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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留
被引量：
7
1
作者
石奥
张建淼
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第3期337-344,共8页
称取经冷冻干燥、粉碎的样品0.200g,加入由0.1mol·L^(-1) Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、乙腈、甲酸按体积比19.5∶80∶0.5混合而成的提取剂10mL和100μg·L^(-1)内标混合溶液50μL,混匀后用甲酸(1+10)溶液调节pH至4.0~5.0,加...
称取经冷冻干燥、粉碎的样品0.200g,加入由0.1mol·L^(-1) Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、乙腈、甲酸按体积比19.5∶80∶0.5混合而成的提取剂10mL和100μg·L^(-1)内标混合溶液50μL,混匀后用甲酸(1+10)溶液调节pH至4.0~5.0,加入正己烷15mL,超声提取15min,振荡15min,于4℃下,以8 000r·min^(-1)离心5min,取下层清液6mL,用串联的SAX-HLB固相萃取柱净化,用1mL乙腈(4+1)溶液淋洗,淋洗液于60℃经氮气吹干,用0.6 mL甲酸(0.5+99.5)溶液溶解残渣,溶液过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C_(18)色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。23种抗生素的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2~3.3μg·kg^(-1)之间。加标回收率在51.7%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~13%之间。方法用于分析北京郊区21家规模化畜禽养殖场的畜禽粪便中的抗生素残留,检出了多种抗生素。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱法
固相萃取
抗生素
畜禽粪便
内标法
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职称材料
新课标背景下数字赋能教师专业化发展
2
作者
孙金云
周雯
+5 位作者
曾召文
汤蓉
曹仲帅
钟占华
宋绍勇
张建淼
《中小学信息技术教育》
2023年第12期13-14,共2页
孙金云山东省教研室教研组信息技术教师主题:基于实证数据的教研转型创新山东省数字化教研团队基于教研数字化转型的实践诉求,贯彻落实政策文件指示,聚焦数字化协同教研,在信息科技学科开展了系列数字化教研的实证研究。通过完善教研组...
孙金云山东省教研室教研组信息技术教师主题:基于实证数据的教研转型创新山东省数字化教研团队基于教研数字化转型的实践诉求,贯彻落实政策文件指示,聚焦数字化协同教研,在信息科技学科开展了系列数字化教研的实证研究。通过完善教研组织架构、开发数字化教研工具以及优化实践举措和机制,探索出山东省的数字化协同教研的实践解决方案,并开展了基于实证数据的协同教研实践.
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关键词
数字化转型
教师专业化发展
信息技术教师
实践举措
数字化教研
协同教研
政策文件
教研转型
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职称材料
题名
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留
被引量：
7
1
作者
石奥
张建淼
机构
北京市畜牧业环境监测站
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第3期337-344,共8页
基金
北京市农委基金项目(PXM2016 036240 000018)
文摘
称取经冷冻干燥、粉碎的样品0.200g,加入由0.1mol·L^(-1) Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、乙腈、甲酸按体积比19.5∶80∶0.5混合而成的提取剂10mL和100μg·L^(-1)内标混合溶液50μL,混匀后用甲酸(1+10)溶液调节pH至4.0~5.0,加入正己烷15mL,超声提取15min,振荡15min,于4℃下,以8 000r·min^(-1)离心5min,取下层清液6mL,用串联的SAX-HLB固相萃取柱净化,用1mL乙腈(4+1)溶液淋洗,淋洗液于60℃经氮气吹干,用0.6 mL甲酸(0.5+99.5)溶液溶解残渣,溶液过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C_(18)色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。23种抗生素的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2~3.3μg·kg^(-1)之间。加标回收率在51.7%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~13%之间。方法用于分析北京郊区21家规模化畜禽养殖场的畜禽粪便中的抗生素残留,检出了多种抗生素。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱法
固相萃取
抗生素
畜禽粪便
内标法
Keywords
UPLC-MS/MS
solid-phase extraction
antibiotic
livestock manure
internal standard method
分类号
O657.6 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
新课标背景下数字赋能教师专业化发展
2
作者
孙金云
周雯
曾召文
汤蓉
曹仲帅
钟占华
宋绍勇
张建淼
机构
山东省教研室教研组
浙江省嘉兴市教育装备与信息中心资源建设部
湖南省长沙教育学院
江苏省泰州市第二中学省网络名师工作室
北京市怀柔区第三小学
浙江省海盐县武原中学教育集团
北京市昌平区第二中学
浙江省杭州上海世外学校
出处
《中小学信息技术教育》
2023年第12期13-14,共2页
文摘
孙金云山东省教研室教研组信息技术教师主题:基于实证数据的教研转型创新山东省数字化教研团队基于教研数字化转型的实践诉求,贯彻落实政策文件指示,聚焦数字化协同教研,在信息科技学科开展了系列数字化教研的实证研究。通过完善教研组织架构、开发数字化教研工具以及优化实践举措和机制,探索出山东省的数字化协同教研的实践解决方案,并开展了基于实证数据的协同教研实践.
关键词
数字化转型
教师专业化发展
信息技术教师
实践举措
数字化教研
协同教研
政策文件
教研转型
分类号
G451 [文化科学—教育技术学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留
石奥
张建淼
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2018
7
在线阅读
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职称材料
2
新课标背景下数字赋能教师专业化发展
孙金云
周雯
曾召文
汤蓉
曹仲帅
钟占华
宋绍勇
张建淼
《中小学信息技术教育》
2023
0
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职称材料
已选择
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参考文献
引证文献
统计分析
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