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微波消解–原子荧光光谱法测定植物样品中的砷和硒 被引量:9
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作者 马娜 顾雪 +2 位作者 张灵火 于兆水 陈海杰 《化学分析计量》 CAS 2020年第1期9-12,共4页
建立微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中砷和硒的含量。微波消解后残留的有机颗粒和硝酸等会对测定结果造成影响,因此需要将硝酸除尽。在驱除硝酸过程中加入高氯酸,加热至溶液冒白烟,避免硒挥发损失。该方法砷、硒的检出限分别为6.8... 建立微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中砷和硒的含量。微波消解后残留的有机颗粒和硝酸等会对测定结果造成影响,因此需要将硝酸除尽。在驱除硝酸过程中加入高氯酸,加热至溶液冒白烟,避免硒挥发损失。该方法砷、硒的检出限分别为6.8,4.0 ng/g(稀释因子40),测定结果的相对标准偏差分别为3.65%,3.52%(n=12),加标回收率分别为94.5%~104.6%,92.2%~98.9%。经过国家一级标准物质验证,该方法准确可靠。 展开更多
关键词 微波消解 原子荧光光谱法 植物样品
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艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食物中硒的含量 被引量:2
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作者 马娜 张灵火 +3 位作者 顾雪 孙彬彬 白金峰 陈海杰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期95-98,共4页
建立了艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食物中硒含量的方法。称取艾斯卡试剂(质量比为3:1的氧化镁-碳酸钠的混合物)0.50g和样品0.50g于石英坩埚中,混匀,再覆盖1.25g艾斯卡试剂,于750℃焙烧60min;加入1滴0.... 建立了艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食物中硒含量的方法。称取艾斯卡试剂(质量比为3:1的氧化镁-碳酸钠的混合物)0.50g和样品0.50g于石英坩埚中,混匀,再覆盖1.25g艾斯卡试剂,于750℃焙烧60min;加入1滴0.1%(质量分数)苯酚红指示剂,再加入盐酸使溶液由红色变为黄色,于200℃加热至溶液体积为6mL左右时,再加入6mL盐酸,继续煮沸10min,取下冷却,加入2mL铁盐溶液,再用水定容至25mL,采用HGAFS测定食物中硒的含量。结果显示:硒的质量浓度在16.0μg·L^(-1)以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为6.0ng·g^(-1);对3个国家标准物质(大米、紫菜、蒜粉)进行测定,测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为3.4%~5.2%。方法用于16种国家标准物质的分析,测定值与认定值的相对误差为-10%~17%。 展开更多
关键词 艾斯卡试剂 氢化物发生-原子荧光光谱法
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微波消解电感耦合等离子体质谱法测定云母钛珠光颜料中的砷 被引量:2
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作者 马娜 张灵火 +3 位作者 郭心玮 李玉芳 白金峰 陈海杰 《化学分析计量》 CAS 2023年第11期12-15,共4页
采用硝酸+氢氟酸混酸微波密闭消解云母钛珠光颜料样品,以动能歧视-电感耦合等离子体质谱(KEDICP-MS)法测定砷元素的含量。使用氦气作为碰撞气,利用其与干扰分子间的碰撞裂解作用可显著降低测定时的质谱干扰,选择铑作为内标可有效校正非... 采用硝酸+氢氟酸混酸微波密闭消解云母钛珠光颜料样品,以动能歧视-电感耦合等离子体质谱(KEDICP-MS)法测定砷元素的含量。使用氦气作为碰撞气,利用其与干扰分子间的碰撞裂解作用可显著降低测定时的质谱干扰,选择铑作为内标可有效校正非质谱干扰。通过考察不同氦气流量对砷元素灵敏度和背景等效浓度的影响,优化了碰撞气流量,选择氦流量为3.0 mL/min为最佳检测条件,在此条件下砷元素的质量浓度在0~50 ng/mL范围内与其对应的离子强度校正值线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限为0.14 ng/mL。样品测定值的相对标准偏差为4.84%(n=6),两水平加标回收试验砷的回收率为98.3%~102.4%。该方法简便、快捷,为企业对云母钛珠光颜料进行质量控制提供了一种可靠的检测方法。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 云母钛珠光颜料
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