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HPLC-MS/MS法同时测定小儿咳喘灵颗粒中10种成分含量
1
作者 郑振秋 张雪 +2 位作者 李坤 闫倩倩 巩长芹 《食品与药品》 2025年第1期78-83,共6页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、甘草苷和甘草酸的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18) RRHD... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、甘草苷和甘草酸的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18) RRHD柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),柱温35℃,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,进样量3μl。采用电喷雾正负离子源同时监测,离子化电压(IS)为+5500 V、-4500 V,离子源温度为500℃。多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果10种成分的峰面积与质量浓度在各自测定质量浓度范围内均具有良好的线性关系,各成分的加样回收率为93.1%~97.0%,RSD值为1.3%~1.7%。结论本方法灵敏度高、专属性强,可用于小儿咳喘灵颗粒中10种化学成分的含量测定。 展开更多
关键词 小儿咳喘灵颗粒 含量测定 高效液相色谱-串联质谱
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姜黄微囊稳定性研究 被引量：1
2
作者 周礼玲 巩长芹 +1 位作者 王永平 张师愚 《天津药学》 2007年第4期22-23,79,共3页
目的:研究姜黄微囊的稳定性,确定有效期。方法:用高效液相色谱法,以姜黄素含量变化为指标,通过加速试验研究姜黄提取物及姜黄微囊的稳定性并预测有效期。结果:姜黄提取物的有效期为45 d,姜黄微囊的有效期为1.44年。结论:姜黄提取物微囊... 目的:研究姜黄微囊的稳定性,确定有效期。方法:用高效液相色谱法,以姜黄素含量变化为指标,通过加速试验研究姜黄提取物及姜黄微囊的稳定性并预测有效期。结果:姜黄提取物的有效期为45 d,姜黄微囊的有效期为1.44年。结论:姜黄提取物微囊化后,有效期可显著增加。 展开更多
关键词 姜黄 微囊 加速试验 稳定性
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离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中的二氧化硫残留量 被引量：1
3
作者 李学红 巩长芹 李志娇 《食品与药品》 CAS 2024年第2期166-169,共4页
目的建立离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中二氧化硫的残留量。方法以DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×250 mm)为色谱柱,DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×50 mm)为保护柱;以20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,等度淋洗,... 目的建立离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中二氧化硫的残留量。方法以DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×250 mm)为色谱柱,DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×50 mm)为保护柱;以20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,等度淋洗,流速为1.0 ml/min;采用ASRS 3004-mm型连续自动再生阴离子抑制器,抑制模式为外加水自动再生抑制模式,抑制电流为50 mA;检测器为电导池检测器;柱温为30℃;进样量为100μl。结果硫酸根离子与其他成分的分离度良好,在0.0005~1.0μg范围内,浓度与峰面积间呈良好的线性关系,平均回收率为98.74%,RSD为1.57%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于玫瑰花、月季花配方颗粒中二氧化硫残留量检测。 展开更多
关键词 离子色谱法 玫瑰花配方颗粒 月季花配方颗粒 二氧化硫残留量
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HPLC波长切换法同时测定畅中丸中6种主成分的含量
4
作者 李学红 张雪 巩长芹 《食品与药品》 CAS 2024年第5期450-454,共5页
目的建立高效液相色谱法同时测定畅中丸中栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱6种指标性成分的含量。方法以Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)作为流动相,进行梯度洗... 目的建立高效液相色谱法同时测定畅中丸中栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱6种指标性成分的含量。方法以Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)作为流动相,进行梯度洗脱;检测波长为238,230,284,345 nm;流速为1.0 ml/min、柱温为30℃。结果栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱在各自的测定范围内,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,平均回收率在97.98%~99.53%之间,RSD均小于2.0%。3批次畅中丸中栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱含量分别为2.307~2.395,1.806~1.895,11.392~11.959,0.507~0.544,5.314~5.433,2.406~2.497 mg/g。结论所建立的测定方法简便,准确灵敏,重复性较好,可用于畅中丸中6种指标性成分的质量控制。 展开更多
关键词 畅中丸 栀子苷 芍药苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷 盐酸小檗碱 高效液相色谱法
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胃灵颗粒中芍药苷、甘草苷和甘草酸的含量测定 被引量：4
5
作者 巩长芹 李志娇 赵建英 《食品与药品》 CAS 2022年第5期420-424,共5页
目的建立胃灵颗粒中芍药苷、甘草苷和甘草酸的含量测定方法。方法色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:芍药苷230 nm、甘草苷280... 目的建立胃灵颗粒中芍药苷、甘草苷和甘草酸的含量测定方法。方法色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:芍药苷230 nm、甘草苷280 nm、甘草酸250 nm。结果芍药苷、甘草苷、甘草酸的进样量分别在0.0064~0.2564μg(r=0.9997),0.0068~0.2731μg(r=0.9996),0.0170~0.6800μg(r=0.9995)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.6%,97.9%,100.3%,RSD分别为0.65%,0.98%,1.37%。结论该方法简便、灵敏、准确,重复性好,可用于胃灵颗粒中芍药苷、甘草苷、甘草酸的含量测定。 展开更多
关键词 胃灵颗粒 芍药苷 甘草苷 甘草酸 风险监测抽检
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高效液相色谱法测定保心宁胶囊中7个指标性成分的含量 被引量：1
6
作者 巩长芹 卞常芝 +1 位作者 毛传伟 孙永喜 《食品与药品》 CAS 2023年第6期552-556,共5页
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定保心宁胶囊中丹参素、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、丹酚酸B和丹参酮II_A7个指标性成分的含量。方法 以Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸... 目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定保心宁胶囊中丹参素、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、丹酚酸B和丹参酮II_A7个指标性成分的含量。方法 以Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为283,270 nm;流速:1.0 ml/min,柱温:30℃。结果 丹参素、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、丹酚酸B和丹参酮II_A在各自的测定范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,平均回收率在97.62%~99.28%之间,RSD均小于2.0%。9批次保心宁胶囊中丹参素、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A含量分别为1.289~1.506,10.337~12.083,0.883~1.136,8.687~10.103,0.876~1.031,7.494~9.001,0.971~1.403 mg/粒。结论 所建立的测定方法简便、准确、灵敏、重复性较好,可用于保心宁胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 保心宁胶囊 丹参素 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷 迷迭香酸 丹酚酸B 丹参酮II_A 含量测定 高效液相色谱法
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舒筋活血片中非法染色剂酸性红73的检测研究
7
作者 巩长芹 郑振秋 +1 位作者 李志娇 孙成考 《食品与药品》 CAS 2023年第4期334-337,共4页
目的 筛查确认舒筋活血片中非法添加的染色剂成分酸性红73并建立检测方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)对舒筋活血片中非法添加的酸性红73进行筛查,并经HPLC-DAD和HPLC-MS/MS确认,最终采用HPLC测定含量。色谱条件:色谱柱为Agilent ZO... 目的 筛查确认舒筋活血片中非法添加的染色剂成分酸性红73并建立检测方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)对舒筋活血片中非法添加的酸性红73进行筛查,并经HPLC-DAD和HPLC-MS/MS确认,最终采用HPLC测定含量。色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L乙酸铵溶液(B),梯度洗脱,流量为0.8 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果 46批舒筋活血片样品中有4批检出含酸性红73染色剂。酸性红73进样量在0.004712~4.712μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.91%,RSD为0.81%。结论 本方法简单、方便、准确、可靠,可对舒筋活血片中非法添加的酸性红73进行有效的排查检测。 展开更多
关键词 舒筋活血片 酸性红73 风险监测抽检 HPLC HPLC-MS/MS
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RP-HPLC测定保婴镇惊丸中甘草苷的含量
8
作者 巩长芹 《中国实用医药》 2013年第23期223-223,共1页
目的建立保婴镇惊丸中甘草苷的含量测定方法。方法采用C18柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(14∶86),检测波长为276nm,柱温为40℃,流速:1.0ml/min。结果甘草苷进样量在0.0973μg～0.9730μg之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回... 目的建立保婴镇惊丸中甘草苷的含量测定方法。方法采用C18柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(14∶86),检测波长为276nm,柱温为40℃,流速:1.0ml/min。结果甘草苷进样量在0.0973μg～0.9730μg之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率98.0%,RSD(相对标准偏差)=1.08%(n=6)。结论该方法操作简便,准确性好,可作为保婴镇惊丸中甘草苷的质量控制。 展开更多
关键词 保婴镇惊丸 甘草苷 高效液相色谱法 含量测定
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基于ITS2序列的翻白草与委陵菜分子鉴定 被引量：5
9
作者 申应德 巩长芹 +3 位作者 王家芳 丁勃 张新 李学红 《中国现代中药》 CAS 2023年第6期1194-1198,共5页
目的:应用DNA条形码技术对翻白草及易混品委陵菜进行分子鉴定,保障药材质量和临床用药安全。方法:提取翻白草及委陵菜的基因组DNA,扩增内转录间隔区2 (ITS2)序列并双向测序,所得序列用SeqMan软件校对、拼接;在线双序列比对翻白草对照药... 目的:应用DNA条形码技术对翻白草及易混品委陵菜进行分子鉴定,保障药材质量和临床用药安全。方法:提取翻白草及委陵菜的基因组DNA,扩增内转录间隔区2 (ITS2)序列并双向测序,所得序列用SeqMan软件校对、拼接;在线双序列比对翻白草对照药材(FR)及委陵菜对照药材(WR)的ITS2序列,并预测其二级结构;从GenBank下载部分相关序列,运用MEGA X软件进行多序列比对,分析序列变异位点,计算种内、种间遗传距离,采用邻接法(NJ)构建系统进化树。结果:所有样品均成功扩增出ITS2序列,翻白草和委陵菜的ITS2序列长度均为210 bp。双序列比对结果表明,F_(R)与W_(R)的ITS2序列相似性为92.9%,二级结构存在明显差异。多序列分析结果表明,翻白草ITS2序列平均鸟嘌呤(G)+胞嘧啶(C)占比为63.0%,存在2个变异位点,种内遗传距离为0~0.009 6;委陵菜ITS2序列平均G+C占比为64.4%,存在5个变异位点,种内遗传距离为0~0.019 3;种间遗传距离为0.054 8~0.075 8。NJ树结果显示,翻白草、委陵菜聚为不同分支,可明显区分。结论:利用ITS2序列可以准确鉴别翻白草与委陵菜,为保障其安全用药提供了新的技术手段。 展开更多
关键词 翻白草 委陵菜 DNA条形码 内转录间隔区2 分子鉴定
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高效液相色谱法测定甜梦胶囊中4种成分 被引量：1
10
作者 李志娇 巩长芹 +3 位作者 张晓博 陈静 方君卉 杨小薛 《食品与药品》 CAS 2023年第5期453-456,共4页
目的建立高效液相色谱-波长切换法同时测定甜梦胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、淫羊藿苷、朝藿定C、橙皮苷的含量。方法以Thermo Hypersil Gold AQ为色谱柱,选用乙腈(A)-0.2%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为260 nm,... 目的建立高效液相色谱-波长切换法同时测定甜梦胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、淫羊藿苷、朝藿定C、橙皮苷的含量。方法以Thermo Hypersil Gold AQ为色谱柱,选用乙腈(A)-0.2%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为260 nm,淫羊藿苷、朝藿定C检测波长为270 nm,橙皮苷检测波长为283 nm;流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷进样量在0.0406~0.6893μg(r=0.9996)、橙皮苷进样量在0.0607~0.8415μg(r=0.9999)、朝藿定C进样量在0.0354~0.5415μg(r=0.9999)、淫羊藿苷进样量在0.0262~0.3939μg(r=0.9999)范围内有良好的线性关系;平均回收率分别为98.86%,98.29%,98.87%,99.12%,RSD均在2.0%以内。结论此法准确、可靠、分离度高,重复性较好,可为甜梦胶囊的质量标准提供理论依据。 展开更多
关键词 甜梦胶囊 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 淫羊藿苷 朝藿定C 橙皮苷 高效液相色谱法
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