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固相微萃取/高效液相色谱联用分析食品中痕量苯并咪唑 被引量：18
1
作者 张仟春 杨燕群 +3 位作者 苏姚 栗慧敏 李明刚 吴诗琪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期718-724,共7页
建立了整体柱固相微萃取/高效液相色谱-紫外联用方法用于食品中6种痕量苯并咪唑的分析。在三元溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、对二甲苯和异辛烷)体系下,以4-乙烯基苯硼酸与乙二醇二甲基丙烯酸酯原位聚合法制备了4-乙烯基苯硼酸-乙二醇二甲基... 建立了整体柱固相微萃取/高效液相色谱-紫外联用方法用于食品中6种痕量苯并咪唑的分析。在三元溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、对二甲苯和异辛烷)体系下,以4-乙烯基苯硼酸与乙二醇二甲基丙烯酸酯原位聚合法制备了4-乙烯基苯硼酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯固相微萃取整体柱,并采用热重分析仪、红外光谱、电镜进行表征。分别研究了萃取溶剂、萃取流速、净化体积、解吸溶剂、解吸流速和解吸体积对富集量的影响。在优化条件下,该方法对苯并咪唑的富集倍数高达1 607~3 015倍,方法的线性范围为0.100~100μg/L,检出限为21~33 ng/L,相对标准偏差(RSD)不大于7.4%。采用该方法分析鱼肉、鸭肉、鸭血和鸭肝样品中的苯并咪唑,加标回收率为75.0%~118%,RSD为1.6%~8.7%。该方法灵敏、准确,能满足食品中痕量苯并咪唑的分析要求。 展开更多
关键词 整体柱 固相微萃取 高效液相色谱 苯并咪唑 食品
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肉类食品中杂环胺检测的样品前处理及分析方法的研究进展 被引量：9
2
作者 张仟春 肖小华 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期975-980,共6页
杂环胺是畜禽、鱼肉等食品在高温烹饪过程中生成的一类致癌、致突变化合物,高效、高选择性的样品前处理方法和高灵敏的分析方法是食品中痕量杂环胺分析检测的关键。本文综述了近年来溶剂萃取、固相萃取和固相微萃取等样品前处理方法,以... 杂环胺是畜禽、鱼肉等食品在高温烹饪过程中生成的一类致癌、致突变化合物,高效、高选择性的样品前处理方法和高灵敏的分析方法是食品中痕量杂环胺分析检测的关键。本文综述了近年来溶剂萃取、固相萃取和固相微萃取等样品前处理方法,以及液相色谱、液相色谱-质谱等分析方法在食品中痕量杂环胺检测中的应用,结合现有研究对其发展趋势进行了展望。共引用文献51篇。 展开更多
关键词 样品前处理 分析方法 杂环胺 肉类食品 综述
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样品前处理-色谱在线分析农药残留的研究进展 被引量：10
3
作者 张仟春 肖小华 李攻科 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期573-578,共6页
农药残留分析的样品来源多样、基体复杂,而传统的离线样品前处理中,萃取、转移、净化、浓缩等步骤分步进行,繁琐费时、样品损失较大、精密度和重现性差,因此,发展样品前处理-色谱在线分析技术可望解决这些问题。本文综述了近年来固相萃... 农药残留分析的样品来源多样、基体复杂,而传统的离线样品前处理中,萃取、转移、净化、浓缩等步骤分步进行,繁琐费时、样品损失较大、精密度和重现性差,因此,发展样品前处理-色谱在线分析技术可望解决这些问题。本文综述了近年来固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取、膜萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取和超临界萃取等样品前处理-色谱在线分析农药残留的研究进展,并展望了其应用前景和发展方向。引用文献54篇。 展开更多
关键词 样品前处理 色谱在线分析 农药残留 综述
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复杂样品痕量极性小分子化合物的样品前处理及分析方法研究进展 被引量：2
4
作者 张仟春 罗夏琳 +1 位作者 李攻科 肖小华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期904-909,共6页
核苷、胺、氨基酸等极性小分子化合物是生物、食品、环境等领域重要的研究对象,但各种复杂基体中痕量极性小分子的分离分析需要高效的前处理介质和技术以及快速灵敏的分析方法。本文综述了硅胶材料、有机聚合物、炭材料和硼酸材料等样... 核苷、胺、氨基酸等极性小分子化合物是生物、食品、环境等领域重要的研究对象,但各种复杂基体中痕量极性小分子的分离分析需要高效的前处理介质和技术以及快速灵敏的分析方法。本文综述了硅胶材料、有机聚合物、炭材料和硼酸材料等样品前处理分离介质及反相液相色谱、亲水作用色谱等分析方法在复杂样品痕量极性小分子化合物分析中的应用,并展望了其发展趋势。 展开更多
关键词 复杂样品 样品前处理 极性小分子 分析方法 综述
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纳米In_2O_3催化发光传感器快速检测三氯乙烯 被引量：2
5
作者 张仟春 谢思琪 +4 位作者 付予锦 李飞 王兴益 杨燕群 卢汉文 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期843-846,共4页
本文以纳米In_2O_3为传感元件,设计构建了快速检测三氯乙烯的催化发光传感器。该传感器对三氯乙烯具有灵敏度高、特异性好及响应快速等优点。在检测波长为440nm,工作温度为250℃条件下,催化发光信号强度与三氯乙烯浓度呈良好的线性关系... 本文以纳米In_2O_3为传感元件,设计构建了快速检测三氯乙烯的催化发光传感器。该传感器对三氯乙烯具有灵敏度高、特异性好及响应快速等优点。在检测波长为440nm,工作温度为250℃条件下,催化发光信号强度与三氯乙烯浓度呈良好的线性关系,其线性范围为20~1 200mg/m^3(r=0.9984),检出限(S/N=3)为8.0mg/m^3。苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、氨水、甲醇、乙醇、甲醛、乙醛、四氯化碳、甲酸、乙酸、乙酸乙酯、正己烷及环己烷经过此传感器时,只有乙醇产生弱的发光信号,其它物质不产生响应信号。在72h内24次测定100mg/m^3的三氯乙烯,所得相对标准偏差小于5.0%,表明传感器稳定性好,使用寿命长。将此传感器用于三氯乙烯的分析,加标回收率为93.2%~103%。 展开更多
关键词 三氯乙烯 催化发光 传感器 IN2O3
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氮掺杂碳量子点的制备及其在细胞成像与邻硝基苯酚检测中的应用 被引量：15
6
作者 姜丽 梁峻毅 +6 位作者 王玉彤 鲍林春 吴韵 郑玉国 夏光平 张小兰 张仟春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1065-1072,共8页
以L-瓜氨酸和尿素为前驱体,采用水热法制备了经济、低毒且具有强荧光性能的氮掺杂碳量子点(N-CQDs),并采用透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光子能谱(XPS)等表征了N-CQDs的性能。结果表明,该N-CQDs的平均粒径为2.... 以L-瓜氨酸和尿素为前驱体,采用水热法制备了经济、低毒且具有强荧光性能的氮掺杂碳量子点(N-CQDs),并采用透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光子能谱(XPS)等表征了N-CQDs的性能。结果表明,该N-CQDs的平均粒径为2.8 nm,量子产率为39.2%,具有良好的水溶性、稳定性和生物相容性,可用于HepG2细胞成像。此外,基于邻硝基苯酚(o-NP)对N-CQDs的荧光猝灭现象,构建了一种用于测定o-NP的高选择性、高灵敏的荧光探针。在o-NP浓度0.0833~12.0μmol/L范围内,N-CQDs荧光猝灭程度与o-NP浓度呈现良好的线性关系(r^2=0.998),检出限(S/N=3)为25.2 nmol/L。该方法已成功用于贵州省万峰湖和顶效河水样中o-NP的检测。 展开更多
关键词 氮掺杂碳量子点 细胞成像 水热法 邻硝基苯酚(o-NP) 水体 荧光猝灭
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纳米MgO催化发光检测硫化氢 被引量：5
7
作者 张国义 尹智伟 +2 位作者 李飞 蒋玲 张仟春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1150-1154,共5页
研究了硫化氢在纳米Mg O表面的催化发光现象,发现纳米Mg O对硫化氢具有较好的特异性,据此设计了硫化氢催化发光传感器。通过优化设计建立了一种快速检测硫化氢的新方法,线性范围为2.00~200ppm(r=0.999 3),检出限为0.8 ppm(信噪比S/N=3)... 研究了硫化氢在纳米Mg O表面的催化发光现象,发现纳米Mg O对硫化氢具有较好的特异性,据此设计了硫化氢催化发光传感器。通过优化设计建立了一种快速检测硫化氢的新方法,线性范围为2.00~200ppm(r=0.999 3),检出限为0.8 ppm(信噪比S/N=3)。采用此传感器进行人工合成样品中硫化氢的加标回收分析,回收率为88.4%~97.2%。此传感器具有灵敏、快速、操作简便等优点,在硫化氢快速检测领域具有潜在应用前景。该文还探讨了硫化氢的催化发光反应机理。 展开更多
关键词 硫化氢 催化发光 传感器 纳米氧化镁
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基于正丁醚在纳米氧化锌表面的催化发光设计制造的传感器测定空气中正丁醚的含量 被引量：1
8
作者 张国义 付予锦 +4 位作者 吴金城 徐新然 秦明刚 熊书书 张仟春 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1117-1121,共5页
基于正丁醚在纳米氧化锌材料表面的催化发光现象设计并制造了正丁醚催化发光传感器,并提出了一种快速测定空气中正丁醚的方法。在检测波长为440nm,反应温度为288℃,载气流量为280mL·min-1条件下,正丁醚的质量浓度在30.0～2 000mg&#... 基于正丁醚在纳米氧化锌材料表面的催化发光现象设计并制造了正丁醚催化发光传感器,并提出了一种快速测定空气中正丁醚的方法。在检测波长为440nm,反应温度为288℃,载气流量为280mL·min-1条件下,正丁醚的质量浓度在30.0～2 000mg·m-3内与其催化发光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为12.0mg·m-3。将上述方法用于空气样品中正丁醚含量的测定,其测定结果与气相色谱-质谱法所得结果吻合。 展开更多
关键词 传感器 催化发光 正丁醚 纳米氧化锌
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苯硼酸双柱固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析单胺类神经递质
9
作者 王兴益 吴韵 +3 位作者 姜丽 鲍林春 郑玉国 张仟春 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期414-422,共9页
本文构建了苯硼酸双柱固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析3种单胺类神经递质的方法。苯硼酸固相微萃取柱以4-乙烯基苯硼酸和甲叉双丙烯酰胺原位聚合法制备,该介质对含有顺式二羟基分子的化合物能够进行特异性捕获,并采取扫描电镜,... 本文构建了苯硼酸双柱固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析3种单胺类神经递质的方法。苯硼酸固相微萃取柱以4-乙烯基苯硼酸和甲叉双丙烯酰胺原位聚合法制备,该介质对含有顺式二羟基分子的化合物能够进行特异性捕获,并采取扫描电镜,红外光谱对其进行表征,研究了影响富集的各种条件。在优化条件下,线性度好,相关系数大于0.9971,检出限为23.6~152 pmol·L^(-1),相对标准偏差(RSD)不大于5.9%。采用该方法对人体尿液和大鼠血清样品中3种单胺类神经递质进行分析,加标回收率为82.9%~113%,RSD为2.6%~7.7%。本文方法分析效率高,灵敏度高,准确度好,适用于尿液和大鼠血清样品中痕量单胺类神经递质的测定。 展开更多
关键词 双柱固相微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 单胺类神经递质 生物样品
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