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均相合成多重选择性的新型两亲性C22高效液相色谱固定相
被引量：
2
1
作者
范二乐
蒋星宇
+4 位作者
张加栋
张明亮
韩海峰
张大兵
陈义
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第12期1580-1587,共8页
为解决高效液相色谱(HPLC)固定相非均相合成中产物多变和重现性差等问题,该文采用均相合成新方法,制备了既含有二十二碳烷基(C22)、又嵌入脲(U)和/或酰胺(A)强极性基团的两种新型两亲性色谱固定相C22-A和C22-A/U。通过元素分析、核磁等...
为解决高效液相色谱(HPLC)固定相非均相合成中产物多变和重现性差等问题,该文采用均相合成新方法,制备了既含有二十二碳烷基(C22)、又嵌入脲(U)和/或酰胺(A)强极性基团的两种新型两亲性色谱固定相C22-A和C22-A/U。通过元素分析、核磁等手段,证实制备的两种新型固定相含有碳、氮元素,且碳氮元素比例符合理论值,表明酰胺和脲基极性基团成功键合到硅胶上。通过对多种样品进行色谱分离分析,对两种新型固定相的载体残余硅羟基屏蔽作用、疏水选择性、形状选择性和亲水性等多种性质进行了考察,证实两种新型固定相不但具备作为反相液相色谱(RPLC)的性能,同时也具备亲水相互作用色谱(HILIC)的性能。相较于C18固定相,C22-A和C22-A/U具有更好的形状选择性,双重嵌入的极性基团极大地降低了固定相硅羟基活性。将C22-A和C22-A/U两种固定相应用于几种碱性化合物、雌醇(酮)类化合物的分离,C22固定相在一定程度上解决了传统C18固定相上碱性化合物分离拖尾严重或保留不足的问题,成功实现了对雌醇(酮)类化合物的分离。
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关键词
色谱固定相
两亲性
均相合成
药物分析
液相色谱
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职称材料
聚硅烷类嵌段共聚物的聚合反应动力学及相分离机理
被引量：
2
2
作者
何磊
黄秋月
+3 位作者
朱秀芳
洪坤
云山
张加栋
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第6期22-26,35,共6页
以聚甲基苯基硅烷为引发剂,在紫外光照下与乙烯基单体聚合形成聚硅烷类嵌段共聚物。基于聚合反应动力学模型,就单体、紫外光强、质量比对反应动力学参数以及嵌段长度的影响进行解析。进一步结合相分离观察的结果,分析了此类共聚物中发...
以聚甲基苯基硅烷为引发剂,在紫外光照下与乙烯基单体聚合形成聚硅烷类嵌段共聚物。基于聚合反应动力学模型,就单体、紫外光强、质量比对反应动力学参数以及嵌段长度的影响进行解析。进一步结合相分离观察的结果,分析了此类共聚物中发生相分离与否的影响因素。结果表明,光聚合后仅1000 s后碳嵌段平均长度就收拢于5~6个碳原子,硅元素嵌段平均长度也降低到2左右,表明此类材料未发生相分离,是适用于光波导领域的理想材料。
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关键词
聚硅烷嵌段共聚物
聚合反应动力学
相分离
速率常数
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职称材料
题名
均相合成多重选择性的新型两亲性C22高效液相色谱固定相
被引量：
2
1
作者
范二乐
蒋星宇
张加栋
张明亮
韩海峰
张大兵
陈义
机构
淮阴工学院矿盐资源深度利用技术国家地方联合工程研究中心
江苏汉邦科技股份有限公司
中国科学院化学研究所活体分析化学科学院重点实验室
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第12期1580-1587,共8页
基金
国家自然科学基金重点项目(22134007)。
文摘
为解决高效液相色谱(HPLC)固定相非均相合成中产物多变和重现性差等问题,该文采用均相合成新方法,制备了既含有二十二碳烷基(C22)、又嵌入脲(U)和/或酰胺(A)强极性基团的两种新型两亲性色谱固定相C22-A和C22-A/U。通过元素分析、核磁等手段,证实制备的两种新型固定相含有碳、氮元素,且碳氮元素比例符合理论值,表明酰胺和脲基极性基团成功键合到硅胶上。通过对多种样品进行色谱分离分析,对两种新型固定相的载体残余硅羟基屏蔽作用、疏水选择性、形状选择性和亲水性等多种性质进行了考察,证实两种新型固定相不但具备作为反相液相色谱(RPLC)的性能,同时也具备亲水相互作用色谱(HILIC)的性能。相较于C18固定相,C22-A和C22-A/U具有更好的形状选择性,双重嵌入的极性基团极大地降低了固定相硅羟基活性。将C22-A和C22-A/U两种固定相应用于几种碱性化合物、雌醇(酮)类化合物的分离,C22固定相在一定程度上解决了传统C18固定相上碱性化合物分离拖尾严重或保留不足的问题,成功实现了对雌醇(酮)类化合物的分离。
关键词
色谱固定相
两亲性
均相合成
药物分析
液相色谱
Keywords
chromatographic stationary phase
amphiphilicity
homogeneous synthesis
drug analysis
liquid chromatography
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
R914.1 [医药卫生—药物化学]
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职称材料
题名
聚硅烷类嵌段共聚物的聚合反应动力学及相分离机理
被引量：
2
2
作者
何磊
黄秋月
朱秀芳
洪坤
云山
张加栋
机构
淮阴工学院化学工程学院
江苏省盐化工新材料工程实验室
淮安万邦香料工业有限公司
出处
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第6期22-26,35,共6页
基金
江苏省自然科学基金资助项目(BK20130420)
淮阴工学院校级基金(HGB1203)
文摘
以聚甲基苯基硅烷为引发剂,在紫外光照下与乙烯基单体聚合形成聚硅烷类嵌段共聚物。基于聚合反应动力学模型,就单体、紫外光强、质量比对反应动力学参数以及嵌段长度的影响进行解析。进一步结合相分离观察的结果,分析了此类共聚物中发生相分离与否的影响因素。结果表明,光聚合后仅1000 s后碳嵌段平均长度就收拢于5~6个碳原子,硅元素嵌段平均长度也降低到2左右,表明此类材料未发生相分离,是适用于光波导领域的理想材料。
关键词
聚硅烷嵌段共聚物
聚合反应动力学
相分离
速率常数
Keywords
polysilane block copolymer
polymerization kinetics
phase separation
rate constants
分类号
O634.41 [理学—高分子化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
均相合成多重选择性的新型两亲性C22高效液相色谱固定相
范二乐
蒋星宇
张加栋
张明亮
韩海峰
张大兵
陈义
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
聚硅烷类嵌段共聚物的聚合反应动力学及相分离机理
何磊
黄秋月
朱秀芳
洪坤
云山
张加栋
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018
2
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职称材料
已选择
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引证文献
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