超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的4种酚丁 被引量：1

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作者 刘丹阳 寻知庆 +1 位作者 黄志宁 周俏婷 《食品安全导刊》 2024年第28期85-88,共4页

建立采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种酚丁的分析方法。样品经80%甲醇提取,Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液洗脱,采用三重四极杆质谱仪分析。结果表明,4种酚丁在1... 建立采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种酚丁的分析方法。样品经80%甲醇提取,Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液洗脱,采用三重四极杆质谱仪分析。结果表明,4种酚丁在1.0~100.0 ng·mL^(-1)时线性关系良好,相关系数均大于0.999;检出限均为10μg·kg-1,定量限均为20μg·kg^(-1),回收率为85.7%~94.5%,相对标准偏差为2.9%~5.0%。该方法灵敏度高、准确度高,适用于食品中的4种酚丁的检测。将方法应用于市售30种不同类型的食品中,共筛查出3例阳性样品,检出率为10.0%。 展开更多

关键词 食品安全 非法添加 酚丁 高效液相色谱-串联质谱法

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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测凉茶中的碱性嫩黄O

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作者 黄志宁 郭新东 +2 位作者 寻知庆 钟俊威 刘庆 《食品安全导刊》 2024年第23期75-78,共4页

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中碱性嫩黄O的快速分析方法。以乙腈作为提取剂,样品经过涡旋混合、超声提取12 min和... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中碱性嫩黄O的快速分析方法。以乙腈作为提取剂,样品经过涡旋混合、超声提取12 min和高速离心后,所得上清液用微孔滤膜过滤,采用UPLCMS/MS进行测定,以外标法定量。在质量浓度为0.10~20.00 ng·mL^(-1)时,碱性嫩黄O具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5μg·kg^(-1),定量限为1.0μg·kg^(-1)。添加水平为2.0~25.0μg·kg^(-1)时,样品加标回收率为86.7%~95.5%,相对标准偏差为3.5%~3.9%。该方法精密度好,准确度高,方便快捷,适用于凉茶中碱性嫩黄O含量的测定。 展开更多

关键词 碱性嫩黄O 超高效液相色谱-串联质谱法 凉茶

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HPLC-MS/MS法测定婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸与肌醇 被引量：26

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作者 黄金凤 寻知庆 +4 位作者 汪晨霞 郭新东 冼燕萍 卢宇靖 吴玉銮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期702-707,共6页

建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4种可选择成分(胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇)的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经温水溶解后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,上清液过滤后采用HSS T3色谱柱分离,三重四... 建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4种可选择成分(胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇)的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经温水溶解后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,上清液过滤后采用HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,胆碱和左旋肉碱使用内标法定量,牛磺酸和肌醇使用外标法定量。在最优化条件下,胆碱和左旋肉碱在0.01~2.0 mg/L范围内,牛磺酸和肌醇在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.997;胆碱和左旋肉碱的检出限均为1.5 mg/kg,牛磺酸和肌醇的检出限均为15 mg/kg。4种化合物的回收率为87.5%~102.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~7.3%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇的同时快速检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS) 婴幼儿配方乳粉 胆碱 左旋肉碱 牛磺酸 肌醇

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分散固相萃取净化/高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉与米粉中15种多环芳烃 被引量：14

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作者 汪晨霞 张瑞瑞 +3 位作者 寻知庆 郭新东 黄金凤 江蓝蓝 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期459-463,共5页

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定婴幼儿奶粉和米粉中15种多环芳烃的检测方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化;乙腈-水梯度洗脱,Waters PAH专用柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。在最优条件下,15种多环芳烃均得到有效分离... 建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定婴幼儿奶粉和米粉中15种多环芳烃的检测方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化;乙腈-水梯度洗脱,Waters PAH专用柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。在最优条件下,15种多环芳烃均得到有效分离,线性范围为1.0~50μg/L,相关系数均大于0.995,方法检出限(LODs,S/N=3)为0.05~0.3μg/kg,回收率为86.5%~106.8%,精密度(RSD,n=6)为0.7%~7.5%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉和米粉中多环芳烃的检测。 展开更多

关键词 多环芳烃(PAHS) 婴幼儿奶粉 婴幼儿米粉 液相色谱 荧光 分散固相萃取

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微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定食品纸包装材料与食品模拟物中24种元素 被引量：15

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作者 何霜 黄冰洋 +4 位作者 寻知庆 王志雄 李姗 叶嘉荣 郭新东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期711-717,共7页

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测食品纸包装材料及3种食品模拟物(纯水、4%乙酸、10%乙醇)中Li,Be,B,Al,V,Cu,Mn,Zn,Cr,Ni,As,Sr,Zr,Se,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,Te,Ba,Hg,Tl,Pb 24种元素的分析方法,并对元素的迁移行为进行... 建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测食品纸包装材料及3种食品模拟物(纯水、4%乙酸、10%乙醇)中Li,Be,B,Al,V,Cu,Mn,Zn,Cr,Ni,As,Sr,Zr,Se,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,Te,Ba,Hg,Tl,Pb 24种元素的分析方法,并对元素的迁移行为进行了研究。包装材料样品经微波消解后利用ICP-MS检测;迁移试验中的食品模拟物直接利用ICP-MS检测。在优化实验条件下,24种元素在0~1 000μg/L范围内线性关系良好;方法检出限(MLOD)为0.000 3~0.465 mg/kg;在1.0~1 000 mg/kg加标水平下的平均回收率为90.5%~125.3%;相对标准偏差(RSD,n=3)为1.2%~6.8%。该方法前处理简便、灵敏准确、适用范围广,可用于食品纸包装材料中元素含量的测定及迁移行为的研究,从而为食品纸包装材料的质量监督提供了科学依据。 展开更多

关键词 元素 食品纸包装材料 微波消解 食品模拟物 ICP—MS

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基于微波消解的ICP-OES/ICP-MS法测定茶叶中30种矿物质元素 被引量：15

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作者 何霜 李姗 +4 位作者 王志雄 林毅韵 叶嘉荣 李俞洁 寻知庆 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1-6,16,共7页

本文建立微波消解电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(ICP-OES/ICP-MS)测定茶叶中矿物质元素的含量,分析和探究某地区茶叶中矿物质元素的组成。ICP-OES测定营养元素,在质量浓度0~200 mg/L范围内线性相关系数处于0.9995~1.0... 本文建立微波消解电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(ICP-OES/ICP-MS)测定茶叶中矿物质元素的含量,分析和探究某地区茶叶中矿物质元素的组成。ICP-OES测定营养元素,在质量浓度0~200 mg/L范围内线性相关系数处于0.9995~1.0000之间,检出限全部不高于0.05 mg/L;ICP-MS测定重金属元素和稀土元素氧化物总量,在质量浓度0~100μg/L范围内线性相关系数处于0.9996~1.0000之间,检出限均不高于0.082μg/L。监测了福建地区32个茶叶样品的矿物质元素分布,该方法快速简便、灵敏度高,适合通量测定茶叶样品的元素组成,为科学地评价茶叶中矿物质含量提供数据参考。 展开更多

关键词 微波消解 电感耦合等离子体光谱法 电感耦合等离子体质谱法 矿物质元素 茶叶

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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中6种生物碱 被引量：10

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作者 汪晨霞 张瑞瑞 +3 位作者 寻知庆 郭新东 王强 黄金凤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期669-675,共7页

建立了一种同时测定化妆品中6种生物碱(秋水仙碱、萝芙碱、藜芦定、西伐丁、麦角胺、麦角克碱)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样用0.1%甲酸-乙腈混合溶剂超声提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,经Thermo Hypersil GOLD色谱柱分... 建立了一种同时测定化妆品中6种生物碱(秋水仙碱、萝芙碱、藜芦定、西伐丁、麦角胺、麦角克碱)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样用0.1%甲酸-乙腈混合溶剂超声提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,经Thermo Hypersil GOLD色谱柱分离后在多反应监测模式下检测。结果表明:6种生物碱在0.2~20μg/L范围内线性关系良好(r2>0.999 0),方法定量下限为2.0~5.3μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为83.9%~101.1%,相对标准偏差为0.7%~6.6%。该方法快速准确、灵敏度高,适用于化妆品中生物碱的安全性评价。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 化妆品 生物碱 固相萃取

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顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中13种烯烃类化合物 被引量：9

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作者 何仲强 林晓佳 +5 位作者 何敏恒 寻知庆 胡冬萍 陈树东 许丽珠 陈晓珍 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第6期2154-2161,共8页

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)测定食品纸包装材料中13种烯烃化合物(四氟乙烯、六氟丙烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯,4-甲基-1-戊烯、己烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、辛烯、3,4... 目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)测定食品纸包装材料中13种烯烃化合物(四氟乙烯、六氟丙烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯,4-甲基-1-戊烯、己烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、辛烯、3,4-二羟基-1-丁烯、苯乙烯、苯丙烯、2-苯丙烯、3,4-二乙酰氧基-1-丁烯)的含量。方法样品在平衡温度为115℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式,用GC-MS进行检测。结果该方法检出限为6~60μg/kg,方法定量限为20~200μg/kg;13种烯烃类化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法回收率为93.9%~99.9%,相对标准偏差为2.0%~7.9%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可适用于食品纸包装材料中13种烯烃化合物的检测。 展开更多

关键词 食品 纸包装材料 烯烃类化合物 顶空进样 气相色谱-质谱联用法

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分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种氨基苯甲醚 被引量：7

9

作者 黄嘉乐 李秀英 +3 位作者 寻知庆 王强 黄金凤 郭新东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期858-864,共7页

建立了同时测定化妆品中7种氨基苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3'-二甲氧基联苯胺)的分散固相萃取净化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方... 建立了同时测定化妆品中7种氨基苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3'-二甲氧基联苯胺)的分散固相萃取净化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(1∶1,含0.1%甲酸)溶液提取,经PSA分散固相萃取净化后,样液经Welch Ultimats XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种氨基苯甲醚类化合物在0.10~200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.4~10.9μg/kg。样品日内回收率为64.7%~98.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.6%;日间精密度(n=5)为2.3%~9.8%。对30个不同水剂类化妆品检测发现,其中1个样品检出3,3'-二甲氧基联苯胺,含量为5.3μg/kg。该方法准确可靠,适用于化妆品中7种氨基苯甲醚的同时测定。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS) 分散固相萃取(d-SPE) 化妆品 氨基苯甲醚类化合物

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同位素内标-高效液相色谱质谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素B6和生物素 被引量：7

10

作者 陈杰锋 寻知庆 +3 位作者 李柏衡 汪晨霞 黄金凤 郭新东 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第19期7012-7018,共7页

目的建立同位素内标和高效液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatographytandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素B6含量(吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺)和B7(生物素)的分析方法。方法样品加入同位... 目的建立同位素内标和高效液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatographytandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素B6含量(吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺)和B7(生物素)的分析方法。方法样品加入同位素内标后,使用温水溶解,并用高氯酸沉淀蛋白质,上清液过滤后经HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。结果在最优化条件下,维生素B6和生物素分别在1.0~100μg/L和0.10~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;定量限分别为10.0μg/100 g和1.0μg/100g。4种化合物的回收率为86.5%~97.9%,相对标准偏差为3.0%~6.6%。质控样品检测结果表明该方法准确可靠。结论该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B6和维生素B7的检测。 展开更多

关键词 液相色谱串联质谱法 婴幼儿配方乳粉 维生素B6 生物素

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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定植物油中6种酚类环境激素 被引量：4

11

作者 黄荣荣 黄金凤 +3 位作者 寻知庆 林森煜 李秀英 杜伟锋 《中国酿造》 CAS 北大核心 2017年第3期178-181,共4页

建立了一种简单、快速测定植物油中6种酚类环境激素(双酚A、双酚B、双酚F、4-壬基酚、4-n-壬基酚、辛基酚)的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法。样品加入同位素内标后,经正己烷溶解,Carb/NH_2固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,... 建立了一种简单、快速测定植物油中6种酚类环境激素(双酚A、双酚B、双酚F、4-壬基酚、4-n-壬基酚、辛基酚)的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法。样品加入同位素内标后,经正己烷溶解,Carb/NH_2固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,串联四极杆电喷雾离子源负模式及多反应监测模式检测。双酚A等6种环境激素在0.40~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.994;方法的检出限为0.4~0.8μg/kg,定量限为1.2~2.4μg/kg;平均回收率为87.9%~98.0%,相对标准偏差为4.37%~11.00%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于植物油中双酚A等6种环境激素的定量分析检测。 展开更多

关键词 植物油 双酚A 壬基酚 辛基酚 固相萃取 高效液相色谱串联质谱法

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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健品中5种生物碱 被引量：2

12

作者 王强 汪晨霞 +3 位作者 江蓝蓝 寻知庆 郭新东 黄金凤 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第6期185-190,共6页

该研究建立了一种高效、灵敏的同时测定保健品中可能违法添加的5种有毒生物碱(烟碱、毛果芸香碱、茶碱、毒扁豆碱、阿托品)的方法。试样经0.1%甲酸水-乙腈(3∶1,V/V)混合溶剂提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联... 该研究建立了一种高效、灵敏的同时测定保健品中可能违法添加的5种有毒生物碱(烟碱、毛果芸香碱、茶碱、毒扁豆碱、阿托品)的方法。试样经0.1%甲酸水-乙腈(3∶1,V/V)混合溶剂提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC- MS/MS)技术,用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱分离后在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析。结果表明,5种生物碱的线性范围为0.2~20.0 μg/L,相关系数R^2≥0.999 0;方法检出限在0.6~0.8 μg/kg;平均加标回收率为87.9%~99.1%,相对标准偏差范围在1.2%~5.7%。该方法操作简单、定量准确,可为保健品的质量安全监管提供技术支持。 展开更多

关键词 保健品 生物碱 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取

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高效液相色谱法测定化妆品中4种禁用醛酮化合物 被引量：2

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作者 王强 寻知庆 +3 位作者 黄金凤 郭新东 吴楚森 叶嘉荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期582-587,共6页

建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱... 建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明,4种醛酮化合物在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 9;方法检出限和定量下限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.0%~6.9%。该方法准确可靠,适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 化妆品 醛酮化合物

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定肌肉组织中6种噻嗪类利尿剂 被引量：8

14

作者 郑慷 寻知庆 +5 位作者 何霜 汪晨霞 郭燕华 吴楚森 黄金凤 郭新东 《肉类研究》 2021年第9期38-42,共5页

利用高效液相色谱-串联质谱和固相萃取技术,建立一种简单、快速测定肌肉组织中6种噻嗪类利尿剂(氯噻嗪、氢氯噻嗪、环戊噻嗪、环噻嗪、氯噻酮、苄氟噻嗪)的分析方法。样品经乙腈-水溶液(30∶70,V/V)提取,PRiME HLB固相色谱柱净化,反相... 利用高效液相色谱-串联质谱和固相萃取技术,建立一种简单、快速测定肌肉组织中6种噻嗪类利尿剂(氯噻嗪、氢氯噻嗪、环戊噻嗪、环噻嗪、氯噻酮、苄氟噻嗪)的分析方法。样品经乙腈-水溶液(30∶70,V/V)提取,PRiME HLB固相色谱柱净化,反相高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:在1~50μg/L质量浓度范围内,6种目标物线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法的定量限为1.0μg/kg;阴性样品三水平添加回收实验结果表明,6种噻嗪类利尿剂加标回收率为82.1%~97.2%,6次测定结果相对标准偏差为3.8%~9.0%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于肌肉组织中噻嗪类利尿剂的检测确证。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 噻嗪类利尿剂 肌肉组织

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高效液相色谱法测定雪糕中甜蜜素含量的不确定度评价 被引量：1

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作者 廖芬艳 寻知庆 《食品安全导刊》 2023年第29期118-122,共5页

甜蜜素是广泛使用的甜味剂,但过量使用具有一定的安全风险,准确检测食品中甜蜜素含量至关重要。本文通过建立数学模型,对高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定雪糕中甜蜜素含量的不确定度进行评价,分析检测... 甜蜜素是广泛使用的甜味剂,但过量使用具有一定的安全风险,准确检测食品中甜蜜素含量至关重要。本文通过建立数学模型,对高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定雪糕中甜蜜素含量的不确定度进行评价,分析检测结果中不确定度的主要来源,确定各不确定度分量,综合评定甜蜜素含量的测量不确定度。分析结果表明,所测雪糕甜蜜素的含量超出规定值,为0.746 g·kg^(-1),其扩展不确定度为0.068 g·kg^(-1)。 展开更多

关键词 甜蜜素 不确定度 高效液相色谱

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