生物液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中超痕量六价铬 被引量：16

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作者 宋娟娥 严冬 +1 位作者 曾祥程 张之旭 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1590-1592,共3页

建立了生物惰性高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(BioHPLC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.该方法采用生物惰性液相色谱与ICP-MS联用,对比数种色谱柱,优化了HPLC和ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬检出限均达到5 ng.... 建立了生物惰性高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(BioHPLC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.该方法采用生物惰性液相色谱与ICP-MS联用,对比数种色谱柱,优化了HPLC和ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬检出限均达到5 ng.L-1.分别测定含六价铬5 ng.L-1和10 ng.L-1的混合标准溶液10次,六价铬的相对标准偏差(RSD)分别为2.94%和1.75%.该方法应用于玩具样品中六价铬分析,进行了多组加标回收实验,回收率在90%—110%之间,进一步验证了该方法的准确性和适用性. 展开更多

关键词 BioHPLC-ICPMS 三价铬 六价铬 玩具 欧盟法规EN71

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电感耦合等离子体质谱法在临床样品分析中的应用 被引量：17

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作者 宋娟娥 于水 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第3期182-192,共11页

本文对近年来电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在临床样品微量元素及形态分析中的应用进行了综述,讨论了应用ICP-MS技术测定临床样品微量元素的三种处理和分析方法(直接稀释法,湿法消解法和微波消解法),列举了部分含量测定的实例。介绍... 本文对近年来电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在临床样品微量元素及形态分析中的应用进行了综述,讨论了应用ICP-MS技术测定临床样品微量元素的三种处理和分析方法(直接稀释法,湿法消解法和微波消解法),列举了部分含量测定的实例。介绍了联用技术高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、超临界流体色谱(SFC)和毛细管电泳(CE)在形态分析中的应用,指出了现存的问题,探讨了可能的解决方案。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS) 临床样品 综述

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反相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定大米中无机砷 被引量：17

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作者 韩枫 岳兵 +3 位作者 米健秋 宋娟娥 谢科 贠照军 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期194-197,共4页

建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大米中砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸和二甲基砷酸的分析方法.采用安捷伦Zorbax SB-Aq色谱柱,使用己烷磺酸钠/柠檬酸体系为流动相,结合反向色谱的快速分离特点在4 ... 建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大米中砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸和二甲基砷酸的分析方法.采用安捷伦Zorbax SB-Aq色谱柱,使用己烷磺酸钠/柠檬酸体系为流动相,结合反向色谱的快速分离特点在4 min内完成5种砷形态化合物的分离.进样量为5μg·L-1时,砷酸盐、一甲基砷酸、亚砷酸盐、二甲基砷酸和砷甜菜碱对应的检出限分别为0.095、0.108、0.153、0.230、0.590μg·L-1.1.0μg·L-1的混合标准溶液连续测定10次,5种砷形态化合物的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为2.8%、3.0%、3.0%、3.2%和3.5%. 展开更多

关键词 HPLC-ICPMS 砷形态化合物 快速分离 Zorbax SB—Aq

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反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中三价铬和超痕量六价铬 被引量：11

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作者 严冬 邹振基 +2 位作者 宋娟娥 曾祥程 张之旭 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1048-1051,共4页

采用四丁基氢氧化铵/EDTA及甲醇体系组成的流动相,结合生物惰性液相色谱仪(Bio-inert HPLC),建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(LC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.通过对比数种反相色谱柱,优化LC和ICPMS方法,使得... 采用四丁基氢氧化铵/EDTA及甲醇体系组成的流动相,结合生物惰性液相色谱仪(Bio-inert HPLC),建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(LC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.通过对比数种反相色谱柱,优化LC和ICPMS方法,使得三价铬和六价铬检出限分别达到19.1 ng·L-1和18.8 ng·L-1.结合欧盟玩具法规(EN71-3,2013)的需求将该方法分别应用于玩具样品中三价铬和六价铬的分析,并进行样品加标回收实验,回收率在92.0%—114%之间,方法准确、可靠. 展开更多

关键词 反相离子对色谱 电感耦合等离子体质谱 玩具 三价铬 六价铬 欧盟法规EN71

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电感耦合等离子体质谱测定水体中可溶性65种元素 被引量：11

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作者 严冬 曾祥程 +1 位作者 宋娟娥 张之旭 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1418-1421,共4页

本文建立了电感耦合等离子体质谱同时测定水体中65种元素的方法.65种元素的方法检出限为0.00009—1.75μg·L-1,线性相关系数均优于0.999.应用该方法连续3 h分析加标水样,65种元素的相对标准偏差(RSD)均小于3%.将本方法应用于GSBZ50... 本文建立了电感耦合等离子体质谱同时测定水体中65种元素的方法.65种元素的方法检出限为0.00009—1.75μg·L-1,线性相关系数均优于0.999.应用该方法连续3 h分析加标水样,65种元素的相对标准偏差(RSD)均小于3%.将本方法应用于GSBZ50009-88两个批次标准物质测定,其测定值均在参考范围之内,分析了4种环境水样,加标回收率为86%—114%.通过优化半定量校正系数,半定量分析也能得到与定量分析接近的准确度,结合ICP-MS定量和半定量同时分析的手段,可以为分析工作者在不增加工作量的前提下提供了更多有用的数据信息. 展开更多

关键词 水质分析 电感耦合等离子体质谱 65种元素 定量分析 半定量分析

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电感耦合等离子体串联质谱氨气模式测定土壤中的银 被引量：4

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作者 王振伟 王维宇 +2 位作者 郭朝 赵志飞 宋娟娥 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期1285-1291,共7页

本文建立了四酸溶样石墨消解-电感耦合等离子体串接质谱氨气反应模式测定土壤中银的方法.通过对氢气、氧气和氨气的3种模式下测定结果比较,选择了消除银干扰比较完全的氨气模式,同时测定银元素的107Ag和109Ag两个同位素以及土壤国家一... 本文建立了四酸溶样石墨消解-电感耦合等离子体串接质谱氨气反应模式测定土壤中银的方法.通过对氢气、氧气和氨气的3种模式下测定结果比较,选择了消除银干扰比较完全的氨气模式,同时测定银元素的107Ag和109Ag两个同位素以及土壤国家一级标准物质,结果证明方法准确可靠,方法检出限为0.003 mg·kg^(-1),精密度(RSD%)小于3%.本方法采用ICP-MS/MS技术,在线彻底去除多原子干扰,一个元素多同位素的测定具有数据双重验证效果.通过与分离富集处理样品以及在线干扰校正系数法测定银的方法相比,本方法节省了前处理时间同时具有更高的准确度. 展开更多

关键词 土壤 银 氨气模式 多原子离子 电感耦合等离子体串接质谱法

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电感耦合等离子体-质谱法内标元素选择的研究 被引量：54

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作者 赵小学 赵宗生 +2 位作者 陈纯 张霖琳 宋娟娥 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期84-87,共4页

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定土壤标样中不同质量段的Cr、Cd、Pb元素,借以研究内标元素选择对测定值的影响。结果表明:选择内标元素,首要考虑因素是样品中不含该元素,而非质量数或第一电离能与待测元素接近;选择样品中含有成分作... 电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定土壤标样中不同质量段的Cr、Cd、Pb元素,借以研究内标元素选择对测定值的影响。结果表明:选择内标元素,首要考虑因素是样品中不含该元素,而非质量数或第一电离能与待测元素接近;选择样品中含有成分作为内标元素时,对低浓度含量的元素影响更大;单一内标元素即可校正基体效应,实现对低、中、高质量段的多元素同时测定。对地质标样和未知样品,分别推荐了内标元素和选择内标元素的方法。 展开更多

关键词 ICP-MS 土壤 内标元素 铑

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氧气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤中的镉 被引量：21

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作者 赵志飞 任小荣 +3 位作者 李策 郭朝 宋娟娥 龚华 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第1期95-102,共8页

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析土壤中的镉元素时,锆的氢氧化物、钼的氧化物、锡的同位素会对镉造成严重的干扰,导致准确测定土壤中镉的难度较大。本文采用电感耦合等离子体串接质谱法(ICP-MS/MS),选取无同质异位素干扰的^(111... 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析土壤中的镉元素时,锆的氢氧化物、钼的氧化物、锡的同位素会对镉造成严重的干扰,导致准确测定土壤中镉的难度较大。本文采用电感耦合等离子体串接质谱法(ICP-MS/MS),选取无同质异位素干扰的^(111)Cd为分析谱线,在MS/MS模式下碰撞反应池中通入的氧气可以与^(94)Zr^(16)O^(1)H^(+)、^(95)Mo^(16)O^(+)进行电子转移、去氢、加氧等反应,抑制这些多原子离子对^(111)Cd的重叠干扰。结果表明:氧气流量越大,去除多原子离子的效果越好,当氧气流量在0.45mL/min时,溶液中2000μg/L以下的锆、1000μg/L以下的钼在^(111)Cd处形成的多原子重叠干扰小于0.005μg/L。实验在石墨消解仪中采用氢氟酸-硝酸-高氯酸消解样品,盐酸复溶,溶液定容稀释至1000倍测定,方法检出限(3δ)达到0.003μg/g;本方法经过国家土壤一级标准物质验证,11个国家土壤一级标准物质的测量值和认定值的相对误差在±7%以内,3个国家土壤一级标准物质的精密度(RSD,n=12)小于5%。本方法可以作为土壤样品中痕量镉元素的分析方法。 展开更多

关键词 土壤 镉 氧气反应模式 多原子离子 电感耦合等离子体串接质谱法

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反相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定大气颗粒物中的无机砷 被引量：3

9

作者 宋睿 宋娟娥 贠照军 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期198-200,共3页

建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大气颗粒物中可溶性总砷和砷形态(砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸和砷甜菜碱)的分析方法.本方法结合了安捷伦Zorbax SB-Aq反相色谱柱快速分离和ICP-MS... 建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大气颗粒物中可溶性总砷和砷形态(砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸和砷甜菜碱)的分析方法.本方法结合了安捷伦Zorbax SB-Aq反相色谱柱快速分离和ICP-MS的高灵敏度的特点,在4 min内完成5种砷形态化合物的分离和检测.通过比较盐酸羟氨和磷酸以及不同提取时间的提取效果,最终选定1%磷酸超声萃取15 min的最佳实验方案.使用该方法,砷形态的加标回收率介于85.5%—119.2%之间.通过测定真实样品发现,大气颗粒物中的可溶性砷基本为无机砷,占可溶性总砷比例的80%—96%. 展开更多

关键词 HPLC-ICPMS 砷形态化合物 快速分离 可溶性总砷

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电感耦合等离子体串联质谱法测定农作物样品中硫元素 被引量：2

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作者 李耕伟 解魁 +1 位作者 赵志飞 宋娟娥 《粮油食品科技》 2020年第6期191-194,共4页

采用微波消解–电感耦合等离子体串联质谱法(ICP–MS/MS)测定农作物样品中硫元素,建立了农作物样品中硫元素高灵敏度分析的检测方法。分别对测量模式、干扰消除效果、方法线性范围、方法检出限和方法准确度进行实验。结果表明:串接氧气... 采用微波消解–电感耦合等离子体串联质谱法(ICP–MS/MS)测定农作物样品中硫元素,建立了农作物样品中硫元素高灵敏度分析的检测方法。分别对测量模式、干扰消除效果、方法线性范围、方法检出限和方法准确度进行实验。结果表明:串接氧气模式可以有效消除硫元素的质谱干扰,方法灵敏度高,方法检出限达到1.8μg/g,可对硫元素含量在2%以下样品直接分析,方法经过国家标准物质验证,测定值均在标称值范围之内,可作为农作物样品中硫元素分析新方法使用。 展开更多

关键词 农作物 硫 电感耦合等离子体串联质谱法

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电感耦合等离子体质谱法分析碘元素时的有机增敏效应及消除 被引量：9

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作者 徐长龙 赵志飞 宋娟娥 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期405-408,共4页

本文验证了碘元素在用电感耦合等离子体质谱法测定时的有机增敏效应,并采用虚拟内标或者基体匹配的方法有效降低了有机增敏的影响,准确分析食品中的碘元素。考察了不同雾化气流量和不同有机物含量下碘以及铑铟碲铼等内标元素的信号强度... 本文验证了碘元素在用电感耦合等离子体质谱法测定时的有机增敏效应,并采用虚拟内标或者基体匹配的方法有效降低了有机增敏的影响,准确分析食品中的碘元素。考察了不同雾化气流量和不同有机物含量下碘以及铑铟碲铼等内标元素的信号强度变化规律,筛选出由铑和碲组成虚拟内标用来校正碘的有机增敏效应,优于单内标校正效果;通过向内标溶液中添加50%异丙醇做到基体匹配后,各内标校正后的分析结果同样准确可靠。 展开更多

关键词 碘 有机增敏 虚拟内标 基体匹配 电感耦合等离子体质谱法

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