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HNS-Ⅳ的制备及粒径、形貌控制 被引量:8
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作者 尚雁 叶志虎 +2 位作者 王友兵 李亚南 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期299-304,共6页
采用溶剂-非溶剂重结晶方法制备了超细六硝基茋(HNS-Ⅳ),研究了溶解溶剂、非溶剂、洗涤溶剂及干燥方式对HNS-Ⅳ粒径及形貌的影响。采用扫描电镜和激光粒度对HNS-Ⅳ晶体的形貌、粒径进行了分析。结果表明,较适宜的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺... 采用溶剂-非溶剂重结晶方法制备了超细六硝基茋(HNS-Ⅳ),研究了溶解溶剂、非溶剂、洗涤溶剂及干燥方式对HNS-Ⅳ粒径及形貌的影响。采用扫描电镜和激光粒度对HNS-Ⅳ晶体的形貌、粒径进行了分析。结果表明,较适宜的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解溶剂,H2O非溶剂,CH3OH洗涤溶剂;较适宜的干燥方式为室温下真空干燥48 h。通过控制温度、溶剂用量、非溶剂用量、表面活性剂用量、干燥方式,可调节产品粒径,得到粒径为0.5~1.0μm,晶貌较好的HNS-Ⅳ粉末。 展开更多
关键词 物理化学 超细六硝基茋(HNS-Ⅳ) 溶剂-非溶剂法 粒径 晶形
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二硝基甲苯的绿色合成 被引量:5
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作者 尚雁 王伯周 +2 位作者 叶志虎 王友兵 周杰文 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期627-629,共3页
利用纯硝酸替代硝硫混酸作为硝化剂制备二硝基甲苯,考察了摩尔配比、反应温度、反应时间等因素对硝化过程的影响。最佳条件为:硝酸与甲苯的摩尔比8/1,60℃下反应1h,得到二硝基甲苯收率达94%,其中2,4-与2,6-异构体比例为4.3/1。
关键词 有机化学 2 4-二硝基甲苯 2 6-二硝基甲苯 绿色硝化
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利用乳液酶膜反应器拆分萘普生甲酯实验研究 被引量:2
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作者 尚雁 李娜 +3 位作者 傅博诣 黄卓楠 傅强 方琪 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期50-54,76,共6页
利用乳液酶膜反应器进行外消旋萘普生甲酯的水解反应,以制备光学纯对映体(S)-萘普生,反应同时从膜透过侧收集产物,实现反应分离一体化。实验研究了固定酶前后膜传质阻力和反应过程的水相跨膜通量,考察了透过侧的产物浓度、反应器的转化... 利用乳液酶膜反应器进行外消旋萘普生甲酯的水解反应,以制备光学纯对映体(S)-萘普生,反应同时从膜透过侧收集产物,实现反应分离一体化。实验研究了固定酶前后膜传质阻力和反应过程的水相跨膜通量,考察了透过侧的产物浓度、反应器的转化率、产量和对映体选择性。结果表明:固定化酶引起的传质阻力远大于膜本身的阻力;透过侧的产物浓度与水相渗透通量密切相关,通量较低时,产物浓度较高;固定化酶的初始反应速率为3.660μmol/(h.g),为自由酶的20倍以上,固定化酶的对映体过剩值为99%—100%,远高于自由酶的选择性,表明该反应体系为脂肪酶催化拆分反应提供了良好环境。 展开更多
关键词 固定化脂肪酶 乳液酶膜反应器 预混合式膜乳化法 手性拆分 (S)-萘普生
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细颗粒LLM-105的制备及其热性能 被引量:14
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作者 王友兵 葛忠学 +3 位作者 王伯周 叶志虎 李亚南 尚雁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期523-526,共4页
采用溶剂-非溶剂重结晶技术制备了类球形和立方体结构两种不同晶形的细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105),重均平均粒径D50分别为2.750μm和6.206μm,撞击感度为35.5 cm和34.7 cm。采用热重-微商热重(TG-DTG)和差示扫描... 采用溶剂-非溶剂重结晶技术制备了类球形和立方体结构两种不同晶形的细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105),重均平均粒径D50分别为2.750μm和6.206μm,撞击感度为35.5 cm和34.7 cm。采用热重-微商热重(TG-DTG)和差示扫描量热法(DSC)对LLM-105进行了热分析,根据Kissinger方程计算了LLM-105的热分解动力学参数,其热分解活化能为257.55 kJ.mol-1,指前因子为3.3×1019s-1,线性相关系数为0.9930。 展开更多
关键词 有机化学 2 6二-氨基-3 5二-硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105) 制备 热动力学
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VNS法合成TATB 被引量:9
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作者 王友兵 王伯周 +3 位作者 叶志虎 尚雁 卿辉 李亚南 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期142-146,共5页
以乙醇为溶剂,苦基氯与氨水反应得到了2,4,6-三硝基苯胺(TNA),再与4-氨基-1,2,4-三氮唑(ATA)经氢的亲核取代(VNS)反应生成了1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB),总收率大于95.7%。采用红外光谱、核磁、质谱以及元素分析等表征了TNA和TAT... 以乙醇为溶剂,苦基氯与氨水反应得到了2,4,6-三硝基苯胺(TNA),再与4-氨基-1,2,4-三氮唑(ATA)经氢的亲核取代(VNS)反应生成了1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB),总收率大于95.7%。采用红外光谱、核磁、质谱以及元素分析等表征了TNA和TATB。研究了甲醇钠、ATA、反应时间对TATB收率的影响,优化了VNS反应条件,其最佳工艺条件为:mTNA mATAmNaOCH3=1614,反应温度70℃,反应时间2h。采用无机酸溶液猝灭反应过程的方法直接合成了超细TATB,平均粒径D50为0.151μm,并对其粒径分布和晶体进行了分析。 展开更多
关键词 有机化学 2 4 6-三硝基苯胺 氢的亲核取代 1 3 5-三氨基-2 4 6-三硝基苯 合成
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3,3′-二(四唑-5-基)二呋咱基醚的合成与表征 被引量:7
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作者 李辉 王伯周 +2 位作者 于倩倩 李亚南 尚雁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期18-21,共4页
以3-氨基-4-氰基呋咱为起始原料,经氧化、醚化、环化三步反应合成了未见文献报道的化合物3,3′-二(四唑-5-基)二呋咱基醚,总收率46.7%,经13C NMR、IR、MS、元素分析确认了其结构。确定了环化反应适宜的反应条件:反应时间4 h,ZnCl2.2H2O... 以3-氨基-4-氰基呋咱为起始原料,经氧化、醚化、环化三步反应合成了未见文献报道的化合物3,3′-二(四唑-5-基)二呋咱基醚,总收率46.7%,经13C NMR、IR、MS、元素分析确认了其结构。确定了环化反应适宜的反应条件:反应时间4 h,ZnCl2.2H2O为催化剂,n(ZnCl2.2H2O)∶n(FOF-2)=1∶1,并对锌盐催化的四唑环合成机理进行了探讨。 展开更多
关键词 有机化学 二呋咱基醚 四唑 富氮化合物
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