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高效液相色谱法对化妆品中17种致敏原的同时测定 被引量：30
1
作者 席海为 马强 +3 位作者 李强 雷海民 白桦 王超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期46-50,共5页
建立了同时测定化妆品中17种致敏原（茴香醇、苯甲醇、香豆素、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、香叶醇、芳樟醇、柠檬醛、2-辛炔酸甲酯、戊基肉桂醇、水杨酸苄酯、肉桂酸苯甲酯、戊基肉桂醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-己基肉桂醛、苧烯）的高... 建立了同时测定化妆品中17种致敏原（茴香醇、苯甲醇、香豆素、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、香叶醇、芳樟醇、柠檬醛、2-辛炔酸甲酯、戊基肉桂醇、水杨酸苄酯、肉桂酸苯甲酯、戊基肉桂醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-己基肉桂醛、苧烯）的高效液相色谱方法。不同类型的化妆品样品经无水乙醇超声提取,以15000 r/m in离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent ZORBAX Ec lipse XDB-C8（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器多波长检测（210、230、250、275、300 nm）。17种致敏原的定量下限为10~500μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.999。在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率（n=5）为85%~118%,相对标准偏差为1.5%~9.7%。该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中17种致敏原的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 致敏原 化妆品
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高效液相色谱法对化妆品中17种香豆素类化学成分的同时测定 被引量：24
2
作者 席海为 马强 +3 位作者 王超 白桦 刘茜 王烨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1168-1172,共5页
建立了同时测定化妆品中17种香豆素类化学成分（双香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素、8-羟基补骨脂素、香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7... 建立了同时测定化妆品中17种香豆素类化学成分（双香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素、8-羟基补骨脂素、香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、2′,4,8-三甲基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯、环香豆素）的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇超声提取,以8 000 r/min离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,以水-甲醇-乙腈三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃。采用二极管阵列检测器多波长检测（210、220、250 nm）,外标法定量。17种香豆素类化合物的定量下限（LOQ）为1 mg/kg,线性范围为0.5~60 mg/L,相关系数（r）均大于0.999。在高、中、低3种加标水平下的平均加标回收率（n=6）为86%~106%,相对标准偏差为0.3%~3.6%。该方法准确、简便,适用于化妆品中17种香豆素类化合物的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 香豆素类化合物 化妆品
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化妆品中氯胺T的超声辅助水解/液相色谱检测及质谱确证 被引量：1
3
作者 席海为 马强 +4 位作者 王超 白桦 苏宁 刘茜 王烨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期907-911,共5页
建立了化妆品中氯胺T的超声辅助水解/高效液相色谱分析方法,并采用液相色谱-串联质谱进行确证。将不同类型(膏霜、水剂、散粉、香波、牙膏)化妆品样品分散于盐酸溶液中,超声波辅助提取并水解氯胺T,水解液用乙醚萃取后,采用高效液相色谱... 建立了化妆品中氯胺T的超声辅助水解/高效液相色谱分析方法,并采用液相色谱-串联质谱进行确证。将不同类型(膏霜、水剂、散粉、香波、牙膏)化妆品样品分散于盐酸溶液中,超声波辅助提取并水解氯胺T,水解液用乙醚萃取后,采用高效液相色谱分离分析,以Agilent Extend C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相,等度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量;采用液相色谱-串联质谱法进一步确证分析,Agilent Poroshell C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测。结果表明,该法对氯胺T的定量下限为16.5 mg/kg,线性范围为1.0～500.0 mg/L,相关系数(r2)为0.999 9。在低、中、高3种加标水平的回收率为81%～103%,相对标准偏差为1.0%～7.4%。该方法简便、快速、准确、灵敏,适用于化妆品中氯胺T的检测。 展开更多
关键词 液相色谱 液相色谱-串联质谱 超声辅助水解 氯胺T 对甲苯磺酰胺 化妆品
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高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚
4
作者 席海为 马强 +5 位作者 刘茜 王烨 丁岚 苏宁 白桦 王超 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期970-973,共4页
提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚含量的方法。化妆品试液用甲醇-二氯甲烷(8+2)混合溶液超声提取30 min[唇膏类试样用无水乙醇-二氯甲烷(8+2)混合溶液],离心分离取上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。从SPE净化柱所得... 提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚含量的方法。化妆品试液用甲醇-二氯甲烷(8+2)混合溶液超声提取30 min[唇膏类试样用无水乙醇-二氯甲烷(8+2)混合溶液],离心分离取上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。从SPE净化柱所得淋出液,以WatersXBridge C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)为固定相分离,以不同体积比的甲醇和氨水(0.1+99.9)溶液为流动相梯度洗脱,串联质谱进行测定。采用电喷雾负离子模式多反应监测,内标法定量。壬基苯酚的线性范围为10～500μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.2 mg·kg。方法用于分析4种类型化妆品样品,回收率在83.1%～103.0%之间,相对标准偏差(n=6)在2.75%～9.24%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 壬基苯酚 化妆品
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纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析 被引量：30
5
作者 马强 白桦 +5 位作者 王超 张庆 席海为 肖海清 董益阳 王宝麟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1415-1418,1423,共5页
建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法。纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi—Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化，以Waters XBridgeC．8（150mm×2．1mm，3．5μm）色谱柱分离后，进... 建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法。纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi—Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化，以Waters XBridgeC．8（150mm×2．1mm，3．5μm）色谱柱分离后，进行LC—MS／MS多反应监测模式下的定性及定量分析。烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4肛g／kg。在低、中、高3个添加水平下，测得纺织品样品的回收率为83％～91％，相对标准偏差为4．1％～9．0％；食品包装材料样品的回收率为82％～94％．相对标准偏差为3．9％-8．7％。 展开更多
关键词 纺织品 食品包装材料 迁移量 烷基酚 双酚A 液相色谱-串联质谱
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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的六溴环十二烷 被引量：12
6
作者 马强 白桦 +5 位作者 王超 席海为 马微 周新 董益阳 王宝麟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期473-478,共6页
建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮（体积比1∶1）混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min... 建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮（体积比1∶1）混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min,萃取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷（体积比2∶3）洗脱液,采用Waters ACQUITY UPLC BEHPhenyl色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.结果表明,α-,β-,γ-六溴环十二烷测定方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5~10μg/kg浓度范围内,低、中及高3个添加水平的平均回收率为84.2%~93.7%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确快速,且灵敏度高,可用于纺织品的实际检验. 展开更多
关键词 同位素稀释 超高效液相色谱-串联质谱 纺织品 六溴环十二烷
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凝胶过滤色谱-串联质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚 被引量：6
7
作者 马强 王超 +3 位作者 白桦 刘茜 王烨 席海为 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期149-154,共6页
建立了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的凝胶过滤色谱-串联质谱(GFC-MS/MS)分析方法。纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂进行提取,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化。烷基酚聚氧乙烯醚经Shod... 建立了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的凝胶过滤色谱-串联质谱(GFC-MS/MS)分析方法。纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂进行提取,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化。烷基酚聚氧乙烯醚经Shodex MSpak GF-310 2D色谱柱(150×2.0 mm)分离后,在多反应监测(MRM)模式下进行串联质谱定性及定量分析。方法对壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)和辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)的定量限均为0.2 mg/kg,在0.2～5 mg/kg的3个添加水平范围内,NPnEO的平均回收率为84.2%～93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～7.5%;OPnEO的平均回收率为85.5%～96.1%,RSD为3.4%～8.1%。该方法能够满足纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测要求。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 凝胶过滤色谱 串联质谱 烷基酚聚氧乙烯醚 纺织品
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气相色谱-质谱法测定化妆品中的丙烯腈 被引量：6
8
作者 刘茜 马强 +3 位作者 席海为 王烨 白桦 王超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期81-84,共4页
建立了化妆品中丙烯腈的气相色谱-质谱分析方法。不同类型的化妆品样品中加入甲醇超声提取，经高速离心处理浓缩后，采用OasisHLB固相萃取柱净化，1mL20％甲醇溶液淋洗，3mL80％甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后经无水疏酸钠脱水，进... 建立了化妆品中丙烯腈的气相色谱-质谱分析方法。不同类型的化妆品样品中加入甲醇超声提取，经高速离心处理浓缩后，采用OasisHLB固相萃取柱净化，1mL20％甲醇溶液淋洗，3mL80％甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后经无水疏酸钠脱水，进行气相色谱-质谱定性及定量分析。选用HP—INNOWax（60m×0．25mm×0．50μm）石英毛细管柱，流速1．2ml/min，采用电子轰击电离源，选择监测离子m／z53、52、26（其中53为定量离子），外标法定量。方法的平均回收率为84％-101％，相对标准偏差（RSD）为1．1％～4．2％，对丙烯腈的检出限为0．4mg/kg。该方法快速、准确、灵敏度高，可用于化妆品中丙烯腈的测定。 展开更多
关键词 化妆品 丙烯腈 固相萃取 气相色谱-质谱法
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塑料玩具中丙烯酰胺总量及迁移量的高效液相色谱检测法及确证 被引量：2
9
作者 王烨 马强 +3 位作者 白桦 王超 席海为 刘茜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期435-438,共4页
建立了一种简单、快速测定玩具中丙烯酰胺含量与迁移量的高效液相色谱法(HPLC)。该方法以Waters Atlantis T3柱为分析柱,以纯水超声提取并作为流动相,采用HPLC对水中丙烯酰胺的含量及模拟汗液、唾液中丙烯酰胺的迁移量进行测定,并测定... 建立了一种简单、快速测定玩具中丙烯酰胺含量与迁移量的高效液相色谱法(HPLC)。该方法以Waters Atlantis T3柱为分析柱,以纯水超声提取并作为流动相,采用HPLC对水中丙烯酰胺的含量及模拟汗液、唾液中丙烯酰胺的迁移量进行测定,并测定了自制阳性样品中的残留丙烯酰胺的含量,最后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行确证。丙烯酰胺的回收率在97.49%～103.42%之间,相对标准偏差(RSD)为0.66%～4.24%,检出限为0.02mg/L。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 塑料玩具 高效液相色谱 自制阳性样品 迁移量
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定化妆品中的硝基甲烷 被引量：2
10
作者 刘茜 马强 +4 位作者 郭亚丽 席海为 王烨 白桦 王超 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期39-42,共4页
建立了测定化妆品中硝基甲烷的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇或无水乙醇超声提取后,提取液高速离心处理,浓缩上清液,采用Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集80%甲醇-20... 建立了测定化妆品中硝基甲烷的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇或无水乙醇超声提取后,提取液高速离心处理,浓缩上清液,采用Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集80%甲醇-20%二氯甲烷洗脱液,浓缩后经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析。选用HP-INNOWax石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温,流速1.0mL/min;采用电子轰击电离源,选择监测离子(m/z30、46、61,其中61为定量离子),外标法定量。方法的平均回收率为83.0%～96.4%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～5.3%,方法对硝基甲烷的检出限为0.2mg/kg。该方法准确、灵敏度高,可用于化妆品中硝基甲烷的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 化妆品 硝基甲烷
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