采用QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术建立检测大麦中14种邻苯二甲酸酯类（phthalate esters,PAEs）塑化剂的高效、准确方法。样品粉碎、过80目筛,溶于p H 2的水溶液。采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶（C18...采用QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术建立检测大麦中14种邻苯二甲酸酯类（phthalate esters,PAEs）塑化剂的高效、准确方法。样品粉碎、过80目筛,溶于p H 2的水溶液。采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶（C18）净化,C18/大麦比例为50 mg/g;以提取后添加法对大麦中PAEs检测的基质效应评估。结果表明,大麦基质对PAEs均存在基质增强效应,增强比为41.0%～78.1%,采用基质匹配-标准曲线法能较好消除基质效应的影响,提高定量准确度;14种PAEs在大麦基质3个加标水平（15、150μg/kg和500μg/kg）的平均回收率为73.8%～120.1%,相对标准偏差均小于10%;检出限（3倍）与定量限（10倍）分别为0.1～2.5μg/kg和0.13～5.0μg/kg。应用该方法对6个不同产地的大麦原料检测,结果显示：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate,DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（bis（2-ethylhexyl）phthalate,DEHP）在6个样品中均有检出,含量存在差异;参照GB 9685—2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定,本次检出的大麦样品中DBP、DEHP含量均低于允许最大残留限量标准。展开更多
目的建立一种高效、简便非离子型表面活性剂/涡旋-液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术检测白酒中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。方法将酒样稀释至20%,调节p H至2.0,取上述样品5 m L至玻璃离心管,依次加入氯化钠1.4 g,1倍CMC吐...目的建立一种高效、简便非离子型表面活性剂/涡旋-液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术检测白酒中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。方法将酒样稀释至20%,调节p H至2.0,取上述样品5 m L至玻璃离心管,依次加入氯化钠1.4 g,1倍CMC吐温-20,混匀,加入四氯乙烯0.5 m L,2800 r/min涡旋30 s,离心10 min,取下层清液进行GC-MS分析,选择离子模式检测,外标法定量。结果该方法对6种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分离效果良好;检出限(S/N】3)在0.05~5μg/L之间;建立了对应标准曲线,线性关系良好;日内、日间精密度(RSD)小于6%。应用该方法对6家企业生产的9种浓香型白酒的检测结果显示:不同企业、相同企业不同品牌酒样中PAEs的种类和含量均存在差异;DMP、DEP、DBP和DEHP在9个酒样中均有检出;DMEP和BBP仅在部分酒样中检出;从卫计委关注的DBP和DEHP角度出发,S-2-2、S-3-1、S-3-23个酒样中DBP含量虽未超过标准,但均已接近1 mg/L限量要求,需要相关企业重点关注。结论该方法具有高效、简便、灵敏的特点,适用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的快速检测和日常筛查。展开更多
