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高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定猪肉中的阿托品和普鲁卡因残留 被引量：3
1
作者 尹原妍 曲斌 +3 位作者 刘雨昕 陆桂萍 刘善菁 宋慧敏 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第11期4373-4378,共6页
目的建立高效液相色谱-高分辨质谱法测定猪肉中阿托品和普鲁卡因残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,采用通过式吸附净化柱净化,高效液相色谱C_(18)柱分离化合物,高分辨质谱分析测定,平行反应监测模式定量检测,外标法定量。结果阿托品... 目的建立高效液相色谱-高分辨质谱法测定猪肉中阿托品和普鲁卡因残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,采用通过式吸附净化柱净化,高效液相色谱C_(18)柱分离化合物,高分辨质谱分析测定,平行反应监测模式定量检测,外标法定量。结果阿托品和普鲁卡因保留时间分别为5和4 min,在0.1~5.0μg/kg之间线性关系良好,批内、批间精密度均小于20%,回收率稳定在85%~105%之间,定量限为0.1μg/kg。结论该方法灵敏、快速、准确度高,可用于监测猪肉中2种药物残留,可为畜产品质量安全保障提供高效的技术支撑。 展开更多
关键词 阿托品 普鲁卡因 猪肉 残留 高效液相色谱-高分辨质谱法
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高效液相色谱法测定饲料中总抗坏血酸含量 被引量：5
2
作者 贾书静 冯三令 +2 位作者 储瑞武 吴琼 尹原妍 《农技服务》 2012年第3期318-320,共3页
研究并建立了饲料中总抗坏血酸含量的高效液相色谱测定方法。样品加少量甲醇浸润后超声,再加入0.5 mM磷酸二氢钾溶液超声提取,过滤后,取滤液加入等体积的二硫苏糖醇溶液反应2 h,用紫外检测器在262 nm波长下检测。色谱柱:C18柱(4.6 mm... 研究并建立了饲料中总抗坏血酸含量的高效液相色谱测定方法。样品加少量甲醇浸润后超声,再加入0.5 mM磷酸二氢钾溶液超声提取,过滤后,取滤液加入等体积的二硫苏糖醇溶液反应2 h,用紫外检测器在262 nm波长下检测。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:0.1%乙酸溶液+甲醇=95+5。L-抗坏血酸浓度在0.5～20 IU/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为92.3%～102.3%,精密度试验结果相对标准偏差分别为0.77%、1.24%,检出限和定量限分别为4 mg/kg、10 mg/kg。结果表明:该法准确度高、重现性好、结果可靠。该方法适用于L-抗坏血酸原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的总抗坏血酸含量的定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 饲料 抗坏血酸 二硫苏糖醇
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农业执法案件中未知粉末的分析研究 被引量：1
3
作者 熊玥 郑胜兰 +3 位作者 尹原妍 吴玲 刘建晖 陈慧敏 《中国兽药杂志》 2021年第10期14-24,共11页
为了对农业执法案件中缴获的未知粉末进行分析研究,采用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-TOF-HRMS)获得未知物分子离子峰的精确质量数、天然同位素及高质量二级碎片信息,并应用SCIEX PeakView及MasterView软件进行分析。经过靶... 为了对农业执法案件中缴获的未知粉末进行分析研究,采用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-TOF-HRMS)获得未知物分子离子峰的精确质量数、天然同位素及高质量二级碎片信息,并应用SCIEX PeakView及MasterView软件进行分析。经过靶向及非靶向筛查,同时参考文献报道,推导出未知粉末中的疑似化合物,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法及UPLC-TOF-HRMS法进行了双重确证。结果显示该未知粉末中含克仑特罗(16 g/kg)及其合成中间体克仑特罗杂质B(455 g/kg)。研究中详述的分析技术可为未知添加物的筛查、确证提供思路和技术参考。 展开更多
关键词 未知物 筛查确证 超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱 高效液相色谱-二极管阵列检测器
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