SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中51种药物残留 被引量：1

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作者 文英会 张崇威 +3 位作者 刘占通 张辉鹏 王坤丽 陈红英 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1282-1289,共8页

建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品,经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取,借助挤压装置,将提取液滤过净化管,滤液经水1∶1稀释过滤后,采用超高效液相色谱... 建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品,经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取,借助挤压装置,将提取液滤过净化管,滤液经水1∶1稀释过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配外标法定量。结果表明,51种药物在0.5~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.999 0,检出限(LOD)为4~10μg/kg,定量下限(LOQ)为8~20μg/kg。以牛肉为基质,51种药物在LOQ、2LOQ、10LOQ加标水平下的平均回收率为82.8%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~8.0%。该方法前处理简单、操作方便高效、灵敏度高、准确度好,适用于鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、鱼肉中51种药物残留的快速筛查检测。 展开更多

关键词 SinCHERS-TC 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 药物残留

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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中7种药物残留 被引量：8

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作者 张崇威 班付国 +2 位作者 宋志超 陈蔷 吴宁鹏 《中国兽药杂志》 2014年第8期51-54,共4页

建立了猪肉、鸡肉、鸡蛋中阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素、头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定7种药物残留的液相色谱-串联质谱法。采用乙腈∶水＝15∶2的溶液作为提取液，经正己烷净化，UPLC-MS/MS测定。结果表明：以上七种药物在... 建立了猪肉、鸡肉、鸡蛋中阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素、头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定7种药物残留的液相色谱-串联质谱法。采用乙腈∶水＝15∶2的溶液作为提取液，经正己烷净化，UPLC-MS/MS测定。结果表明：以上七种药物在2～100μg/L范围内线性关系较好，相关系数r均在0．998以上。在猪肉、鸡肉和鸡蛋组织中阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素的检测限为0．5μg/kg，定量限为1μg/kg，头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定检测限为2μg/kg，定量限为4μg/kg。在4、8、20μg/kg的添加浓度上进行回收率试验，阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素回收率在80％～100％之间，头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定回收率在70％～90％之间。本方法批内相对标准偏差≤20％，批间相对标准偏差≤20％。 展开更多

关键词 头孢类 大环内酯类 残留 液质联用

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凝胶色谱/超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中16种脂溶性染料的研究 被引量：7

3

作者 班付国 孟蕾 +4 位作者 吴宁鹏 董颖超 张发旺 杜红鸽 张崇威 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1262-1267,共6页

应用凝胶色谱/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了饲料中16种脂溶性染料测定的新方法。样品经20 m L乙酸乙酯-环己烷（1∶1）提取,凝胶色谱系统净化后,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,各脂溶性染料经C18柱得到良好分离... 应用凝胶色谱/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了饲料中16种脂溶性染料测定的新方法。样品经20 m L乙酸乙酯-环己烷（1∶1）提取,凝胶色谱系统净化后,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,各脂溶性染料经C18柱得到良好分离。16种染料在2-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）不小于0.99。其检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg。饲料样品在低、中、高3个加标浓度下,16种脂溶性染料的回收率为66.4%-108.5%,结果表明方法适用于饲料中16种脂溶性染料的检测。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 脂溶性染料 饲料 凝胶色谱

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超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱法筛查牛奶中55种药物 被引量：9

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作者 彭丽 吴宁鹏 +2 位作者 张崇威 杜红鸽 刘宏伟 《中国兽药杂志》 2014年第9期45-52,共8页

应用超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱法（UPLC-QTOF）建立了筛查牛奶中55种药物的方法。以乙腈提取样品中的药物,提取液经过HLB固相萃取柱净化浓缩后检测。在不同添加浓度下获得了精确分子离子质量,质量偏差的绝对值低于9.9×10-... 应用超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱法（UPLC-QTOF）建立了筛查牛奶中55种药物的方法。以乙腈提取样品中的药物,提取液经过HLB固相萃取柱净化浓缩后检测。在不同添加浓度下获得了精确分子离子质量,质量偏差的绝对值低于9.9×10-6。55种药物的检出限为2～10μg/kg,在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.98。在牛奶中添加20～100μg/kg的药物,回收率在22.9%～114.3%之间。本方法操作简单、高效、杂质干扰少,适用于牛奶中55种药物的检测需要。 展开更多

关键词 牛奶 筛查 药物 超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱

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纳米金-核酸适配体可视化检测蜂蜜中恩诺沙星的方法研究 被引量：1

5

作者 刘占通 张崇威 +1 位作者 文英会 张雨樵 《中国兽药杂志》 2024年第3期54-63,共10页

建立纳米金-核酸适配体可视化检测蜂蜜中恩诺沙星的方法。首先利用还原法合成纳米金(gold nanoparticles,AuNPs)颗粒,利用紫外分光光度计对实验原理进行验证,优化了实验条件,建立了恩诺沙星浓度和特定波长下吸光度值之间的关系式。同时... 建立纳米金-核酸适配体可视化检测蜂蜜中恩诺沙星的方法。首先利用还原法合成纳米金(gold nanoparticles,AuNPs)颗粒,利用紫外分光光度计对实验原理进行验证,优化了实验条件,建立了恩诺沙星浓度和特定波长下吸光度值之间的关系式。同时也验证了该方法的特异性。所得线性回归方程在低浓度时为y=0.6377 x+0.89495,R^(2)=0.99026,方法检出限为0.018μg/mL;所得线性回归方程在高浓度时为y=0.04428 x+0.95578,R^(2)=0.99812,方法检出限为0.265μg/mL。方法具有一定的特异性。对恩诺沙星实际样品测定的回收率为95.5%~97.8%,相对标准偏差小于10%。方法操作方便简便,成本低,检测时间短,可用于畜产品中恩诺沙星快速定量检测。 展开更多

关键词 恩诺沙星 纳米金 核酸适配体 快速检测

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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素 被引量：3

6

作者 刘占通 张崇威 +1 位作者 韩立 李娜 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期498-505,共8页

传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸... 传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。 展开更多

关键词 微波消解 固体制剂 中兽药 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)

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Captiva EMR-Lipid固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查动物源食品中51种药物残留 被引量：48

7

作者 张崇威 吴志明 +3 位作者 李华岑 赵逢冰 陈蔷 宋志超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期174-181,共8页

建立了一种利用Captiva EMR-Lipid固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时分析猪肉、鸡肉、鸡蛋中51种药物残留的方法。样品经Mcllvaine-Na 2EDTA缓冲液及酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定,... 建立了一种利用Captiva EMR-Lipid固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时分析猪肉、鸡肉、鸡蛋中51种药物残留的方法。样品经Mcllvaine-Na 2EDTA缓冲液及酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式检测,内标/外标法定量。结果表明,51种药物的线性范围为0.5~10μg/L,相关系数(r)均不小于0.9990,检出限均为2.5μg/kg,定量下限均为5.0μg/kg;猪肉、鸡肉、鸡蛋样品在5、10、20μg/kg加标浓度下的平均回收率为60%~110%,相对标准偏差(n=5)小于10%。该方法操作简便,准确度高,适用于猪肉、鸡肉、鸡蛋中多种药物残留的检测。 展开更多

关键词 Captiva EMR-Lipid 超高效液相色谱-串联质谱 动物源食品 药物残留

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鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定法 被引量：10

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作者 张崇威 李华岑 +3 位作者 陈蔷 彭丽 张振宇 吴志明 《中国兽药杂志》 2022年第3期35-45,共11页

建立了一种测定鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留量的液相色谱-串联质谱方法。样品经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液提取,经快速滤纸过滤,并经加脱脂棉的HLB固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹至小于1 mL,加30%甲醇至1 mL并混匀,液相色谱-串联质谱... 建立了一种测定鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留量的液相色谱-串联质谱方法。样品经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液提取,经快速滤纸过滤,并经加脱脂棉的HLB固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹至小于1 mL,加30%甲醇至1 mL并混匀,液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配标液外标法定量。结果表明,四环素类药物在5~100μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡蛋及牛奶中四环素类药物的检测限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg。在LOQ~2MRL(多西环素为LOQ~10LOQ)添加浓度范围内,四环素类药物的回收率均在81.2%~110.0%之间,批内、批间变异系数均小于11.4%。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留检测的相关规定。 展开更多

关键词 鸡蛋 牛奶 四环素类 残留 液相色谱-串联质谱

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中兽药中砷含量检测方法研究

9

作者 张崇威 陈蔷 +2 位作者 邱富娜 王俊峰 宋志超 《中国兽药杂志》 2019年第4期23-32,共10页

建立了检测中兽药中砷元素的两种检测方法,即原子荧光法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),并对两种方法进行比较。固态或液态中兽药制剂经微波消解,赶酸、定容,采用原子荧光法及ICP-MS法测定砷的浓度。结果表明:原子荧光法及ICP-M... 建立了检测中兽药中砷元素的两种检测方法,即原子荧光法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),并对两种方法进行比较。固态或液态中兽药制剂经微波消解,赶酸、定容,采用原子荧光法及ICP-MS法测定砷的浓度。结果表明:原子荧光法及ICP-MS测定条件下,砷在0～50μg/L范围内的线性范围较好,相关系数R≥0.9990。在0.2～20.0 mg/kg范围的添加回收率在80%～110%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。两种方法操作简便,快速,重现性好,各有优势,适用于各种固态或液态中兽药制剂中砷的测定。 展开更多

关键词 中兽药 砷 原子荧光仪 ICP-MS

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土霉素在鸡蛋中的残留消除研究

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作者 张崇威 邱瑾丽 李红娇 《中国兽药杂志》 2019年第9期65-71,共7页

研究临床使用常规剂量及养殖环节加大盐酸土霉素可溶性粉剂量后其在鸡蛋中的残留消除规律。对产蛋期蛋鸡分别给予500 mg/L和667 mg/L 50%盐酸土霉素可溶性粉,集中饮水给药,每日1次,连续5 d。分别采集停药后1~12 d的鸡蛋样品,采用UPLC-MS... 研究临床使用常规剂量及养殖环节加大盐酸土霉素可溶性粉剂量后其在鸡蛋中的残留消除规律。对产蛋期蛋鸡分别给予500 mg/L和667 mg/L 50%盐酸土霉素可溶性粉,集中饮水给药,每日1次,连续5 d。分别采集停药后1~12 d的鸡蛋样品,采用UPLC-MS/MS测定鸡蛋中土霉素的残留量。按上述方法给药后,低、高剂量组分别在停药第1天和停药第2天达到土霉素残留量最高。低、高剂量组的最高残留量分别为142. 72、82. 84μg/kg,均低于国家规定的最高残留限量(200μg/kg),不会造成土霉素残留超标。本试验通过研究土霉素可溶性粉在鸡蛋中的残留情况,确定弃蛋期前后土霉素残留量,以期为蛋鸡产蛋期安全用药,保障食品安全提供科学依据。 展开更多

关键词 盐酸土霉素 残留消除 鸡蛋

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动物源食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究 被引量：14

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作者 陈蔷 宋志超 +1 位作者 张崇威 朱雷 《中国兽药杂志》 北大核心 2015年第8期28-34,共7页

建立了动物源食品中酰胺醇类药物（氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF）及其代谢物（氟苯尼考胺FFA）残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多... 建立了动物源食品中酰胺醇类药物（氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF）及其代谢物（氟苯尼考胺FFA）残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测（MRM）模式检测。四种药物在0.2-50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2-5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%-120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。 展开更多

关键词 动物源食品 酰胺醇类药物 代谢物 残留 超高效液相色谱-串联质谱

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环丙沙星在鸡蛋中残留及对生物分子的影响

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作者 张崇威 张敬中 +2 位作者 王俊峰 陈蔷 邱富娜 《河南畜牧兽医（综合版）》 2018年第9期7-9,共3页

研究旨在评估口服环丙沙星后在鸡蛋中的残留及其对鸡蛋中某些生物分子（白蛋白、总蛋白和胆固醇）的影响。将蛋鸡分为两组，第1组蛋鸡（20只）连续5d口服（10mg／kg）环丙沙星，第2组（10只）为未给药对照组。从给药的第1天开始收集鸡... 研究旨在评估口服环丙沙星后在鸡蛋中的残留及其对鸡蛋中某些生物分子（白蛋白、总蛋白和胆固醇）的影响。将蛋鸡分为两组，第1组蛋鸡（20只）连续5d口服（10mg／kg）环丙沙星，第2组（10只）为未给药对照组。从给药的第1天开始收集鸡蛋，一直到第25天（从第6天开始停药），分离每个鸡蛋中的蛋清和蛋黄，经高效液相色谱法及试剂盒分析环丙沙星残留量和生物分子浓度水平。结果显示：在给药的第1天，蛋清中检测到的环丙沙星浓度较高，而蛋黄中的环丙沙星浓度较低。两种基质中，在前5d服药期间环丙沙星残留浓度均逐渐增加。停药后，分别需要9d和18d的代谢时间才能使蛋清和蛋黄中的药物残留量低于方法检测限。另一方面，给药期间胆固醇水平升高而白蛋白和总蛋白水平降低。所有这些生物分子在开始给药后的大约17～18d恢复到正常水平。总之，药物残留浓度和生物分子浓度在给药前后的差异是非常显著的。在治疗期间的20d内，鸡蛋内可能含有降低鸡蛋营养成分的有害残留物，并可能导致消费者患上严重疾病。 展开更多

关键词 环丙沙星 高效液相 生物分子 蛋清 蛋黄

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一种检测牛奶中铅铬汞砷的前处理方法

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作者 张崇威 吴志明 +1 位作者 宋志超 陈蔷 《河南畜牧兽医（综合版）》 2018年第2期7-9,共3页

建立了一种检测牛奶中重金属铅、铬、汞、砷的前处理方法，牛奶经微波消解后，取一半体积消解液定容经原子荧光仪测汞，剩余消解液经赶酸处理后定容，取部分体积经原子吸收仪测铅、铬。再将剩余的定容液添加还原剂及酸，定容至一定体积... 建立了一种检测牛奶中重金属铅、铬、汞、砷的前处理方法，牛奶经微波消解后，取一半体积消解液定容经原子荧光仪测汞，剩余消解液经赶酸处理后定容，取部分体积经原子吸收仪测铅、铬。再将剩余的定容液添加还原剂及酸，定容至一定体积后经原子荧光仪测砷。结果表明：铅、铬在2．5～25ng／ml，砷在1～10ng／ml，汞在0．1～10ng/ml内的线性范围较好，铅、铬相关系数R均在0．99以上，砷、汞相关系数R均在0．999以上。铅、砷在0．02～0．2mg／kg，铬在O．05—0．3mg／kg，汞在0．002～0．02mg／kg范围的添加回收率在77．7％-95．4％之间。批内、批间相对标准偏差均小于20％，该方法操作简便，快速，重现性好，适用于牛奶中铅、铬、汞、砷的测定。 展开更多

关键词 重金属 前处理 原子吸收仪 牛奶

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氟苯尼考注射液在鸡体内残留消除研究 被引量：13

14

作者 宋志超 张崇威 +4 位作者 陈蔷 朱雷 邱富娜 吴宁鹏 吴志明 《中国兽药杂志》 2018年第12期35-43,共9页

为研究氟苯尼考注射液在鸡体内的残留消除规律,采用35只约3 kg左右的健康白羽鸡,随机分为2组,给药组30只,对照组5只。给药组用药量为每次20 mg/kg,每隔48 h用药1次,连用2次,对照组不给任何抗菌药物,与给药组同环境饲养。在最后一次给药... 为研究氟苯尼考注射液在鸡体内的残留消除规律,采用35只约3 kg左右的健康白羽鸡,随机分为2组,给药组30只,对照组5只。给药组用药量为每次20 mg/kg,每隔48 h用药1次,连用2次,对照组不给任何抗菌药物,与给药组同环境饲养。在最后一次给药后6、24、72、120、168 h采集肉、肝、肾、皮脂样本,经LC-MS/MS法测定组织中的氟苯尼考及其标示物氟苯尼考胺残留量,并利用WT1.4软件计算休药期。结果显示:氟苯尼考注射液在鸡肌肉、肝脏、肾脏及皮脂中的休药期分别是3.41、2.06、2.25、1.47 d。为保证兽药使用安全、消费者健康和食品安全,推荐氟苯尼考注射液在鸡体内的休药期为4 d。 展开更多

关键词 氟苯尼考 鸡 残留 休药期

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高效液相色谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量前处理方法的优化 被引量：10

15

作者 陈蔷 达列亚·阿合买提 +3 位作者 张崇威 司慧民 张磊 宋志超 《中国兽药杂志》 2021年第11期22-28,共7页

建立了鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱方法。样品经磷酸盐缓冲液提取后,用正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,反相高效液相色谱分离,荧光检测器测定。本方法的检测限为环丙沙星、... 建立了鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱方法。样品经磷酸盐缓冲液提取后,用正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,反相高效液相色谱分离,荧光检测器测定。本方法的检测限为环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5μg/kg,达氟沙星1μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星在2~200 ng/mL、达氟沙星在0.4~40 ng/mL范围内呈线性相关,相关系数r大于0.9999。在空白鸡蛋中添加环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5~50μg/kg、达氟沙星1~10μg/kg,4种氟喹诺酮类药物的平均回收率为82.2%~101.3%,批内变异系数0.8%~5.9%之间(n=6),批间变异系数在1.0%~6.6%之间(n=4)。结果表明,该法灵敏、准确、特异性强,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的测定。 展开更多

关键词 鸡蛋 氟喹诺酮类药物 残留 高效液相色谱

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鸡蛋中多西环素残留测定不确定度评定 被引量：1

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作者 张雪芹 张崇威 +3 位作者 韩立 李华岑 吴志明 刘占通 《中国兽药杂志》 2023年第6期57-65,共9页

评定了高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量的不确定度,通过建立数学模型,对高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量进行不确定度评定,分析不确定度来源,评价其对测定结果不确定度的相对贡献,并计算合成不确定度... 评定了高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量的不确定度,通过建立数学模型,对高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量进行不确定度评定,分析不确定度来源,评价其对测定结果不确定度的相对贡献,并计算合成不确定度,最终得到鸡蛋中多西环素残留量的扩展不确定度。结果显示,鸡蛋中多西环素残留量为9.18μg/kg,在95%的置信区间下,合成不确定度0.0603,扩展不确定度为0.1206(k=2),最终结果应表示为9.18±1.11μg/kg,实验过程中不确定度主要来源于工作曲线的配制过程,测量重复性和回收率。本研究可为以后的检测工作提供可行性建议。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 鸡蛋 多西环素 不确定度

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盐酸土霉素可溶性粉在肉鸡组织中的残留消除研究

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作者 邱瑾丽 李红娇 张崇威 《中国兽药杂志》 2018年第6期58-63,共6页

在常规养殖环境中,对不同日龄肉鸡分别给予250 mg/L和333 mg/L 50%盐酸土霉素可溶性粉,集中饮水给药,每日1次,连续5 d。停药后4 h,1 d,3 d,5 d,6 d,7 d,8 d,9 d,10 d宰杀肉鸡,采集可食性组织(肌肉、肝脏和鸡胗)样品,肌肉、肝脏和鸡胗组... 在常规养殖环境中,对不同日龄肉鸡分别给予250 mg/L和333 mg/L 50%盐酸土霉素可溶性粉,集中饮水给药,每日1次,连续5 d。停药后4 h,1 d,3 d,5 d,6 d,7 d,8 d,9 d,10 d宰杀肉鸡,采集可食性组织(肌肉、肝脏和鸡胗)样品,肌肉、肝脏和鸡胗组织中的残留量采用UPLC-MS/MS测定。结果表明:土霉素主要残留在肝脏组织中;肌肉、肝脏和鸡胗组织的消除速率相似;停药5 d后,两个剂量组的肌肉、肝脏中土霉素残留量均低于最高残留限量(MRL)。休药期计算软件WTl.4结果显示,上述两种方法给药后,建议休药期分别为7、8 d。 展开更多

关键词 盐酸土霉素 残留消除 肉鸡 休药期

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