UPLC-MS/MS测定食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分

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作者 张秋炎 罗辉泰 +3 位作者 廖均涛 黄芳 梁维维 吴惠勤 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期211-220,共10页

建立了同时测定食品及保健食品中非法添加酚汀等23种致泻性成分的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇(含0.1%甲酸)提取后,提取液在0.2%甲酸溶液-乙腈的流动相体系下经Agilent Poroshell 120 PFP(2.1 mm×100 mm,... 建立了同时测定食品及保健食品中非法添加酚汀等23种致泻性成分的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇(含0.1%甲酸)提取后,提取液在0.2%甲酸溶液-乙腈的流动相体系下经Agilent Poroshell 120 PFP(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM)方式对酚汀等23种致泻性成分进行质谱分析,基质匹配外标法定量。实验表明,酚汀等23种致泻性成分在不同基质(饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻)中线性关系良好,相关系数(r)为0.997 1~0.999 9,检出限为0.001~0.5 mg/kg,定量下限为0.002~1.0 mg/kg。饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻样品在3个不同加标水平下的平均回收率为77.5%~114%,相对标准偏差为0.81%~12%(n=6)。该法前处理易操作且高效,分析速度快,灵敏度高,定量准确,适用于食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分的同时快速分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 食品 保健食品 酚汀 酚酞 致泻性成分

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物 被引量：1

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作者 张秋炎 梁维维 +3 位作者 罗辉泰 廖均涛 黄芳 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期285-291,共7页

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2... 建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9975~0.9986,检出限为0.06~0.3μg/L,定量下限为0.2~1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%;相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 化妆品 抗组胺 替丁类药物

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UHPLC-MS/MS测定化妆品中67种植物提取物标识成分 被引量：1

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作者 张秋炎 黄芳 +3 位作者 梁维维 廖均涛 吴惠勤 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期663-673,共11页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C18(3.0 mm×100 mm,1.8... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正、负离子模式分别对67种成分进行定性定量分析,其中正离子采用多反应监测(MRM)方式,负离子采用动态多反应监测(DMRM)方式,以基质匹配外标法定量。以膏霜、乳液基质为代表,67种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.0026~1.7μg/g,定量下限为0.0080~5.0μg/g;3个不同加标水平下,膏霜、乳液基质的平均回收率分别为85.6%~117%和82.7%~116%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.0%~12%和0.90%~12%。该法简单快速,灵敏度高,适用于化妆品中67种植物提取物标识成分的定性鉴定和含量测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 化妆品 植物提取物 标识成分

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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素 被引量：41

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作者 罗辉泰 黄晓兰 +6 位作者 吴惠勤 张秋炎 朱志鑫 黄芳 林晓珊 马叶芬 邓欣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期816-825,共10页

建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 ... 建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 同位素稀释 非法添加 糖皮质激素 化妆品

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固相萃取/液相色谱-串联质谱法同时测定面膜类化妆品中非法添加的53种糖皮质激素 被引量：36

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作者 罗辉泰 黄晓兰 +8 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 马叶芬 邓欣 周培才 张秋炎 简艳婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期119-126,共8页

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法（SPE/LC-MS/MS）同时测定面膜类化妆品中53种糖皮质激素的方法。样品经水分散后,加入甲醇涡旋提取,提取液用水稀释后,采用Cleanert PEP（60 mg,3 m L）固相萃取小柱净化。待测物经Waters CORTECS C1... 建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法（SPE/LC-MS/MS）同时测定面膜类化妆品中53种糖皮质激素的方法。样品经水分散后,加入甲醇涡旋提取,提取液用水稀释后,采用Cleanert PEP（60 mg,3 m L）固相萃取小柱净化。待测物经Waters CORTECS C18＋（100 mm×2.1 mm,2.7μm）色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）模式采集数据并作定性筛查和定量分析。53种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为66.8%~106.3%,相对标准偏差（RSD）为3.9%~13.2%,检出限（LOD,S/N≥3）和定量下限（LOQ,S/N≥10）分别为3μg/kg及10μg/kg。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,适用于化妆品中非法添加糖皮质激素的定性确证和准确定量。 展开更多

关键词 化妆品 糖皮质激素 固相萃取 液相色谱-串联质谱法 动态多反应监测 非法添加

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分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中26种β-受体激动剂 被引量：20

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作者 罗辉泰 黄晓兰 +5 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 张秋炎 马叶芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期481-489,共9页

建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（dSPE-ID-HPLC-MS/MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节pH值为9,用乙腈涡旋提取,... 建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（dSPE-ID-HPLC-MS/MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节pH值为9,用乙腈涡旋提取,分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱Poroshell 120Phenyl-Hexyl（100 mm×2.1 mm,4.0μm）对待测物进行分离,在电喷雾离子（ESI）源正离子模式下以多反应监测（MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为65.3%-108.5%,相对标准偏差（RSD）为2.7%-13.3%,检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.03-0.1μg/kg及0.1-1.0μg/kg。该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。 展开更多

关键词 分散固相萃取 同位素稀释 高效液相色谱-串联质谱 β-受体激动剂 猪肉

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超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定食用油中9种外源性杂质成分 被引量：8

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作者 罗辉泰 黄晓兰 +6 位作者 吴惠勤 张秋炎 朱志鑫 黄芳 林晓珊 马叶芬 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期532-538,共7页

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定食用油中9种外源性杂质成分的分析方法。样品经乙腈涡旋提取后,采用XSelect~?HSS PFP(100 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内实现9种待测... 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定食用油中9种外源性杂质成分的分析方法。样品经乙腈涡旋提取后,采用XSelect~?HSS PFP(100 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内实现9种待测物的良好分离。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式采集数据并作定性鉴别和定量分析。结果表明,9种待测物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.996;在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为68.2%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～12%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.02～0.10μg/kg及0.05～0.25μg/kg。结果表明,该法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于食用油中9种难挥发外源性特征杂质的同时快速定性和定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS ) 食用油 外源性杂质 辣椒素 胡椒碱 6-姜酚 羟基-α-山椒素

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液相色谱-串联质谱法同时测定中成药与保健食品中非法添加的9种尿酸调节类药物 被引量：7

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作者 张秋炎 罗辉泰 +7 位作者 黄晓兰 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 谢梦婷 吴庆晖 马叶芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期989-994,共6页

建立了液相色谱-串联质谱同时快速测定中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的新方法。样品经水分散后,加入乙腈涡旋、超声提取,提取液用Poroshell 120 Bonus-RP(100 mm×2. 1 mm,2. 7μm)色谱柱进行分离,以0. 1%(体积分数... 建立了液相色谱-串联质谱同时快速测定中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的新方法。样品经水分散后,加入乙腈涡旋、超声提取,提取液用Poroshell 120 Bonus-RP(100 mm×2. 1 mm,2. 7μm)色谱柱进行分离,以0. 1%(体积分数)乙酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式采集数据并作定性鉴别和定量分析。结果表明,9种药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 99,在3个不同加标水平下的平均回收率为79. 2%~108%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~12%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0. 03~0. 6 mg/kg及0. 1~2. 0mg/kg。结果表明,该法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的同时快速定性定量分析。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 中成药 保健食品 尿酸调节类药物 非法添加

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油类化妆品中31种生物碱 被引量：18

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作者 吕小会 罗辉泰 +4 位作者 黄晓兰 吴惠勤 霍延平 张秋炎 朱志鑫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期441-448,共8页

建立了一种同时测定精油类化妆品中31种生物碱的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以含有2%甲酸的甲醇-水(3∶1,体积比)为提取溶剂,正己烷除脂;采用HPH-C18色谱柱(2.7μm,100 mm×2.1 mm)分离,以0.2%甲酸水溶液-乙... 建立了一种同时测定精油类化妆品中31种生物碱的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以含有2%甲酸的甲醇-水(3∶1,体积比)为提取溶剂,正己烷除脂;采用HPH-C18色谱柱(2.7μm,100 mm×2.1 mm)分离,以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定。结果表明:31种生物碱在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9928~1.0000。方法检出限为0.09~3.03μg/kg,定量下限为0.31~10.12μg/kg,3个加标水平下的回收率为63.3%~126%,相对标准偏差为0.73%~17%。该方法前处理简便高效,测定结果准确,灵敏度高,适用于精油类化妆品中生物碱的检测及化妆品的安全性评价。 展开更多

关键词 生物碱 高效液相色谱-串联质谱 精油类化妆品

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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中全氟及多氟化合物 被引量：4

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作者 梁梓洋 张秋炎 +8 位作者 周熙 康怀腾 梁韵蕊 轩申鑫 吴惠勤 黄芳 陈桂琴 李杨杰 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1413-1423,共11页

该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化... 该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化妆品经过正己烷分散后采用饱和乙酸铵-乙腈溶液(含0.001%氨水)提取,提取液以Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。通过考察不同前处理方式对30种PFASs回收率的影响,确定最优前处理方法。在优化条件下,30种PFASs在1~250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9998;方法检出限为0.025~0.125μg/g,定量下限为0.050~0.250μg/g,30种PFASs的平均回收率为70.8%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~12%,24 h内各基质溶液中30种PFASs的峰面积相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用该方法对采集的88个化妆品样品进行检测,发现1个阳性样品,检出全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)含量分别为4.7μg/g和1.4μg/g。该方法简便、快速、准确、灵敏,可为化妆品的质量控制和日常监管提供技术支撑。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 液液萃取 化妆品 全氟及多氟化合物(PFASs) 全氟化合物

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超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法快速筛查测定抗疲劳类保健食品中112种化学药 被引量：5

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作者 黄芳 邓欣 +6 位作者 张秋炎 周熙 梁梓洋 徐翠芳 赖晓娜 罗辉泰 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1221-1232,共12页

建立了一种超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查测定抗疲劳保健中112种非法添加化学药物的方法。收集了现有补充检验方法规定的90种以及实际工作中发现的化学药共112种,利用Q-Orbitrap HRMS和Trace ... 建立了一种超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查测定抗疲劳保健中112种非法添加化学药物的方法。收集了现有补充检验方法规定的90种以及实际工作中发现的化学药共112种,利用Q-Orbitrap HRMS和Trace Finder软件采集并记录每种药物的信息,建立高分辨质谱数据库。样品采用90%甲醇(含0.1%甲酸)超声萃取,加热电喷雾电离源(H-ESI)、正离子扫描方式采集数据。通过数据库筛查和鉴定非法添加化学成分。分别对样品前处理、色谱、质谱条件进行优化,并考察了每种物质的检出限、定量下限、线性范围。结果表明,112种化合物的检出限为0.0125~0.0625 mg/kg,定量下限为0.025~0.125 mg/kg,相关系数(r^(2))均不低0.999,方法的线性关系良好,回收率为62.0%~124%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~8.9%。方法可用于保健食品中非法添加化学药物的高通量快速筛查。利用全扫描结果,还能发现数据库以外的可疑化合物,鉴定新的非法添加物。方法已用于实际工作,适用于抗疲劳类保健食品及普通食品中非法添加化学药的快速筛查。 展开更多

关键词 抗疲劳 保健食品 非法添加 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 快速筛查

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基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱法快速测定全血及尿液中的百草枯 被引量：5

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作者 陈超 罗辉泰 +3 位作者 张秋炎 杨运云 向章敏 刘舒芹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1126-1130,共5页

该文建立了一种利用基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)快速测定全血及尿液中百草枯的分析方法。采用含1%甲酸的乙腈溶液从生物样品中提取百草枯,并与2,5-二羟基苯甲酸溶液混合后直接进样分析。结果表明... 该文建立了一种利用基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)快速测定全血及尿液中百草枯的分析方法。采用含1%甲酸的乙腈溶液从生物样品中提取百草枯,并与2,5-二羟基苯甲酸溶液混合后直接进样分析。结果表明,全血、尿液和水中的百草枯在10~5000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9955~0.9992;3种基质下的方法检出限(LOD,S/N=3)为0.6~3.0μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为2.0~10μg/L;百草枯在全血和尿液中的平均回收率为85.2%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~7.3%。该方法具有所需样品和溶剂用量少,操作简单,分析速度快,灵敏度高,且稳定可靠等特点,可满足临床及司法鉴定相关的中毒快检需求。 展开更多

关键词 百草枯 基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱 全血 尿液

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