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精对苯二甲酸水含量测定方法的优化 被引量:1
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作者 张育红 郭一丹 +2 位作者 王川 宋逵 钱彦虎 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1162-1168,共7页
针对精对苯二甲酸(PTA)水含量常用的测定方法Karl-Fischer(KF)容量法存在的不足,进行了分析方法的优化,包括调整了溶剂组成、建立了自动空白校正模式、使用无吡啶的KF试剂及使用更少的试样量等。实验结果表明,以V(甲醇)∶V(吡啶)=1∶2... 针对精对苯二甲酸(PTA)水含量常用的测定方法Karl-Fischer(KF)容量法存在的不足,进行了分析方法的优化,包括调整了溶剂组成、建立了自动空白校正模式、使用无吡啶的KF试剂及使用更少的试样量等。实验结果表明,以V(甲醇)∶V(吡啶)=1∶2的混合溶剂代替纯吡啶溶解PTA试样,可使滴定终点的判断更为灵敏;与传统的手动空白校正模式相比,采用自动空白校正模式,分析时间明显缩短,方法更为便捷;加标回收率为98.0%~106.1%,相对标准偏差不大于6%(n=20)。 展开更多
关键词 精对苯二甲酸 Karl-Fischer 容量法 水含量
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石墨炉原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸产品中7种金属杂质的含量 被引量:1
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作者 钱彦虎 徐宏 宋逵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1116-1119,共4页
采用石墨炉原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸中钛、钼、铬、镍、钴、锰和铁等7种金属杂质的含量。石墨炉灰化温度为750℃,灰化时间为45rain,采用硫酸(1+1)溶液溶解残渣。铁和镍的质量浓度在20μg·L叫以内,钴、锰、铬、钼和钛... 采用石墨炉原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸中钛、钼、铬、镍、钴、锰和铁等7种金属杂质的含量。石墨炉灰化温度为750℃,灰化时间为45rain,采用硫酸(1+1)溶液溶解残渣。铁和镍的质量浓度在20μg·L叫以内,钴、锰、铬、钼和钛质量浓度在120μg·L叫以内呈线性。各元素的检出限(3S/N)在0.5~1.6μg·L-1之间,加标回收率在92.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n-6)小于5%。采用本法测定样品中钴、锰和铁的含量,结果与标准方法所测得结果相吻合。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 金属杂质 精对苯二甲酸
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乡镇企业必须建立和健全内部控制制度
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作者 周施章 宋逵 《江苏经济探讨》 北大核心 1992年第7期45-46,共2页
关键词 乡镇企业 控制制度 企业
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