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高效液相色谱-串联质谱法快速检测海参中硝基呋喃代谢物前处理方案的探讨 被引量:11
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作者 孙稚菁 王婵 +3 位作者 李崇 张国翠 任国杰 卢熠川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1127-1131,共5页
利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联合改进的QuEChERS建立了同时测定活海参中硝基呋喃类药物的代谢物氨基脲、1-氨基乙内酰脲、3-氨基-2-唑烷基酮、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮的方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,37... 利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联合改进的QuEChERS建立了同时测定活海参中硝基呋喃类药物的代谢物氨基脲、1-氨基乙内酰脲、3-氨基-2-唑烷基酮、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮的方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,37 ℃水浴16 h,调节至pH 7.0 ~7.5,QuEChERS提取净化,氮吹至干后,用20%乙腈水定容,经C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,用HPLC-MS/MS以多反应监测模式进行检测。结果表明,该方法的线性范围为1.0 ~10 μg/L,4种代谢物的相关系数均不小于 0.999,检出限和定量下限分别为0.15 μg/kg 和0.5 μg/kg,在0.5,1.0,2.0,5.0 μg/kg的加标水平下,回收率为88.0%~109.6%,相对标准偏差(RSD)为3.8% ~11.0%。用此方法对大连地区200批海参进行检测,合格率为95%。该方法前处理操作简便,省时,溶剂消耗量小,可作为同时分析活海参中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的有效手段。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 QUECHERS 海参 高效液相色谱-串联质谱
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果脯蜜饯和果冻中10种食品添加剂的同时测定 被引量:9
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作者 孙稚菁 任国杰 +1 位作者 王灵芝 李颖 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第7期133-137,共5页
建立高效液相色谱法同时检测果脯蜜饯和果冻中10种食品添加剂(山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄和亮蓝)的分析方法。将待测样品粉碎,经60%甲醇溶液加热回流提取,冷却,过滤后,经ZORBAX SB-Aq色... 建立高效液相色谱法同时检测果脯蜜饯和果冻中10种食品添加剂(山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄和亮蓝)的分析方法。将待测样品粉碎,经60%甲醇溶液加热回流提取,冷却,过滤后,经ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,采用二极管阵列检测器进行检测。用外标法进行定量分析。在优化色谱条件下,8 min即可完成10种食品添加剂的分析测定,各目标物在0.5 mg/L^100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。10种食品添加剂的方法检出限为0.10 mg/kg^0.25 mg/kg,方法定量限为0.30 mg/kg^1.0 mg/kg。在低、中、高3个水平下,样品添加回收试验的平均收率为90%~110%,相对标准偏差均低于10%(n=6)。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 果脯蜜饯 果冻 食品添加剂
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QuEChERS-HPLC-MS/MS快速测定染色黄鱼中3种碱性橙类染料 被引量:7
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作者 孙稚菁 王灵芝 +2 位作者 任国杰 张国翠 卢熠川 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第12期143-146,共4页
采用高效液相色谱-串联质谱法建立快速检测染色黄鱼中碱性橙Ⅱ,碱性橙21和碱性橙22的分析方法。将待测样品经QuEChERS法进行预处理,选用乙腈溶液超声提取,经氯化钠和C_(18)粉末净化,以10 mmol/L的醋酸铵溶液(含有0.1%甲酸)-乙腈(含有0.1... 采用高效液相色谱-串联质谱法建立快速检测染色黄鱼中碱性橙Ⅱ,碱性橙21和碱性橙22的分析方法。将待测样品经QuEChERS法进行预处理,选用乙腈溶液超声提取,经氯化钠和C_(18)粉末净化,以10 mmol/L的醋酸铵溶液(含有0.1%甲酸)-乙腈(含有0.1%甲酸)作为流动相,经Agilent poroshell 120 EC-C_(18)(2.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,采用多反应检测模式(MRM)检测。用标准曲线外标法进行定量。在优化条件下,目标物的线性范围为1μg/L^100μg/L,相关系数均大于0.999。该3种碱性橙类染料的定量下限为5μg/kg。在3个浓度水平下,各目标物的回收率均大于85%,相对标准偏差(RSD)均低于5%。方法准确、快速、简便、灵敏、可靠。可用于染色黄鱼中此3种碱性橙类染料的快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 碱性橙 黄花鱼
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高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中13种食品添加剂 被引量:5
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作者 孙稚菁 任国杰 +3 位作者 王灵芝 李颖 吴海霞 李崇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第8期3369-3375,共7页
目的采用高效液相色谱法建立同时检测碳酸饮料中防腐剂、抗氧化剂、稳定剂(苯甲酸、山梨酸)、甜味剂(安赛蜜、糖精钠)和9种着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤鲜红)的分析方法。方法将待测饮... 目的采用高效液相色谱法建立同时检测碳酸饮料中防腐剂、抗氧化剂、稳定剂(苯甲酸、山梨酸)、甜味剂(安赛蜜、糖精钠)和9种着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤鲜红)的分析方法。方法将待测饮料样品经水稀释到合适的浓度,离心过滤后,以10 mmol/L醋酸铵溶液-10mmol/L醋酸铵甲醇溶液作为流动相在ZORBAX SB-Aq(3.0 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱上梯度洗脱进行分离,检测波长为230、427、507、620 nm。以目标物的色谱保留时间和紫外光谱图与标准物质一致进行定性分析。以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。结果在优化条件下,各目标物的线性范围为0.1-100 mg/L,相关系数均大于0.999。13种食品添加剂的定量限为0.5-1.5 mg/kg。在低、中、高3个水平下,各目标物的回收率在90%-110%之间,相对标准偏差(RSD)均低于10%。结论该方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于碳酸饮料中此13种食品添加剂的同时定量测定。 展开更多
关键词 碳酸饮料 食品添加剂 高效液相色谱
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液化石油气与二甲醚
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作者 孙稚菁 赵敏 《低温与特气》 CAS 2011年第6期44-46,共3页
介绍了二甲醚与液化石油气的性质,阐述了当前液化石油气中掺杂二甲醚在使用中的危害,并介绍了当前相关检验方法和标准,同时展望了二甲醚作为燃料的使用前景。
关键词 液化石油气 二甲醚 标准
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硅酸盐填充聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯/聚乳酸生物降解薄膜的制备与性能
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作者 马发行 尚祖明 +5 位作者 俞利生 王莹 孙稚菁 冷雪菲 魏志勇 桑琳 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第9期35-43,共9页
采用熔融共混法通过双螺杆挤出机制备了不同种类硅酸盐填充聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯/聚乳酸(PBAT/PLA)材料并吹塑成膜,分析了层状和管柱状结构的硅酸盐及添加量对复合塑料薄膜力学性能、热性能、加工性能及阻隔性能的影响。结果表明,... 采用熔融共混法通过双螺杆挤出机制备了不同种类硅酸盐填充聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯/聚乳酸(PBAT/PLA)材料并吹塑成膜,分析了层状和管柱状结构的硅酸盐及添加量对复合塑料薄膜力学性能、热性能、加工性能及阻隔性能的影响。结果表明,加入一定量的硅酸盐后,材料的热性能维持稳定;另一方面,硅酸盐充当了树脂基体的成核剂,起到了异相成核作用,使PBAT/PLA的结晶度有所提升。当有机改性蒙脱土与白云母添加量为10%~20%、埃洛石纳米管添加量为10%时,复合薄膜的拉伸性能与撕裂强度得到明显提升。硅酸盐的加入对PBAT/PLA薄膜的阻隔性能具有明显的提升作用。总体而言,层状结构白云母硅酸盐填充PBAT/PLA薄膜综合性能提升效果较好,在绿色包装和生物降解农膜覆盖领域具有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯 硅酸盐 生物可降解材料 吹膜 阻隔性能
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电感耦合等离子体发射光谱仪测定文具中的元素迁移量研究
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作者 孙稚菁 《轻工标准与质量》 2023年第5期85-88,共4页
目前关于文具元素迁移量检测方法比较单一,一般使用原子吸收和原子荧光配合进行检测,但该方法进行文具迁移量检测时存在耗时长的问题,因此,建立快速准确的测试文具中8种元素迁移量的方法具有重要意义。参照现有标准GB 21027-2020规定的... 目前关于文具元素迁移量检测方法比较单一,一般使用原子吸收和原子荧光配合进行检测,但该方法进行文具迁移量检测时存在耗时长的问题,因此,建立快速准确的测试文具中8种元素迁移量的方法具有重要意义。参照现有标准GB 21027-2020规定的8种元素迁移量的最大限量进行评估研究,按照GB 6675.4-2014中方法进行测试试样的制备和提取,开展样品量参数研究确定样品量与提取液的用量,通过检出限、精密度实验确定该方法的可行性,通过两种方法检出限的比较确定本研究的方法更适合文具中8种元素迁移量的测定。电感耦合等离子体发射光谱仪测定文具中的元素迁移量,操作简单,耗时短,易于在不同实验室中推广,可为文具中元素迁移量的测定提供方法和技术补充。 展开更多
关键词 学生文具 电感耦合等离子发射光谱仪 迁移量
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基于N_(2)等离子体改性的薄层C_(3)N_(4)/丝网印刷电极氧氟沙星光电化学检测
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作者 苏帅 党雪明 +2 位作者 石振家 孙稚菁 赵慧敏 《大连理工大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期551-559,共9页
水体中残留的氧氟沙星(OFL)会对生态环境和人类健康造成危害,因此定量检测水体中OFL具有重要意义.制备了N_(2)等离子体改性的薄层C_(3)N_(4)(RF-L-CN)并将其负载在丝网印刷电极(SPE)上(RF-L-CN/SPE),通过构建薄层结构及增加N元素含量,... 水体中残留的氧氟沙星(OFL)会对生态环境和人类健康造成危害,因此定量检测水体中OFL具有重要意义.制备了N_(2)等离子体改性的薄层C_(3)N_(4)(RF-L-CN)并将其负载在丝网印刷电极(SPE)上(RF-L-CN/SPE),通过构建薄层结构及增加N元素含量,促进了C_(3)N_(4)的光生电荷分离,使RF-L-CN/SPE展现出较强的光电化学活性.通过OFL适配体(APT)与OFL的特异性结合作用,将OFL固定在电极表面,实现了水体中OFL的光电化学检测,OFL的线性检测范围为0.05~1.0nmol/L,检测限为0.03nmol/L(11.06ng/L),医疗废水中OFL的检测结果表明制备的电极具有检测实际水体中OFL的应用潜力. 展开更多
关键词 氧氟沙星 光电化学检测 薄层C_(3)N_(4) N_(2)等离子体改性 适配体
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