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气相色谱法/三重四极杆质谱测定番茄酱中72种农药残留量 被引量:10
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作者 尚德军 魏帅 李世雨 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期237-242,共6页
采用气相色谱法/三重四极杆质谱分析技术,通过全扫描、子离子扫描和选择离子扫描,确定甲胺磷等72种农药二级质谱分析时适用的标准工作液质量浓度、SRM监测离子对、质谱采集时间窗口,以及碰撞能量等质谱参数;与QueChers样品前处理方法结... 采用气相色谱法/三重四极杆质谱分析技术,通过全扫描、子离子扫描和选择离子扫描,确定甲胺磷等72种农药二级质谱分析时适用的标准工作液质量浓度、SRM监测离子对、质谱采集时间窗口,以及碰撞能量等质谱参数;与QueChers样品前处理方法结合,开发出了番茄酱中多农残快速检测的气相色谱-质谱/质谱分析方法。方法表明:在线性范围5~2000μg/L内,72种农药的线性相关系数均大于0.99;3个水平的添加回收实验结果表明,低水平的加标条件下95.8%的农药回收率为80%~120%,87.5%的农药相对标准偏差(RSD)小于15%;检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.04~7.5μg/kg和0.1~12.9μg/kg。该方法灵敏度高、实现了低含量的定量分析、准确可靠,满足农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 气相色谱法 三重四极杆质谱 番茄酱 农药残留
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测量不确定度的研究和应用进展 被引量:37
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作者 尚德军 王军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期623-627,共5页
综述了测量不确定度在国内外的研究及应用的进展,发现测量不确定度是现代误差理论的重要内容,是定量描述测量结果质量的重要指标。目前由ISO等七个国际组织提出的GUM(测量不确定度表述导则)已被各国广泛接受,国内外已有大量关于不确定... 综述了测量不确定度在国内外的研究及应用的进展,发现测量不确定度是现代误差理论的重要内容,是定量描述测量结果质量的重要指标。目前由ISO等七个国际组织提出的GUM(测量不确定度表述导则)已被各国广泛接受,国内外已有大量关于不确定度应用的文献。除GUM外,还存在其它几种不确定度评定模型。我国虽然对GUM存在重大疑义,并向有关国际组织提出了一些建设性的意见,但在方法的执行上目前仍然与国际社会保持了对GUM的一致态度。 展开更多
关键词 测量不确定度 进展 误差理论
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气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸 被引量:47
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作者 李锋格 姚伟琴 +4 位作者 苏敏 李世雨 窦辉 尚德军 朱慧萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期233-236,共4页
建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025~2mg/kg范围内,目标物... 建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025~2mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r〉0.98);在0.5,1.0和2.5mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84%~87%和75%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.7%~11.7%和4.9%~7.8%;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05mg/kg和0.10mg/kg。结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 三聚氰胺 三聚氰酸 牛奶
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超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中27种农药残留 被引量:10
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作者 李海艳 尚德军 +1 位作者 李晓岩 巩志国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期625-629,共5页
建立了同时快速检测葡萄干中氨基甲酸酯类杀虫剂、三唑类杀菌剂及其他杀菌剂、杀虫剂等27种农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用0.1%冰乙酸-乙腈溶液直接提取,QuEChERS方法净化,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监... 建立了同时快速检测葡萄干中氨基甲酸酯类杀虫剂、三唑类杀菌剂及其他杀菌剂、杀虫剂等27种农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用0.1%冰乙酸-乙腈溶液直接提取,QuEChERS方法净化,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。结果表明:27种农药在5~100μg/kg的浓度范围内线性良好(r≥0.993),在10、20、50μg/kg加标水平下,27种农药的平均回收率分别为60%~97%、62%~97%和64%~99%;相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~13.0%、1.6%~9.6%和3.3%~9.6%,方法的定量下限(信噪比S/N≥10)为10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于葡萄干中多种农残的确证和定量测定。 展开更多
关键词 葡萄干 多种农药残留 超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS方法
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多效唑、烯效唑、矮壮素和缩节胺色谱分析方法研究进展 被引量:7
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作者 王静静 苏敏 +2 位作者 巩志国 李世雨 尚德军 《化学分析计量》 CAS 2014年第5期135-138,共4页
综述多效唑、烯效唑、矮壮素及缩节胺4种植物生长调节剂的分析前处理技术和色谱测定方法的研究进展,分析归纳了各种前处理方法和测定方法的特点,并对4种植物生长调节剂的前处理技术和色谱分析方法进行了展望。
关键词 植物生长调节剂 色谱分析 多效唑 烯效唑 矮壮素 缩节胺
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低温胁迫对阿魏菇菌丝挥发性物质的影响 被引量:2
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作者 魏帅 尚德军 +2 位作者 白羽嘉 张国良 冯作山 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期13-16,共4页
以阿魏菇(NB-1)为液态发酵菌种,25℃培养4 d,5、25℃处理1.5 d,再于25℃培养2 d,采用顶空固相微萃取和气相色谱法/三重四级杆质谱联用法测定各处理挥发性成分。结果表明:5、25℃处理中分别鉴定出45和23种挥发性成分,共有的挥发性成分为1... 以阿魏菇(NB-1)为液态发酵菌种,25℃培养4 d,5、25℃处理1.5 d,再于25℃培养2 d,采用顶空固相微萃取和气相色谱法/三重四级杆质谱联用法测定各处理挥发性成分。结果表明:5、25℃处理中分别鉴定出45和23种挥发性成分,共有的挥发性成分为16种,分别是:肉豆蔻醇、十一醇、正戊醇、正辛醇、苯甲醛、己醛、壬醛、十一醛、乙醛、2-甲基戊醛、2,3-丁二酮、2-己酮、2-甲基环戊酮、3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷、2,2,5,5-四甲基-3-己烯和十三烯。25℃和5℃处理相比,醇类和醛类物质种类减少,酸类物质未检出,这可能是由于培养温度升高,引起阿魏菇的代谢改变而导致的。 展开更多
关键词 低温胁迫 阿魏菇菌丝 挥发性物质
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HPLC法快速测定熟肉制品中10种食品添加剂 被引量:4
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作者 王静静 巩志国 +2 位作者 苏敏 李世雨 尚德军 《化学分析计量》 CAS 2015年第1期64-67,共4页
建立了熟肉制品中10 种食品添加剂的高效液相色谱分析方法.以乙醇– 氨水溶液为提取溶剂,样品经超声波辅助溶剂萃取法萃取后,以Atlantis d C18(250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱为分离柱,20 mmol/L 乙酸铵– 甲醇为流动相进行分离测... 建立了熟肉制品中10 种食品添加剂的高效液相色谱分析方法.以乙醇– 氨水溶液为提取溶剂,样品经超声波辅助溶剂萃取法萃取后,以Atlantis d C18(250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱为分离柱,20 mmol/L 乙酸铵– 甲醇为流动相进行分离测定.10 种目标化合物的质量浓度在1.0~200.0 mg/L 范围内与其峰面积线性关系良好(r 〉0.999),在20.0,500.0,1 000.0 mg/kg 的添加水平下,10 种目标化合物的平均加标回收率为82%~104%,测定结果的相对标准偏差小于4.0% (n=6),方法的检出限为1.0~5.0 mg/kg (S/N=3).该方法简单、快速、准确,适合于熟肉制品中食品添加剂的检测. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 熟肉制品 食品添加剂
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方便面过氧化值不确定度的评估 被引量:2
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作者 王军 尚德军 《新疆农业科学》 CAS CSCD 2004年第1期24-28,共5页
依据国家计量技术规范JJF1059-1999(测量不确定度评定与表示),并参照有关资料,结合实验室的实际,对方便面过氧化值的不确定度进行了评估,并对其中遇到的部分细节问题提出了一些看法。
关键词 方便面 过氧化值 不确定度 评估 国家计量技术规范JJF1059-1999 食品实验室
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首次从入境的航空器上检出埃尔托霍乱弧菌的鉴定及药物敏感性测定 被引量:1
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作者 黄忠梅 尚德军 刘捷 《口岸卫生控制》 1996年第1期13-14,24,共3页
本文通过对三株菌株的生物学特性,血清学,两种生物型用噬菌体生物分型鉴定,结果表明从沙特—乌鲁木齐两架入境CA1944朝觐包机上检出的三株菌株均为El—Tor弧菌小川1b流行株。测定了三株菌株对十种抗菌素的敏感性,为预防和治疗霍乱提供... 本文通过对三株菌株的生物学特性,血清学,两种生物型用噬菌体生物分型鉴定,结果表明从沙特—乌鲁木齐两架入境CA1944朝觐包机上检出的三株菌株均为El—Tor弧菌小川1b流行株。测定了三株菌株对十种抗菌素的敏感性,为预防和治疗霍乱提供了科学依据。同时通过对新疆六次大规模霍乱流行的株分析,阐明了新疆霍乱的流行不仅存在地方性,还存在由入境人员或交通工具传入的可能性,并到证实进一步,说明加强口岸卫生检疫监测的重要性。 展开更多
关键词 入境航空器 埃尔托霍乱弧菌 鉴定 药物敏感性 测定 检疫
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