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液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定阿尔泰金雀花中21种黄酮类化合物 被引量：6
1
作者 袁洁 古丽斯坦·阿不来提 +2 位作者 布比阿加尔·哈依拉提 姚军 程煜凤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期373-380,共8页
采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(LC-OrbitrapHRMS)对阿尔泰金雀花中的黄酮类化合物进行鉴定分析.称取过筛后的样品粉末20.0g,按料液比1g∶50mL加入60%(体积分数)乙醇溶液,于60℃超声提取50min,经抽滤、减压浓缩、干燥后得粗提物... 采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(LC-OrbitrapHRMS)对阿尔泰金雀花中的黄酮类化合物进行鉴定分析.称取过筛后的样品粉末20.0g,按料液比1g∶50mL加入60%(体积分数)乙醇溶液,于60℃超声提取50min,经抽滤、减压浓缩、干燥后得粗提物;采用AB-8型大孔吸附树脂对粗提物进行纯化,将粗提液按2.8BV的柱床体积、2.5mL·min^(-1)的流量进样,再用70%(体积分数)乙醇溶液以2.0BV的柱床体积,3.0mL·min^(-1)的流量进行洗脱,收集洗出液,减压浓缩、干燥后得到金雀花精提物;称取金雀花精提物5mg,用甲醇溶解并定容至10mL,过滤,得到供试品溶液.以WatersC_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.2%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析采用电喷雾离子源负离子模式,扫描范围质荷比(m/z)为100~1100.结果显示,根据一级质谱图确定的化合物精确相对分子质量和二级质谱碎片离子信息,参考国内外相关文献,从阿尔泰金雀花中鉴定出21种黄酮类化合物,并对化合物的裂解途径进行分析,为探讨阿尔泰金雀花的药效物质基础提供了理论依据. 展开更多
关键词 阿尔泰金雀花 液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法 黄酮类化合物
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肉苁蓉饮片及相关产品中苯乙醇苷的鉴别及测定 被引量：3
2
作者 李洋 秦亚迪 +3 位作者 布比阿加尔·哈依拉提 姚军 袁洁 游林 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2022年第3期228-235,共8页
目的:建立肉苁蓉市售饮片及相关产品(提取物、保健品)中4种苯乙醇苷(松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷)的薄层色谱鉴别及一测多评(QAMS)含量测定的方法。方法:(1)TLC法,以聚酰胺薄膜为薄层板,三氯甲烷-甲醇-冰乙酸-水(1.5∶... 目的:建立肉苁蓉市售饮片及相关产品(提取物、保健品)中4种苯乙醇苷(松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷)的薄层色谱鉴别及一测多评(QAMS)含量测定的方法。方法:(1)TLC法,以聚酰胺薄膜为薄层板,三氯甲烷-甲醇-冰乙酸-水(1.5∶2∶1∶7)为展开剂,紫外灯365nm下检视,建立肉苁蓉4种苯乙醇苷的薄层鉴别方法。(2)以松果菊苷为内参物,建立该成分与管花苷A、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的相对校正因子,利用相对校正因子计算各成分的含量,同时比较一测多评法计算结果和外标法实测结果,验证所建立方法的可行性和准确性。结果:肉苁蓉饮片、提取物及保健品中4种苯乙醇苷的TLC分离良好,斑点清晰,Rf值适中。管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的相对校正因子的重现性良好,一测多评法和外标法含量结果无明显差异。结论:本研究建立的方法简便准确,重复性好,可为肉苁蓉饮片、提取物和保健食品有效成分质量控制提供参考。 展开更多
关键词 肉苁蓉 饮片 相关产品 苯乙醇苷 TLC鉴别 一测多评法
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NIRS快速测定管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷的含量 被引量：3
3
作者 李洋 王宇 +4 位作者 布比阿加尔·哈依拉提 秦亚迪 姚军 刁娟娟 游林 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第3期552-561,共10页
建立管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷(松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷)的近红外光谱定量分析模型,以快速评价管花肉苁蓉提取物的质量。以HPLC法测定管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷的含量作为参考值,采用近红外光谱法(NI... 建立管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷(松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷)的近红外光谱定量分析模型,以快速评价管花肉苁蓉提取物的质量。以HPLC法测定管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷的含量作为参考值,采用近红外光谱法(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷成分的定量分析模型,并对模型进行验证。结果表明:松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷定量分析模型的最佳光谱预处理方法分别为:SNV+SG+FD、MSC+FD、SNV+SD、MSC+SD,校正相关系数(R2c)分别为0.9937、0.9945、0.9954、0.9948;预测相关系数(R2p)分别为0.9094、0.9222、0.8812、0.8529;校正均方根偏差(RMSEC)分别为0.3681、0.0376、0.1944、0.0524;预测均方根偏差(RMSEP)分别为1.426、0.1448、1.002、0.2821。近红外模型预测值与真实值(HPLC测定)无显著性差异。该方法操作简便、准确、分析速度快、无污染,可用于管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷含量的快速测定。 展开更多
关键词 NIRS 管花肉苁蓉 苯乙醇苷 快速测定
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