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食品中新型酚丁结构类似物的筛查与定量测定 被引量:3
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作者 张丽萍 张婉梨 +2 位作者 林洁纯 张静 雷毅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1409-1416,共8页
在非法添加物风险监测过程中,于声称具有减肥功效的压片糖果中发现一种酚丁结构类似物。根据其高分辨质谱碎片离子裂解规律,采用超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS)对该物质进行了结构表征,结合核磁共振氢谱(^(1)H N... 在非法添加物风险监测过程中,于声称具有减肥功效的压片糖果中发现一种酚丁结构类似物。根据其高分辨质谱碎片离子裂解规律,采用超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS)对该物质进行了结构表征,结合核磁共振氢谱(^(1)H NMR)数据,确定该化合物为泻药成分酚丁的衍生物双己酚丁。该物质与双醋酚丁、双丙酚丁互为同系物。建立了酚丁结构类似物双醋酚丁、双丙酚丁和双己酚丁的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)测定方法。3种物质在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好,检出限均为0.025 mg/kg,定量下限均为0.050 mg/kg,在压片糖果和固体饮料基质中3个加标水平下的平均回收率为82.6%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~6.6%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,适用于食品中非法添加双醋酚丁、双丙酚丁、双己酚丁的测定。 展开更多
关键词 双己酚丁 非法添加 食品 超高效液相色谱 四极杆轨道阱质谱 三重四极杆质谱
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LC-MS在真菌毒素检测中的研究进展 被引量:4
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作者 张婉梨 叶靖怡 《食品安全导刊》 2021年第21期99-101,共3页
液相色谱串联质谱法是色谱分离结合质谱进行检测的方法,具有选择性好、灵敏度高等优势。本文列举了近几年国内外液质联用技术在食品检测领域的主要应用,通过对这些检测方法和实验结果的阐述和分析,展望了液质联用技术在真菌毒素检测中... 液相色谱串联质谱法是色谱分离结合质谱进行检测的方法,具有选择性好、灵敏度高等优势。本文列举了近几年国内外液质联用技术在食品检测领域的主要应用,通过对这些检测方法和实验结果的阐述和分析,展望了液质联用技术在真菌毒素检测中的应用前景,为食品检测领域中的快速、便捷的多毒素检测发展提供参考。 展开更多
关键词 真菌毒素 液质联用 食品检测 研究进展
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液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚含量的不确定度评定 被引量:1
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作者 张婉梨 《食品安全导刊》 2021年第20期111-115,共5页
目的:评定液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚的不确定度。方法:分析液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚的全过程,确定不确定度的来源和大小,合成不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:猪肉中五氯酚的含量为30.2 μg/kg,扩展不确定度... 目的:评定液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚的不确定度。方法:分析液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚的全过程,确定不确定度的来源和大小,合成不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:猪肉中五氯酚的含量为30.2 μg/kg,扩展不确定度为1.6 μg/kg(P=95%,k=2)。结论:通过分析对不确定度的来源和量化各分量评定,测量重复性对不确定度的影响较小。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱法 五氯酚 猪肉 不确定度
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物残留 被引量:20
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作者 温海滨 林洁纯 +3 位作者 叶靖怡 梁培荣 张婉梨 林腾奕 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第18期7214-7221,共8页
目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时快速测定水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,用乙二胺-N... 目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时快速测定水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(primary secondary amine,PSA)和中性氧化铝吸附剂净化,通过Waters ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下分析,基质匹配曲线外标法定量。结果20种苯并咪唑类药物及其代谢物在0.05~20.00μg/L范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9991),在空白样品基质中进行3个不同浓度水平的加标实验,平均回收率为63.3%~105.8%,相对标准偏差为0.1%~7.5%(n=6)。方法检出限为0.1~0.5μg/kg,定量限为0.3~2.0μg/kg。结论该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物的快速筛查。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品 苯并咪唑类药物
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实时直接分析-高分辨质谱法快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物 被引量:9
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作者 齐春艳 曾雪芳 +5 位作者 叶靖怡 林洁纯 张婉梨 张伟贤 张静 雷毅 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第21期8451-8457,共7页
目的建立一种实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子源结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物... 目的建立一种实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子源结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物。方法样品经50%甲醇水超声提取,过0.22μm微孔滤膜后,用DART-Q-Orbitrap HRMS测定。DART离子源的样品传输速度为0.2 mm/s、离子化温度为400℃、栅极电压为300 V,扫描模式为正离子模式。结果在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对误差小于1.65×10^(-6),可实现精准定性;同时建立的21种解热镇痛类药物的二级质谱信息库进一步提高定性分析的准确性。方法筛查限范围为1.00~270.00μg/kg,满足筛查要求。结论该方法具有分析速度快、精准定性、无需冗长色谱分离过程、环境友好等优势,可作为凉茶中21种解热镇痛类非法添加化学药物的高通量筛查和精准定性检测方法。 展开更多
关键词 实时直接分析 四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法 凉茶 解热镇痛类药物 快速筛查
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