目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量。方法蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C_(18)色谱柱分离,采用多反应监测正...目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量。方法蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C_(18)色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式(multireaction monitoring in positive ion mode,MRM)对异丙威、仲丁威、残杀威、克百威4种氨基甲酸酯类农药进行定性和定量分析。结果 4种氨基甲酸酯类农药在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.005 mg/kg,平均回收率为70%~130%,相对标准偏差均小于20%。结论本方法灵敏度高、检出限低、回收率好、操作可行,可实现蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药的同时测定。展开更多
文摘目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量。方法蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C_(18)色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式(multireaction monitoring in positive ion mode,MRM)对异丙威、仲丁威、残杀威、克百威4种氨基甲酸酯类农药进行定性和定量分析。结果 4种氨基甲酸酯类农药在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.005 mg/kg,平均回收率为70%~130%,相对标准偏差均小于20%。结论本方法灵敏度高、检出限低、回收率好、操作可行,可实现蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药的同时测定。
文摘目的了解云南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的残留量状况。方法 2016年7月至2017年7月期间,采用分阶段分层次随机抽样的方法在云南省5个城市中抽取云南地产蜂蜜66份。按照检测标准采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple qudrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)进行测定。检出率的比较采用X^2检验分析,P<0.05为差异有统计学意义。结果 66份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留的检出率分别为30.3%和97.0%。不同城市、不同品种和包装型态间检出率均存在统计学差异。结论云南省蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留情况比较严重,监管部门应予重视。
