦)而命名,"云锦"则是南京所产传统各种提花锦缎的总称,被人赞誉其美如云霞而获称。清代以前。 展开更多

关键词 南京云锦 造型 云锦图案 纹样

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环保的铝合金发动机缸体压铸生产技术 被引量：3

17

作者 邹智厚 卢宏远 +3 位作者 徐仲杰 乐虎 万伯谦 Fritsche Bernhard 《现代零部件》 2009年第5期55-57,共3页

众所周知，压铸产品中有很多产品用于汽车的零部件。随着对环保、轻量化的要求日益提高，汽车中的许多关键部件，如发动机缸体等也逐渐转向压铸生产。多年来，欧美和日本的大多数汽车公司已经采用压铸方法生产铝合金发动机缸体。在国内... 众所周知，压铸产品中有很多产品用于汽车的零部件。随着对环保、轻量化的要求日益提高，汽车中的许多关键部件，如发动机缸体等也逐渐转向压铸生产。多年来，欧美和日本的大多数汽车公司已经采用压铸方法生产铝合金发动机缸体。在国内，用压铸方法生产铝合金发动机缸体目前也成为一种趋势。 展开更多

关键词 发动机缸体 压铸生产 生产技术 铝合金 环保 汽车公司 关键部件 多产品

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邻苯二甲酸酯类标准物质在婴幼儿乳粉塑化剂检测中的应用研究

18

作者 孙雯 李杰 +4 位作者 杜晓宁 徐仲杰 潘洁 尤雅芳 李美华 《同位素》 CAS 2020年第5期279-285,共7页

采用自行研制的6种氘标记邻苯二甲酸酯做内标,对婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯进行测定。乳粉中加入一定量氘标记邻苯二甲酸酯后采用超纯水溶解,利用正己烷进行提取,采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子模式下进行分析,内标法定量。16种... 采用自行研制的6种氘标记邻苯二甲酸酯做内标,对婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯进行测定。乳粉中加入一定量氘标记邻苯二甲酸酯后采用超纯水溶解,利用正己烷进行提取,采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子模式下进行分析,内标法定量。16种邻苯二甲酸酯在0.02μg/mL^1.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。基质空白加标在0.05μg/mL^1.0μg/mL范围内时回收率为90.8%~103.6%,相对偏差为0.51%~3.75%。同位素内标的使用消除了基质效应对检测产生的影响,提高了检测方法的回收率,有效避免痕量检测中假阳性现象的发生。 展开更多

关键词 氘标记邻苯二甲酸酯 婴幼儿乳粉 塑化剂 检测

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铝合金发动机缸体的压铸生产

19

作者 邹智厚 卢宏远 +3 位作者 徐仲杰 乐虎 万伯谦 Fritsche Bernhard 《汽车制造业》 2009年第10期64-65,共2页

采用缸体压铸方式生产发动机缸体，可缩短工艺路线。提高生产率．具有明显的技术优势和经济优势．尽管这一生产方式存在个别的缺点．但随着压铸工艺水平的不断提高。人们将不断克服，缸体的压铸生产已逐渐成为新的发展趋势。

关键词 发动机缸体 压铸生产 铝合金 经济优势 工艺路线 工艺水平 生产方式 高生产率

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