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敞开酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨矿石中钨钼 被引量：2
1
作者 唐碧玉 蒋田英 +3 位作者 张征莲 黄理善 李姿梦 古行乾 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期659-666,共8页
由于钨矿石成分复杂,钨钼在酸性介质中极易发生水解,目前在钨矿石国家标准和行业标准分析方法中多采用碱熔方式进行前处理。然而在碱熔过程中引入了大量的碱金属,会造成基体偏高,干扰严重,不利于仪器测定。采用硝酸-氢氟酸混合酸体系敞... 由于钨矿石成分复杂,钨钼在酸性介质中极易发生水解,目前在钨矿石国家标准和行业标准分析方法中多采用碱熔方式进行前处理。然而在碱熔过程中引入了大量的碱金属,会造成基体偏高,干扰严重,不利于仪器测定。采用硝酸-氢氟酸混合酸体系敞开溶样,微量氢氟酸和硝酸混合酸浸取,上电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪进行测定,有效地解决了钨钼酸溶体系中易水解,避免了碱熔基体复杂、测定背景高等问题。通过选择合适的溶样体系、试剂用量、复溶条件,优化仪器测定条件,建立了敞开酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中钨钼的分析方法。实验结果表明:钨、钼元素方法检出限分别为0.0005%和0.0001%,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%~5.7%,方法加标回收率在96.7%~104%。将方法应用于钨矿石国家一级标准物质分析,测定结果与标准认定值相吻合,相比于传统的钨矿石分析方法试剂用量小、操作简便、实验流程短,且可多元素同时测定,适合于大批量钨矿石样品中钨钼含量的测定。 展开更多
关键词 敞开酸溶 钨矿石 氢氟酸 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中18种元素的含量 被引量：1
2
作者 唐碧玉 张征莲 +3 位作者 谷娟平 黄理善 黄治榕 古行乾 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期857-864,共8页
提出了四酸(盐酸+硝酸+硫酸+氢氟酸)消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、钪、铌和15种稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇)含量的方法。取0.100 0 g粉末样品置于50 mL聚四氟乙... 提出了四酸(盐酸+硝酸+硫酸+氢氟酸)消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、钪、铌和15种稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇)含量的方法。取0.100 0 g粉末样品置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,加少量水润湿,加入5.0 mL盐酸,置于100℃控温电热板上加热30 min,冷却。加入1.0 mL 50%(体积分数)硫酸溶液、5.0 mL硝酸、5.0 mL氢氟酸,于100℃加热3 h,静置过夜后,于150℃加热,待消解液体积蒸发至1~2 mL时,升温至220℃,待浓烟冒尽,冷却。加入5 mL体积比1∶3的硝酸-盐酸混合溶液和5 mL水,于100℃加热以溶解盐类并蒸干溶液,重复操作待溶液澄清后冷却,用1 g·L^(-1)酒石酸溶液定容至100 mL,静置过夜。取10 mL上清液,用0.3 mol·L^(-1)硝酸溶液稀释至50 mL,与10μg·L^(-1) ^(103)Rh内标溶液在线混匀后,采用ICP-MS测定。结果表明:各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.040 mg·kg^(-1);平行测定铝土矿样品1^(#)、2^(#)、3^(#)各11次,测定值的相对标准偏差(n=11)小于6.0%;对空白试剂溶液进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为92.0%~108%。 展开更多
关键词 四酸消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 铝土矿 元素
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定炭质页岩中的钨钼钪 被引量：12
3
作者 张征莲 施意华 +2 位作者 唐碧玉 古行乾 李学彪 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第4期39-44,共6页
炭质页岩中含有大量的炭化有机质,其中钨钼在单一盐酸溶液中易水解,样品的完全消解及有效防止钨酸、钼酸的形成是准确测定炭质页岩中钨、钼和钪含量的关键。采用HCl-HF-HNO3-HClO4四酸体系消解样品,加盖形成蒸气回流;采用酒石酸-盐酸体... 炭质页岩中含有大量的炭化有机质,其中钨钼在单一盐酸溶液中易水解,样品的完全消解及有效防止钨酸、钼酸的形成是准确测定炭质页岩中钨、钼和钪含量的关键。采用HCl-HF-HNO3-HClO4四酸体系消解样品,加盖形成蒸气回流;采用酒石酸-盐酸体系浸取,有效防止钨酸、钼酸沉淀导致结果偏低问题。建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定炭质页岩中的钨、钼、钪的分析方法。测定结果表明,各元素在0.01~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.9999以上,方法检出限为0.011~0.045μg/g。按照实验方法测定炭质页岩中的钨、钼、钪,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.77%~2.6%,加标回收率在94.0%~107%。能满足炭质页岩中钨、钼和钪含量的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 炭质页岩 钨 钼 钪
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乙醇增敏-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中的全硼 被引量：8
4
作者 张征莲 唐碧玉 +2 位作者 古行乾 施意华 李姿梦 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1402-1407,共6页
采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中的全硼,具有测定范围宽、精密度高、测定速度快等优点,但其检出限较高,选择乙醇作增敏剂,降低仪器检出限,实现高中低含量样品的同时分析测定。实验表明:当乙醇含量为5%时,雾化效... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中的全硼,具有测定范围宽、精密度高、测定速度快等优点,但其检出限较高,选择乙醇作增敏剂,降低仪器检出限,实现高中低含量样品的同时分析测定。实验表明:当乙醇含量为5%时,雾化效率最佳,原子线B 208.893、B 208.959 nm的灵敏度分别增强了21.2%和18.7%;采用HF-HCl-HNO_(3)消解样品,甘露醇作保护剂,甘露醇的加入可有效解决样品消解过程中硼挥发所导致的测定结果偏低、精密度差等问题。通过对样品最佳消解温度及时间、样品蒸干温度、甘露醇的加入量及消解体系酸用量的考察,结果表明,当甘露醇加入量大于0.02 g时,样品在消解过程中全硼基本无损失,硼元素质量浓度在0.02~2.00 mg/L与其发射光谱强度具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.4μg/g。按照实验方法对国家标准物质及实际土壤样品进行全硼的分析测定,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~2.1%、相对误差为-2.8%~1.6%、加标回收率在96.8%~105%,可满足日常分析要求。 展开更多
关键词 土壤 全硼 甘露醇 乙醇增敏 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定拟黑多刺蚁中11种微量元素 被引量：9
5
作者 古行乾 李光明 +3 位作者 曾志平 施意华 唐碧玉 张征莲 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第5期92-97,共6页
为准确定量拟黑多刺蚁体内的微量元素,采用微波消解法,以HNO_(3)-H_(2)O_(2)混合酸为消解体系对样品进行前处理,选择合适的同位素,以^(103)Rh为内标测定^(52)Cr、^(55)Mn、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn、^(75)As、^(78)Se、^(88)Sr和^(114... 为准确定量拟黑多刺蚁体内的微量元素,采用微波消解法,以HNO_(3)-H_(2)O_(2)混合酸为消解体系对样品进行前处理,选择合适的同位素,以^(103)Rh为内标测定^(52)Cr、^(55)Mn、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn、^(75)As、^(78)Se、^(88)Sr和^(114)Cd,以^(185)Re为内标测定^(202)Hg和^(208)Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法测定拟黑多刺蚁中11种微量元素的方法。实验发现,以HNO_(3)-H_(2)O_(2)为消解体系,样品消解完全;采用KED模式消除质谱干扰,以内标法校正基体效应;通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0005~0.011 mg/kg,方法定量限为0.0016~0.033 mg/kg。对拟黑多刺蚁实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.2%~5.5%,加标回收率为91.2%~107%;经过实验室间比对实验,相对偏差为-3.15%~2.74%;测定六个不同产地的拟黑多刺蚁样品,结果显示不同产地样品除Cd外,其他10种微量元素的含量均存在较大差异。测定结果稳定可靠,能满足拟黑多刺蚁中11种微量金属元素含量的分析检测要求。 展开更多
关键词 微波消解 ICP-MS 拟黑多刺蚁 多元素测定 KED模式
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电感耦合等离子体质谱法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素 被引量：8
6
作者 古行乾 曾志平 +3 位作者 张征莲 唐碧玉 施意华 周存款 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第2期1-6,共6页
实验采用HCl-HNO_(3)-HF-HClO_(4)混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)溶解残渣,选择合适的同位素,以^(103)Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以^(193)Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱... 实验采用HCl-HNO_(3)-HF-HClO_(4)混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)溶解残渣,选择合适的同位素,以^(103)Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以^(193)Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素的方法。实验发现,样品前处理选择HCl∶HNO_(3)∶HF∶HClO_(4)=5∶5∶5∶1,并在复溶阶段加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)可以完全消解样品,实验采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰,样品中待测元素的测定结果不受基体成分的干扰。通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.006~0.19 mg/kg,方法定量限为0.018~0.57 mg/kg。对硅锰渣实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.83%~4.1%,加标回收率为94.7%~106%;经过人员比对实验,相对偏差为-4.54%~4.24%。测定结果稳定可靠,能满足硅锰冶炼渣中8种微量金属元素含量的分析检测要求。 展开更多
关键词 硅锰渣 四酸消解 重金属 电感耦合等离子体质谱法
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纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮含量 被引量：5
7
作者 吕长宽 曾志平 +2 位作者 施意华 唐碧玉 张征莲 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第6期82-88,共7页
随着水土资源环境日益恶化,监测氨氮量对水土的污染程度也备受关注。为了准确测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,建立了纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮含量的方法。通过对振荡方法、振荡时间、固液比、试液过滤方式、纳氏试剂加... 随着水土资源环境日益恶化,监测氨氮量对水土的污染程度也备受关注。为了准确测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,建立了纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮含量的方法。通过对振荡方法、振荡时间、固液比、试液过滤方式、纳氏试剂加入量以及测定干扰因素的研究,确定了以翻转振荡为前处理方式,最佳振荡时间为14 h,固液比为1∶10,最佳纳氏试剂加入量为1.0 mL,通过改善过滤方式降低空白值的方法。由实验结果可知,F-对氨氮量的测定不产生干扰;对于浸出液中Cl-、Al^(3+)和Ca^(2+)浓度高的样品,可通过移取稀释液2.00 mL,加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L),即可消除其干扰。运用纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,得到氨氮标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.39 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)<5%,加标回收率在94.7%~105%。方法简单快速,精密度高,且具有较低的检出限,适用于大批量铝灰、铝渣等固体废物浸出液中氨氮量的测定。 展开更多
关键词 固体废物 翻转振荡 纳氏试剂 铝灰渣 氨氮量
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰矿冶炼烟尘中多种重金属元素 被引量：3
8
作者 唐碧玉 张征莲 +1 位作者 谷娟平 古行乾 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第7期677-683,共7页
为了准确测定锰矿冶炼烟尘中重金属元素的含量,为锰矿冶炼过程中监测和评价环境影响提供有力的数据支撑,采用HCl+HNO_(3)+HClO_(4)+HF消解体系对试样进行前处理,通过选用合适的内标溶液消除测定中的非质谱干扰,采用碰撞池模式和编辑校... 为了准确测定锰矿冶炼烟尘中重金属元素的含量,为锰矿冶炼过程中监测和评价环境影响提供有力的数据支撑,采用HCl+HNO_(3)+HClO_(4)+HF消解体系对试样进行前处理,通过选用合适的内标溶液消除测定中的非质谱干扰,采用碰撞池模式和编辑校正方程消除质谱干扰,从而建立了电感耦合等离子体质谱法测定锰矿冶炼烟尘中的Cr、Ni、Cd、Tl、Pb等多种重金属元素的方法。实验结果表明,各元素标准曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.007~0.094 mg/kg,样品测定的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.43%~4.9%,样品加标回收率为93.8%~107%。方法具有操作简便、线性范围宽、检出限低、精密度高等优点,满足锰矿冶炼烟尘中Cr、Ni、Cd、Tl、Pb等多种重金属元素同时测定的要求。 展开更多
关键词 锰矿 冶炼烟尘 重金属 电感耦合等离子体质谱法 碰撞反应池
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