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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱指纹图谱的原油溯源
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作者 张伟亚 陈品 +5 位作者 解伟欣 高儇博 张万峰 代威 林思源 朱书奎 《色谱》 北大核心 2025年第6期688-695,共8页
原油的化学组成极为复杂,而且各组分的相对分子质量、挥发性、含量和极性差异显著。传统的柱层析方法通常操作步骤繁琐,有机溶剂消耗大,样品处理时间长,严重限制了分析效率;常用的气相色谱-质谱(GC-MS)由于分辨率和峰容量较低,难以对复... 原油的化学组成极为复杂,而且各组分的相对分子质量、挥发性、含量和极性差异显著。传统的柱层析方法通常操作步骤繁琐,有机溶剂消耗大,样品处理时间长,严重限制了分析效率;常用的气相色谱-质谱(GC-MS)由于分辨率和峰容量较低,难以对复杂原油样品中的成分进行理想分离,影响了化合物的准确定性和定量分析。本研究建立了气流吹扫注射器微萃取(GPMSE)对复杂原油样品进行快速前处理的方法,在避免大量有机溶剂消耗的同时将样品处理时间缩短为10 min。结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)技术,对45个原油样品的化学组分进行了详细分析,并构建了原油的指纹图谱。采用多元统计法对各原油样品的GC×GC-TOFMS分析数据进行处理,对不同类型化合物进行冗余分析(redundancy analysis,RDA),利用蒙特卡罗置换检验RDA排序轴的显著性,最终筛选出36个能显著反映原油来源特征的生物标志物。从45个原油样品中选取28个作为建模组构建原油来源分类模型,选取4个单一来源样品和13个混合来源样品作为验证组评估模型的有效性。结果表明该模型的判别准确率达到了97.8%。该方法不仅为原油溯源提供了高效、准确的技术支持,还具有广阔的应用潜力,可扩展至原油掺假鉴定、溢油事故责任追溯及油田开发动态监测等领域。本研究为解决原油贸易欺诈和保障国家能源安全提供了重要的技术手段,同时也为原油品质检测和风险预警提供了科学依据。 展开更多
关键词 气流吹扫注射器微萃取法 全二维气相色谱-飞行时间质谱 生物标志物 原油溯源
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水利水电工程施工质量控制与优化策略研究
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作者 张伟亚 《水利科学与寒区工程》 2025年第5期138-140,共3页
水利水电工程作为国家基础设施建设的重要组成部分,对经济发展和社会稳定具有重要意义。本文深入探讨了水利水电工程施工质量控制的关键环节,包括施工前的准备工作、施工过程中的质量管控以及施工后的质量评估与验收等。同时,分析了当... 水利水电工程作为国家基础设施建设的重要组成部分,对经济发展和社会稳定具有重要意义。本文深入探讨了水利水电工程施工质量控制的关键环节,包括施工前的准备工作、施工过程中的质量管控以及施工后的质量评估与验收等。同时,分析了当前水利水电工程施工中存在的质量问题及其原因,并提出了针对性的优化策略,旨在为提高水利水电工程施工质量提供参。 展开更多
关键词 水利水电工程 施工 质量控制 优化策略
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液液萃取-气相色谱-质谱法测定润滑油中的亚磷酸二甲酯
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作者 林思源 张伟亚 +3 位作者 韩祎陟 陈向阳 余淑媛 任聪 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期263-268,共6页
本文基于液液萃取对润滑油进行提取净化,建立了快速测定润滑油中亚磷酸二甲酯的方法。试样用正己烷(乙腈饱和)溶解,乙腈(正己烷饱和)涡旋振荡提取其中的亚磷酸二甲酯,经提取液净化后,过0.22μm滤膜,结合气相色谱-质谱联用法检测,外标法... 本文基于液液萃取对润滑油进行提取净化,建立了快速测定润滑油中亚磷酸二甲酯的方法。试样用正己烷(乙腈饱和)溶解,乙腈(正己烷饱和)涡旋振荡提取其中的亚磷酸二甲酯,经提取液净化后,过0.22μm滤膜,结合气相色谱-质谱联用法检测,外标法定量。结果表明,亚磷酸二甲酯在0.05~5.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.9999,定量限为0.25 mg/kg;齿轮油、切削油、液压油、汽轮机油及发动机油等7种样品基质在0.25、0.50、2.5 mg/kg加标水平下的平均回收率为90.1%~112%,相对标准偏差(n=6)在0.42%~6.24%之间。该方法前处理简单、准确可靠,可满足润滑油中亚磷酸二甲酯的精准检测。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-质谱法 润滑油 亚磷酸二甲酯
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气相色谱-质谱联用法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮残留量
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作者 王昱霞 张伟亚 +2 位作者 陈向阳 李成发 陈国峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期486-492,共7页
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量的方法。润滑油样品采用叔丁基甲醚溶解,加入乙腈将润滑油沉淀,目标物N-甲基吡咯烷酮保留在上清液中。采用气相色谱-质谱法测定上清液,外标法定量。结果表明,N-甲... 建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量的方法。润滑油样品采用叔丁基甲醚溶解,加入乙腈将润滑油沉淀,目标物N-甲基吡咯烷酮保留在上清液中。采用气相色谱-质谱法测定上清液,外标法定量。结果表明,N-甲基吡咯烷酮在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为8.0 mg/kg,定量下限为20.0 mg/kg。在20、100、200 mg/kg 3个加标水平下,不同种类润滑油中N-甲基吡咯烷酮的回收率为96.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.99%~4.5%。该方法简单快速、灵敏度高、准确度好,可应用于润滑油中N-甲基吡咯烷酮的测定。 展开更多
关键词 N-甲基吡咯烷酮 润滑油 气相色谱-质谱 溶解沉淀法
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气相色谱-质谱选择离子法测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯 被引量:19
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作者 张伟亚 吴采樱 +2 位作者 王成云 杨左军 刘丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期178-181,共4页
采用气相色谱 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测... 采用气相色谱 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测限分别为 2 5 μg/g和 0 5 μg/g。方法简便、快速、灵敏 ,可用于多种化妆品的检验。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子法 化妆品 丁基羟基茴香醚 二丁基羟基甲苯 抗氧化剂 测定
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HPLC法测定纺织品中AP和APEO 被引量:26
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作者 张伟亚 李丽霞 +3 位作者 王成云 刘彩明 樊秀荣 唐莉纯 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期44-47,共4页
为了打破欧盟的技术壁垒,保障我国纺织品的顺利出口,建立了一个可同时测定纺织品中残留烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂,采用索氏抽提法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯... 为了打破欧盟的技术壁垒,保障我国纺织品的顺利出口,建立了一个可同时测定纺织品中残留烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂,采用索氏抽提法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚,采用高效液相色谱法进行测定,并对色谱条件和前处理条件进行了优化。该方法的检测限(S/N=5)分别为0.010mg/L(OP)、0.020mg/L(NP,OPEO)和0.050mg/L(NPEO),回收率为96.82%,103.39%,精密度实验的相对标准偏差为1.04%~5.48%。结果表明,采用该方法对部分出口欧盟的纺织品进行检验,可满足检测工作的需要。 展开更多
关键词 纺织品 烷基酚 烷基酚聚氧乙烯醚 高效液相色谱法
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革制品中短链氯化石蜡 被引量:18
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作者 张伟亚 万昕 +3 位作者 李丽霞 王成云 金淑培 邢钧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1152-1156,共5页
短链氯化石蜡( SCCPs)是我国皮革加脂过程中常用的添加剂,但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于 SCCPs结构复杂,且皮革基质干扰严重,目前尚没有完善的皮革制品中 SCCPs 的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取... 短链氯化石蜡( SCCPs)是我国皮革加脂过程中常用的添加剂,但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于 SCCPs结构复杂,且皮革基质干扰严重,目前尚没有完善的皮革制品中 SCCPs 的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取柱萃取,以正己烷-二氯甲烷(2∶1,v/v)为洗脱剂,使 SCCPs与皮革基质中的干扰组分完全分离,建立了用于测定皮革制品中 SCCPs 的固相萃取-气相色谱-质谱方法。该方法的回收率为90.47%-99.00%,检出限为0.069-0.110 mg/kg,相对标准偏差( RSD)为4.20%-6.69%。该方法适用于皮革中 SCCPs 的定性、定量分析。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱法(GC-MS) 短链氯化石蜡( SCCPs) 皮革制品
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杯芳烃衍生聚合物用作毛细管气相色谱固定相的研究 被引量:17
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作者 张伟亚 张少文 +2 位作者 张驰 吴采樱 钟振林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第8期1296-1299,共4页
合成了两种不同构象的杯芳烃衍生聚合物(杯芳冠醚聚硅氧烷c-c[4]c5-pso和二乙氧基杯[4]芳烃聚硅氧烷p-c[4]-pso),并将其用作毛细管气相色谱固定液,使用温度高达320℃,对不同的极性化合物,特别是对酚类异构体有很好的分离能力... 合成了两种不同构象的杯芳烃衍生聚合物(杯芳冠醚聚硅氧烷c-c[4]c5-pso和二乙氧基杯[4]芳烃聚硅氧烷p-c[4]-pso),并将其用作毛细管气相色谱固定液,使用温度高达320℃,对不同的极性化合物,特别是对酚类异构体有很好的分离能力.同时也研究了分离机理. 展开更多
关键词 杯芳烃衍生物 聚合物 毛细管气相色谱 固定相
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新型固相微萃取测定聚氯乙烯玩具制品在模拟人体汗液中的邻苯二甲酸酯增塑剂溶出量 被引量:14
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作者 张伟亚 杨左军 +4 位作者 王成云 谢丽琪 蓝芳 潘坤永 吴采樱 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期520-523,共4页
采用溶胶-凝胶技术涂渍的富勒烯新型固相微萃取探头对浸泡在模拟人体汗液中的PVC玩具制品中的5种常见邻苯二甲酸酯类增塑剂的溶出量进行富集、萃取,利用顶空固相微萃取-气相色谱法分析测定这5种增塑剂的溶出量,并考察了影响萃取效率的... 采用溶胶-凝胶技术涂渍的富勒烯新型固相微萃取探头对浸泡在模拟人体汗液中的PVC玩具制品中的5种常见邻苯二甲酸酯类增塑剂的溶出量进行富集、萃取,利用顶空固相微萃取-气相色谱法分析测定这5种增塑剂的溶出量,并考察了影响萃取效率的各种因素,和商用PDMS探头的萃取性能进行了对比。同时对模拟汗液的浸泡条件也进行了研究。该方法的检出限为0.082~0.73μg/L,回收率为82.5%~110.2%,RSD<8%。对实际玩具样品的分析结果表明,该方法准确、可靠。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 溶胶-凝胶富勒烯 气相色谱法 邻苯二甲酸二酯增塑剂 模拟汗液 聚氯乙烯玩具
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单离子检测法测定祛斑类化妆品中氢醌和苯酚 被引量:13
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作者 张伟亚 杨左军 +1 位作者 刘丽 李英 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期493-495,共3页
应用气质联用单离子检测法 (SIM)测定祛斑类化妆品中氢醌和苯酚。以乙醇为溶剂 ,超声波快速提取 ,分别以 m/ z 1 1 0和 m/ z 94为检测离子 ,总离子流图定性 ,SIM图定量 ,方法简便、快速、灵敏 ,对氢醌和苯酚的检出限分别为 0 .1 ng、0 .... 应用气质联用单离子检测法 (SIM)测定祛斑类化妆品中氢醌和苯酚。以乙醇为溶剂 ,超声波快速提取 ,分别以 m/ z 1 1 0和 m/ z 94为检测离子 ,总离子流图定性 ,SIM图定量 ,方法简便、快速、灵敏 ,对氢醌和苯酚的检出限分别为 0 .1 ng、0 .0 5 ng,回收率分别为 91 .5 %~ 1 0 2 %、86 .5 %~ 98.7%,相对标准偏差分别为 1 .41 %、0 .41 %。 展开更多
关键词 祛斑类化妆品 氢醌 苯酚 单离子检测 气相色谱 质谱
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液质联用法测定纺织品中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚 被引量:29
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作者 张伟亚 王成云 李丽霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期515-518,共4页
采用高效液相色谱-质谱法测定了纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚,对提取方式、提取溶剂等前处理条件进行了优化,对质谱监测离子进行了选择。该方法检出限(S/N=5)为0.010-0.025mg/kg,回收率... 采用高效液相色谱-质谱法测定了纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚,对提取方式、提取溶剂等前处理条件进行了优化,对质谱监测离子进行了选择。该方法检出限(S/N=5)为0.010-0.025mg/kg,回收率为93%-106%,相对标准偏差为1.0%-5.0%,方法简便、准确,灵敏度高。 展开更多
关键词 纺织品 烷基酚 烷基酚聚氧乙烯醚 高效液相色谱-质谱法 索氏抽提
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固相微萃取气相色谱-质谱法测定塑料浸泡液中己二酸二(2-乙基己基)酯 被引量:13
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作者 张伟亚 王成云 杨左军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期45-47,共3页
采用固相微萃取技术和气相色谱 -质谱法 ,以己二酸二(1_丁基戊基)酯为内标 ,测定塑料浸泡液中己二酸二(2_乙基己基)酯 ,考察了盐效应、萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响 ;方法简便、准确、灵敏度高 ;该法对己二... 采用固相微萃取技术和气相色谱 -质谱法 ,以己二酸二(1_丁基戊基)酯为内标 ,测定塑料浸泡液中己二酸二(2_乙基己基)酯 ,考察了盐效应、萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响 ;方法简便、准确、灵敏度高 ;该法对己二酸二(2_乙基己基)酯的检出限为0.05μg/L(S/N=3) ;回收率为90%~94% ,相对标准偏差为5.52 %。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱-质谱法 测定 塑料浸泡液 己二酸二(2-乙基己基)酯 水体污染
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甲苯二异氰酸酯的气相色谱-质谱分析 被引量:15
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作者 张伟亚 李英 刘丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期62-64,共3页
采用气相色谱 -质谱分析甲苯二异氰酸酯 (TDI) ,以TDI80为例 ,对测试过程中样品的存放、溶剂及色谱条件的选择、组分定量作了探讨 ,获得满意的结果。该法无需标样 ,具有定性定量准确。
关键词 气相色谱-质谱法 2 4-甲苯二异氰酸酯 2 6-甲苯二异氰酯酯 分析
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混合模式吸附剂固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革中的磷酸三(2-氯乙基)酯 被引量:5
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作者 张伟亚 朱玉玲 +3 位作者 王成云 李丽霞 张珺清 邢钧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1157-1162,共6页
磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种皮革生产中常用的加工助剂,其具有致癌、神经毒性和生殖毒性,被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂,采用常用的固相萃取( SPE)方法提取对TCEP的回收率不高。S... 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种皮革生产中常用的加工助剂,其具有致癌、神经毒性和生殖毒性,被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂,采用常用的固相萃取( SPE)方法提取对TCEP的回收率不高。Silica-WCX是一种自制的含有羧基与烷基的新型混合模式吸附剂。研究表明,通过在酸性条件下使其羧基保持质子化状态,能有效增强 Silica-WCX 对极性化合物 TCEP 的萃取性能,使 TCEP 的回收率得到明显提高。本文以 Silica-WCX为 SPE材料,建立了测定皮革中 TCEP的 SPE-GC-MS方法。该方法的线性范围为0.10-100.0μg/L,定量限( S/N=10)为44.46 ng/kg,不同添加水平下 TCEP的平均回收率在91.45%-99.98%之间,相对标准偏差( RSD)在4.33%~5.97%之间。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低于欧盟《化学品的注册、评估、授权和限制》( registration,evaluation,authorization and restriction of chemicals,REACH)法规的限量要求,适用于皮革及其制品中 TCEP的测定。 展开更多
关键词 混合模式吸附剂 固相萃取 气相色谱-质谱法 磷酸三(2-氯乙基)酯 皮革
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一种新型主链杯芳冠醚聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相(英文) 被引量:4
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作者 张伟亚 吴采樱 +1 位作者 王建玲 张少文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期204-205,共2页
选用特殊的硅氢加成试剂(CH3)2SiHCl,首次合成了一种杯芳冠醚单元位于聚硅氧烷主链的新型毛细管气相色谱固定相(M-C[4]C-5PSO)。新型固定相具有很好的热稳定性,并对酚类、硝基及氯取代类芳香族位置异构体有... 选用特殊的硅氢加成试剂(CH3)2SiHCl,首次合成了一种杯芳冠醚单元位于聚硅氧烷主链的新型毛细管气相色谱固定相(M-C[4]C-5PSO)。新型固定相具有很好的热稳定性,并对酚类、硝基及氯取代类芳香族位置异构体有良好的分离。其进一步的应用及分离机理有待于深入研究。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 杯芳冠醚 聚硅氧烷 固定相
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气质联用法测定医用橡皮塞中防老剂BHT 被引量:5
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作者 张伟亚 王成云 张少文 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期103-104,共2页
A new method for determination of 2,6-ditertbutyl-p-cresol in medical rubber plug by gas chromatography/mass spectrometry was developed.Analytical method and extraction conditions were optimized. Retention time and ma... A new method for determination of 2,6-ditertbutyl-p-cresol in medical rubber plug by gas chromatography/mass spectrometry was developed.Analytical method and extraction conditions were optimized. Retention time and mass spectra of total ion chromatography were used for qualitative analysis. The m/z 205 was quantitative ion for BHT by gas chromatography/mass spectrometry/selected ion storage. The method is simple, rapid and accurate. The detection limit of BHT was 0.01mg/L,the recovery was 90.18~96.64% and the RSD(n=7) was 1.34%. 展开更多
关键词 气质联用法 医用橡皮塞 BHT
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气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量 被引量:37
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作者 王成云 张伟亚 +4 位作者 李丽霞 沈雅蕾 林君峰 谢堂堂 褚乃清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期890-896,共7页
建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监... 建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比( S / N)=3的条件下,乙二醇单乙醚( EGEE)的检出限为0.10 mg / kg,其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。在3个加标水平下,该方法的平均加标回收率为81.2%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.6%(n =9)。该方法简便快捷,灵敏度高,检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》( REACH)的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。 展开更多
关键词 超声萃取 气相色谱 质谱 选择离子监测 乙二醇醚类化合物 皮革
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微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种有机磷阻燃剂 被引量:53
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作者 王成云 李丽霞 +3 位作者 谢堂堂 张伟亚 刘彩明 褚乃清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期731-736,共6页
建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件。在多反应监测(MRM)模... 建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件。在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测萃取液,外标法定量。实验结果表明:6种有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(1,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17~366.80、0.95~75.98、1.04~83.20、41.60~832.00、3.80~75.90和40.48~809.60μg/L,相关系数r均不低于0.9975;以信噪比(S/N)为10计定量限(LOQ)分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0μg/kg;6种分析物的加标回收率为82.62%~96.88%(n=9),相对标准偏差(RSD)为3.80%~8.79%(n=9)。应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定,发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,符合有机磷阻燃剂的检测技术要求,适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 气相色谱-串联质谱 有机磷阻燃剂 纺织品
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顶空固相微萃取/气相色谱法测定聚氯乙烯玩具在模拟唾液浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯的溶出量 被引量:18
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作者 杨左军 张伟亚 +3 位作者 王成云 许德珍 潘坤永 吴采樱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期617-620,共4页
采用以溶胶 凝胶技术涂渍的富勒烯固相微萃取纤维头,利用顶空固相微萃取/气相色谱法对聚氯乙烯(PVC)塑料玩具在模拟人体唾液浸泡液中邻苯二甲酸二酯类化合物的溶出量进行了测定,并对模拟人体唾液中5种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃... 采用以溶胶 凝胶技术涂渍的富勒烯固相微萃取纤维头,利用顶空固相微萃取/气相色谱法对聚氯乙烯(PVC)塑料玩具在模拟人体唾液浸泡液中邻苯二甲酸二酯类化合物的溶出量进行了测定,并对模拟人体唾液中5种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取时间、萃取温度、盐效应、热解吸时间、振荡速度等条件进行优化,研究了PVC塑料玩具在模拟人体唾液中的浸泡条件对增塑剂溶出量的影响。该方法目标化合物的检出限为0 079~1 7μg/L,回收率为88 4~107 7%(RSD<8%)。应用于实际玩具样品的分析,结果令人满意。对以溶胶 凝胶技术制备的富勒烯固相微萃取纤维头与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取纤维头的性能进行了对比。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱法 测定 聚氯乙烯 玩具 模拟人体唾液 邻苯二甲酸二酯 溶出量 增塑剂 溶胶-凝胶 富勒烯涂层
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气质联用法测定祛斑类化妆品中氢醌
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作者 张伟亚 李英 杨左军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期238-239,共2页
氢醌(对苯二酚)有祛斑增白作用,但是有一定的毒性,对皮肤刺激性大,人体接触过多易引起白血病和心脏病[1].1999年12月1日以前,氢醌在祛斑类化妆品中被国家禁用,现在可作为局部皮肤亮白剂使用,其浓度不允许超过2%,为了保护人们的容貌和健... 氢醌(对苯二酚)有祛斑增白作用,但是有一定的毒性,对皮肤刺激性大,人体接触过多易引起白血病和心脏病[1].1999年12月1日以前,氢醌在祛斑类化妆品中被国家禁用,现在可作为局部皮肤亮白剂使用,其浓度不允许超过2%,为了保护人们的容貌和健康,需建立准确可靠的方法测定祛斑类化妆品中氢醌含量.…… 展开更多
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