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有机-硅胶杂化整体柱的制备及应用研究进展 被引量:8
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作者 张振宾 欧俊杰 +3 位作者 林辉 刘忠山 董靖 邹汉法 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2011-2019,共9页
有机-硅胶杂化整体柱结合了有机聚合物整体柱和硅胶整体柱的优势,具有制备简单、机械强度高和通透性好等优点,近年来备受关注.有机-硅胶杂化整体柱的制备方法主要有常规溶胶-凝胶法、'一锅法'和其它聚合方法.目前,杂化整体柱已... 有机-硅胶杂化整体柱结合了有机聚合物整体柱和硅胶整体柱的优势,具有制备简单、机械强度高和通透性好等优点,近年来备受关注.有机-硅胶杂化整体柱的制备方法主要有常规溶胶-凝胶法、'一锅法'和其它聚合方法.目前,杂化整体柱已被广泛应用于微纳尺度分离分析、样品预处理和固定化酶反应器基质中.本文综述了有机-硅胶杂化整体柱的制备方法及应用研究进展,并展望了其今后的发展前景. 展开更多
关键词 有机-硅胶杂化 整体柱 溶胶-凝胶 一锅法
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“一锅法”制备C18-硅胶杂化毛细管整体柱及其应用 被引量:3
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作者 张振宾 欧俊杰 +4 位作者 董靖 王方军 吴明火 林辉 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期830-836,共7页
发展了一种"一锅法"制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法。首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间... 发展了一种"一锅法"制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法。首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间的缩聚反应及双键间的自由基聚合反应,从而制成C18-硅胶杂化整体柱;同时用毛细管电色谱(CEC)和毛细管液相色谱(CLC)对其柱效和分离能力进行了初步评价,并将其应用到微柱液相色谱-串联质谱对牛血清白蛋白酶解液的分离分析。结果表明,该C18-硅胶杂化整体柱具有较高的柱效和较好的重现性,在分离分析复杂生物样品方面具有较大的应用前景。此外,本文所发展的方法在制备杂化整体柱的过程中不借助相应的硅烷试剂,为杂化整体柱的制备提供了一种新的思路。 展开更多
关键词 整体材料 有机-无机杂化 一锅法 毛细管电色谱 毛细管液相色谱 蛋白质组分析
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含多面体低聚倍半硅氧烷杂化毛细管整体柱的制备及修饰 被引量:2
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作者 欧俊杰 林辉 +3 位作者 刘哲益 张振宾 董靖 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期322-328,共7页
本文采用自由基聚合法原位制备了两种杂化毛细管整体柱。首先以含有一个甲基丙烯酸基团的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)试剂(Bu-POSS)为单体、以含有多个甲基丙烯酸基团的POSS试剂(POSS-MA)为交联剂在二元致孔剂(正丙醇/聚乙二醇400)和引... 本文采用自由基聚合法原位制备了两种杂化毛细管整体柱。首先以含有一个甲基丙烯酸基团的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)试剂(Bu-POSS)为单体、以含有多个甲基丙烯酸基团的POSS试剂(POSS-MA)为交联剂在二元致孔剂(正丙醇/聚乙二醇400)和引发剂(偶氮二异丁腈)存在下发生热引发聚合,在毛细管中形成聚(Bu-POSS-co-POSS-MA)杂化整体柱;另外仅以POSS-MA为单体在相同条件下制备聚(POSS-MA)杂化整体柱,并将这两种杂化整体柱应用于小分子的毛细管液相色谱(cLC)分析。结果表明,含POSS杂化整体柱具有制备简单、重现性好以及稳定性高的特点。此外,利用聚(POSS-MA)杂化整体柱表面剩余的甲基丙烯酸基团,可以将功能单体(甲基丙烯酸硬脂酸酯等)化学键合到整体柱上,不但可以提高色谱柱效,而且使其具有不同的选择性。本文所发展的以POSS试剂为原料采用自由基聚合法制备杂化整体柱的方法为新型杂化整体柱的制备提供了一种新思路。 展开更多
关键词 多面体低聚倍半硅氧烷 整体柱 有机-无机杂化 毛细管液相色谱
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一种基于疏水基团标记和反相色谱分离的富集策略及其在含赖氨酸多肽分析中的应用
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作者 何宇 单亦初 +2 位作者 张丽华 张振宾 李洋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期721-729,I0002-I0006,共14页
赖氨酸(K)已被广泛用于靶向赖氨酸的交联剂设计、蛋白质复合物的结构解析以及蛋白质-蛋白质相互作用等研究领域。在基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术的“鸟枪法”蛋白质组学研究中,复杂生物样品中的蛋白质被酶切成上万条肽段,... 赖氨酸(K)已被广泛用于靶向赖氨酸的交联剂设计、蛋白质复合物的结构解析以及蛋白质-蛋白质相互作用等研究领域。在基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术的“鸟枪法”蛋白质组学研究中,复杂生物样品中的蛋白质被酶切成上万条肽段,为直接分析含有K的肽段带来了巨大挑战。鉴于目前缺乏针对含K多肽的有效富集方法,本工作发展了一种基于疏水标记试剂C10-S-S-NHS和反相色谱分离的方法(简称HYTARP),实现对复杂样品中含K多肽的高效富集和鉴定。合成的C10-S-S-NHS试剂可以高效标记含不同数目K的标准肽段,且对HeLa细胞蛋白酶解肽段的标记效率高达96%。通过考察标记肽段在反相色谱中的保留行为,发现大部分被标记的含K肽段在流动相中乙腈比例升高至约57.6%(v/v)时开始洗脱。进一步优化色谱洗脱梯度,发现阶梯式洗脱能够实现对复杂样品酶解肽段中标记的K肽段的高效分离和富集。富集后样品中含K肽段的占比>90%,较富集前提高了35%。富集的含K肽段对应蛋白质的丰度动态范围跨越了5~6个数量级,实现了对复杂样品中低丰度蛋白质的鉴定。综上,本工作发展的HYTARP策略为降低样品复杂度、提高含K肽段及低丰度蛋白质的鉴定覆盖率提供了一种简单、高效的方法。 展开更多
关键词 疏水基团标记 富集 液相色谱-串联质谱 含赖氨酸多肽
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