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N-苯基马来酰亚胺合成工艺研究
被引量:
6
1
作者
揭元萍
袁振文
廖本仁
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第7期415-417,420,共4页
以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,采用混酸为催化剂,一锅法制得了N-苯基马来酰亚胺,通过对混酸催化剂的组成、投料比、加料方式等工艺条件进行优化,得出最佳工艺条件。实验得出的最佳条件是:顺丁烯二酸酐和苯胺的最佳投料比为1.2∶1、浓硫...
以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,采用混酸为催化剂,一锅法制得了N-苯基马来酰亚胺,通过对混酸催化剂的组成、投料比、加料方式等工艺条件进行优化,得出最佳工艺条件。实验得出的最佳条件是:顺丁烯二酸酐和苯胺的最佳投料比为1.2∶1、浓硫酸与对甲基苯磺酸混酸催化剂的最佳组成为1∶1、滴加时间为1 h,使得产品收率达到93%以上,纯度>98.7%。
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关键词
N-苯基马来酰亚胺
混酸催化剂
一锅法
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职称材料
相转移催化合成3,4-二氟苯腈的研究
被引量:
3
2
作者
杨伟领
兰红丽
+2 位作者
宋芬
施险峰
廖本仁
《化学世界》
CAS
CSCD
2015年第1期47-50,共4页
以3,4-二氯苯腈为原料,采用相转移催化合成了3,4-二氟苯腈。考察了不同相转移催化剂、物质的量比、温度、水对反应的影响。结果表明,双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚铵盐为最优催化剂,反应体系水含量控制在0.05%以下,在投料比为n(3,4...
以3,4-二氯苯腈为原料,采用相转移催化合成了3,4-二氟苯腈。考察了不同相转移催化剂、物质的量比、温度、水对反应的影响。结果表明,双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚铵盐为最优催化剂,反应体系水含量控制在0.05%以下,在投料比为n(3,4-二氯苯腈)∶n(KF)∶n(催化剂)=1∶3∶0.1,140℃反应3h,190℃反应5h,3,4-二氯苯腈转化率为99%,产物3,4-二氟苯腈的收率为81%,纯度为99%。相比于先前的报道,本工艺使用新颖的N-烷基共轭季铵盐催化剂,采用分段升温法,明显降低了反应温度,缩短了反应时间,有效减少了脱卤、聚合、焦化等副反应的产生,进一步提高了3,4-二氟苯腈的收率。
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关键词
3
4-二氯苯腈
3
4-二氟苯腈
相转移催化
氟化钾
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职称材料
基于双酚AF的含氟聚酰亚胺单体合成
被引量:
1
3
作者
施险峰
廖本仁
詹家荣
《化工新型材料》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第4期62-63,71,共3页
以双酚AF为起始原料,分别合成了含氟聚酰亚胺单体2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷和2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷。该两种产品的合成工艺均适合工业化生产。
关键词
双酚AF
合成
2
2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷
2
2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1
1
1
3
3
3-六氟丙烷
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职称材料
高效液相色谱-手性流动相添加法拆分高精氨酸对映体
4
作者
钱柯君
廖本仁
顾慧娟
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第3期312-314,共3页
以L-苯丙氨酸-铜(Ⅱ)络合物作为流动相的手性添加剂,提出了高精氨酸对映体的高效液相色谱拆分方法。选用Waters Atlantis C_(18)色谱柱,流动相为pH 2.8的含0.71mmol·L^(-1)L-苯丙氨酸-0.351mmol·L^(-1)硫酸铜的甲醇-水(20+80...
以L-苯丙氨酸-铜(Ⅱ)络合物作为流动相的手性添加剂,提出了高精氨酸对映体的高效液相色谱拆分方法。选用Waters Atlantis C_(18)色谱柱,流动相为pH 2.8的含0.71mmol·L^(-1)L-苯丙氨酸-0.351mmol·L^(-1)硫酸铜的甲醇-水(20+80)溶液,紫外检测波长为200nm,进样量20μL,流量为0.5 mL·min^(-1)时,高精氨酸对映体得到良好的分离,分离度达到1.8。L-高精氨酸和D-高精氨酸的峰面积与其质量浓度分别在2.00~72.05mg·L^(-1)和3.00~60.23mg·L^(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)分别达到1.0mg·L^(-1)和1.5mg·L^(-1)。
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关键词
高效液相色谱法
手性添加剂
对映体拆分
高精氨酸
L-苯丙氨酸
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职称材料
题名
N-苯基马来酰亚胺合成工艺研究
被引量:
6
1
作者
揭元萍
袁振文
廖本仁
机构
上海华谊(集团)公司技术中心
出处
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第7期415-417,420,共4页
基金
上海市科委科研计划项目(07PJ14315)
文摘
以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,采用混酸为催化剂,一锅法制得了N-苯基马来酰亚胺,通过对混酸催化剂的组成、投料比、加料方式等工艺条件进行优化,得出最佳工艺条件。实验得出的最佳条件是:顺丁烯二酸酐和苯胺的最佳投料比为1.2∶1、浓硫酸与对甲基苯磺酸混酸催化剂的最佳组成为1∶1、滴加时间为1 h,使得产品收率达到93%以上,纯度>98.7%。
关键词
N-苯基马来酰亚胺
混酸催化剂
一锅法
Keywords
N-phenyl maleimide
mixed acid catalysts
one-pot method
分类号
O626.32 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
相转移催化合成3,4-二氟苯腈的研究
被引量:
3
2
作者
杨伟领
兰红丽
宋芬
施险峰
廖本仁
机构
上海华谊集团技术研究院
华东理工大学化学与分子工程学院
出处
《化学世界》
CAS
CSCD
2015年第1期47-50,共4页
文摘
以3,4-二氯苯腈为原料,采用相转移催化合成了3,4-二氟苯腈。考察了不同相转移催化剂、物质的量比、温度、水对反应的影响。结果表明,双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚铵盐为最优催化剂,反应体系水含量控制在0.05%以下,在投料比为n(3,4-二氯苯腈)∶n(KF)∶n(催化剂)=1∶3∶0.1,140℃反应3h,190℃反应5h,3,4-二氯苯腈转化率为99%,产物3,4-二氟苯腈的收率为81%,纯度为99%。相比于先前的报道,本工艺使用新颖的N-烷基共轭季铵盐催化剂,采用分段升温法,明显降低了反应温度,缩短了反应时间,有效减少了脱卤、聚合、焦化等副反应的产生,进一步提高了3,4-二氟苯腈的收率。
关键词
3
4-二氯苯腈
3
4-二氟苯腈
相转移催化
氟化钾
Keywords
3,4-dichlorobenzonitrile
3,4-difluorobenzonitrile
phase transfer catalysis
potassium fluoride
分类号
TQ242 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
基于双酚AF的含氟聚酰亚胺单体合成
被引量:
1
3
作者
施险峰
廖本仁
詹家荣
机构
上海华谊集团技术研究院精细化工研究所
上海化学试剂研究所
出处
《化工新型材料》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第4期62-63,71,共3页
文摘
以双酚AF为起始原料,分别合成了含氟聚酰亚胺单体2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷和2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷。该两种产品的合成工艺均适合工业化生产。
关键词
双酚AF
合成
2
2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷
2
2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1
1
1
3
3
3-六氟丙烷
Keywords
bisphenol AF
synthesis
2
2-bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)hexafluoropropane
2
2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]-1
1
1
3
3
3-hexafluoropropane
分类号
TQ323.7 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
高效液相色谱-手性流动相添加法拆分高精氨酸对映体
4
作者
钱柯君
廖本仁
顾慧娟
机构
上海华谊集团技术研究院
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第3期312-314,共3页
文摘
以L-苯丙氨酸-铜(Ⅱ)络合物作为流动相的手性添加剂,提出了高精氨酸对映体的高效液相色谱拆分方法。选用Waters Atlantis C_(18)色谱柱,流动相为pH 2.8的含0.71mmol·L^(-1)L-苯丙氨酸-0.351mmol·L^(-1)硫酸铜的甲醇-水(20+80)溶液,紫外检测波长为200nm,进样量20μL,流量为0.5 mL·min^(-1)时,高精氨酸对映体得到良好的分离,分离度达到1.8。L-高精氨酸和D-高精氨酸的峰面积与其质量浓度分别在2.00~72.05mg·L^(-1)和3.00~60.23mg·L^(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)分别达到1.0mg·L^(-1)和1.5mg·L^(-1)。
关键词
高效液相色谱法
手性添加剂
对映体拆分
高精氨酸
L-苯丙氨酸
Keywords
HPLC
Chiral additive
Enantiomer resolution
Homoarginine
L-Phenylalanine
分类号
O652.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
N-苯基马来酰亚胺合成工艺研究
揭元萍
袁振文
廖本仁
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2010
6
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下载PDF
职称材料
2
相转移催化合成3,4-二氟苯腈的研究
杨伟领
兰红丽
宋芬
施险峰
廖本仁
《化学世界》
CAS
CSCD
2015
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
基于双酚AF的含氟聚酰亚胺单体合成
施险峰
廖本仁
詹家荣
《化工新型材料》
CAS
CSCD
北大核心
2012
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
4
高效液相色谱-手性流动相添加法拆分高精氨酸对映体
钱柯君
廖本仁
顾慧娟
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2011
0
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