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HPLC-MS/MS内标法同时测定水产品中18种磺胺类药物残留量 被引量：20
1
作者 孙伟红 冷凯良 +4 位作者 王志杰 宁劲松 翟毓秀 邢丽红 苗均魁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期294-298,共5页
建立水产品中18种磺胺类药物(SAs)残留量的HPLC-MS/MS测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS-MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,可同时对水产品中的18种SAs进行定性和定量。SAs的检出... 建立水产品中18种磺胺类药物(SAs)残留量的HPLC-MS/MS测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS-MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,可同时对水产品中的18种SAs进行定性和定量。SAs的检出限(RSN=3)在0.5μg/kg以下,定量限为1.0μg/kg;其中磺胺苯吡唑和磺胺胍检出限(RSN=3)为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在5.0～200.0μg/ml时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99)。方法的平均回收率范围为70%～120%。该法简便快捷,在一定程度上实现了药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 内标法 水产品 磺胺类药物 多残留 同时测定
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红发夫酵母中3R,3’R-虾青素的分离纯化和结构鉴定 被引量：12
2
作者 孙伟红 林洪 +2 位作者 翟毓秀 冷凯良 邢丽红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期79-82,共4页
研究红发夫酵母中3R,3’R-虾青素的分离纯化工艺条件,并利用高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(high performance liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionization-mass spectrometry,HPLCAPCI-MS)、核磁共振(nucl... 研究红发夫酵母中3R,3’R-虾青素的分离纯化工艺条件,并利用高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(high performance liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionization-mass spectrometry,HPLCAPCI-MS)、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)和高效液相色谱-紫外光谱(high performance liquid chromatography-ultra violet,HPLC-UV)对纯化得到的虾青素结构进行鉴定。结果表明:利用细胞玻璃研磨器进行研磨提取、硅胶柱层析分离和结晶提纯相结合的方法,能够有效减少反式虾青素的异构化,得到的虾青素纯度高于95%。采用高效液相色谱-质谱仪(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)、超导核磁共振谱仪(1H和13C NMR)以及Chiralpak IC手性固定化纤维柱分析,显示制备的反式虾青素几乎都以3R,3’R结构组成。 展开更多
关键词 红发夫酵母 3R 3’R-虾青素 分离 纯化 结构鉴定
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雨生红球藻中虾青素的C_(30)-反相高效液相色谱法测定 被引量：13
3
作者 孙伟红 肖荣辉 +4 位作者 冷凯良 邢丽红 苗均魁 许洋 王泽文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期841-845,共5页
建立了雨生红球藻中虾青素的C扩反相高效液相色谱测定方法。雨生红球藻经二氯甲烷一甲醇（体积比25：75）研磨和超声提取后，在0．5mL0．1mol／LNaOH甲醇溶液中于5℃避光皂化12h，在YMc—Ca—rotenoidc，。色谱柱（250mm×4．6mm... 建立了雨生红球藻中虾青素的C扩反相高效液相色谱测定方法。雨生红球藻经二氯甲烷一甲醇（体积比25：75）研磨和超声提取后，在0．5mL0．1mol／LNaOH甲醇溶液中于5℃避光皂化12h，在YMc—Ca—rotenoidc，。色谱柱（250mm×4．6mm×5μm）上以甲醇（A）、叔丁基甲基醚（B）、1％磷酸溶液（C）为流动相梯度洗脱，采用紫外检测器在474nm测定。在优化实验条件下，雨生红球藻中的虾青素酯可以很好地转化为游离虾青素。实验以虾青素酯和虾青素在C30色谱柱上不同的出峰时间作为判断是否皂化完全的依据。在0．1～5mg·L。时峰强度与虾青素质量浓度呈良好线性（r=0．9997），方法的定量下限为2mg／kg，平均回收率为95％～108％，相对标准偏差为3．5％～14．7％。方法准确可靠，适用于雨生红球藻中虾青素含量的测定。 展开更多
关键词 雨生红球藻 虾青素 皂化法 C30-反相高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定南极磷虾及其制品中虾青素的含量 被引量：15
4
作者 孙伟红 邢丽红 +5 位作者 冷凯良 王联珠 孙晓杰 苗均魁 李兆新 魏志强 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第4期1248-1253,共6页
目的建立一种准确测定南极磷虾及其制品中虾青素含量的高效液相色谱方法。方法样品经无水MgSO_4去除水分,以丙酮提取目标物,200 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料分散固相萃取净化,经0.02 mol/L氢氧化钠甲醇溶液皂化12~16 h后,经YMC-Carotenoid... 目的建立一种准确测定南极磷虾及其制品中虾青素含量的高效液相色谱方法。方法样品经无水MgSO_4去除水分,以丙酮提取目标物,200 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料分散固相萃取净化,经0.02 mol/L氢氧化钠甲醇溶液皂化12~16 h后,经YMC-Carotenoid C30色谱柱分离,经甲醇、叔丁基甲基醚和1%磷酸水溶液的流动相进行梯度洗脱,紫外检测器测定。结果南极磷虾和南极磷虾粉中虾青素的定量限分别为2.5 mg/kg和5 mg/kg;在0.1~10 mg/L时,全反式虾青素的线性关系良好(r^2>0.999);该方法的加标回收率在77.9%~91.3%之间,相对标准偏差为3.42%~8.75%。不同磷虾粉产品中虾青素的含量差异很大。结论本方法操作简便、准确,适用于南极磷虾及其制品中虾青素含量的分析。 展开更多
关键词 南极磷虾 虾青素 QUECHERS 高效液相色谱法
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浒苔的氨基酸和脂肪酸组成研究 被引量：16
5
作者 孙伟红 冷凯良 +4 位作者 王志杰 宁劲松 王瑜 刘艳萍 翟毓秀 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2009年第2期106-114,共9页
用氨基酸自动分析仪和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析浒苔的氨基酸、脂肪酸组成和含量。结果表明,浒苔中含有18种氨基酸,氨基酸总量(TAA)为8.78%,人体所需的必需氨基酸(EAA)占总氨基酸的35.08%;从浒苔中鉴定出19种脂肪酸,由C12～C24... 用氨基酸自动分析仪和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析浒苔的氨基酸、脂肪酸组成和含量。结果表明,浒苔中含有18种氨基酸,氨基酸总量(TAA)为8.78%,人体所需的必需氨基酸(EAA)占总氨基酸的35.08%;从浒苔中鉴定出19种脂肪酸,由C12～C24脂肪酸组成,其中不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的65.78%,以多不饱和脂肪酸为主,特别是16碳和18碳脂肪酸比较丰富,ω-3PUFA占脂肪酸总量的29.68%,绿藻的特征脂肪酸——亚麻酸(C18∶3n3)相对含量达18.70%。 展开更多
关键词 浒苔 氨基酸 脂肪酸
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MS-222对大菱鲆麻醉效果及富集消除规律研究 被引量：9
6
作者 孙伟红 赵东豪 +3 位作者 付树林 邢丽红 冷凯良 朱敏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第11期4578-4583,共6页
目的确立大菱鲆的有效麻醉浓度,研究3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)在大菱鲆体内的生物富集和消除规律。方法考察大菱鲆在不同MS-222浓度下麻醉、苏醒过程中的行为变化以及呼吸频率的变化,采用液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆组织... 目的确立大菱鲆的有效麻醉浓度,研究3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)在大菱鲆体内的生物富集和消除规律。方法考察大菱鲆在不同MS-222浓度下麻醉、苏醒过程中的行为变化以及呼吸频率的变化,采用液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆组织中的药物水平。结果 MS-222麻醉大菱鲆的有效浓度为60mg/L,在此浓度下,鱼体能够在5 min之内达到第IV期麻醉状态,5 min之内苏醒恢复。大菱鲆肝脏中MS-222的富集浓度高于肌肉,经48 h消除实验后肌肉和肝脏中的MS-222均低于1μg/kg,其消除半衰期分别为13.14h(肌肉)和14.15 h(肝脏)。结论在水温不低于(12±0.3)℃条件下,建议将MS-222的休药期定为3天。 展开更多
关键词 3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐 大菱鲆 麻醉 富集 消除
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气相色谱-串联质谱法测定贝类中指示性多氯联苯 被引量：15
7
作者 孙伟红 魏志强 +2 位作者 冷凯良 王志杰 翟毓秀 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期647-651,共5页
研究并建立了测定贝类中多氯联苯残留的气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）方法。通过正己烷和丙酮的混合溶液超声提取，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩，采用GC—MS／MS多反应监测（MRM）方式测定，可同时对贝类中的7种指示性多氯联苯进行定... 研究并建立了测定贝类中多氯联苯残留的气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）方法。通过正己烷和丙酮的混合溶液超声提取，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩，采用GC—MS／MS多反应监测（MRM）方式测定，可同时对贝类中的7种指示性多氯联苯进行定性和定量。研究结果表明：7种指示性多氯联苯的检出限（S／N=3）为0．0066～0．0098μg／kg，定量限（S／N=10）为0．02μg／kg；在0．1～50．0ng／mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好（r〉0．99）。方法的平均回收率为73％～113％。该法简便快捷，降低了分析成本，在一定程度上实现了持久性污染物的快速检测和确证。 展开更多
关键词 多氯联苯 贝类 气相色谱-串联质谱法
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水产品药物残留检测研究中存在的主要问题与对策 被引量：16
8
作者 孙伟红 邢丽红 +1 位作者 翟毓秀 卢立娜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第1期14-22,共9页
水产品质量安全问题是关系到人民健康和国计民生的重大问题,水产品药物残留研究能够为我国水产品的安全性提供重要的技术保障。通过分析检测技术标准、取样部位和代谢过程产生的影响、水产品药物残留检测的问题,提出了改进前处理技术,... 水产品质量安全问题是关系到人民健康和国计民生的重大问题,水产品药物残留研究能够为我国水产品的安全性提供重要的技术保障。通过分析检测技术标准、取样部位和代谢过程产生的影响、水产品药物残留检测的问题,提出了改进前处理技术,强化未知物的高通量筛查方法,制定符合我国现行环境条件的禁用药物残留限量标准等几点对策,为加强水产品药物残留研究,确保水产品质量安全提供文献参考。 展开更多
关键词 水产品 药物残留 对策
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速确证水产品中残留的三聚氰胺 被引量：6
9
作者 孙伟红 冷凯良 +4 位作者 邢丽红 王志杰 翟毓秀 刘艳萍 王瑜 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第9期3872-3873,共2页
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-MS/MS）快速确证水产品中残留的三聚氰胺的方法。采用乙腈水溶液沉淀蛋白,同时提取目标分析物,用装有SCX-C18均匀混合填料的反相色谱柱分离,选择反应监测（SRM）正离子模式测定。LC-MS/MS的定量... 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-MS/MS）快速确证水产品中残留的三聚氰胺的方法。采用乙腈水溶液沉淀蛋白,同时提取目标分析物,用装有SCX-C18均匀混合填料的反相色谱柱分离,选择反应监测（SRM）正离子模式测定。LC-MS/MS的定量限为20μg/kg,在40.0~500.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好（r〉0.99） 该方法的回收率范围为66%~113%。 展开更多
关键词 水产品 三聚氰胺 液相色谱串联质谱仪
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水产品兽药残留检测技术标准解析及能力验证工作探讨 被引量：19
10
作者 孙伟红 刘欢 +4 位作者 邢丽红 郭萌萌 孙晓杰 吴海燕 魏志强 《中国渔业质量与标准》 2017年第2期11-18,共8页
随着水产品养殖面积和产量的不断提高,水产品质量安全问题日益突出,特别是兽药残留,已逐渐引起消费者极大的关注,其重要性也愈发凸显。文章从水产品兽药残留常用的检测标准方法、方法操作要领和关键点以及做好水产品能力验证工作的建议... 随着水产品养殖面积和产量的不断提高,水产品质量安全问题日益突出,特别是兽药残留,已逐渐引起消费者极大的关注,其重要性也愈发凸显。文章从水产品兽药残留常用的检测标准方法、方法操作要领和关键点以及做好水产品能力验证工作的建议入手,详细阐述了中国水产品药物残留监控重点项目的标准方法差异及注意事项,旨在为实验室的检测技术水平的提高,能力验证通过率的增加及检验质量的保证提供参考与借鉴。 展开更多
关键词 水产品 兽药残留 标准 检测技术 能力验证
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喹噁啉类药物及其代谢产物在刺参体内的分析和鉴定 被引量：4
11
作者 孙伟红 翟毓秀 +4 位作者 邢丽红 李兆新 郭萌萌 付树林 郭江涛 《中国渔业质量与标准》 2015年第2期49-55,共7页
采用液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联复合质谱(LC-MS/MS-Qtrap)分析和鉴定海参中喹噁啉类及其代谢物的结构。采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱采集使用预设定多反应监测(s MRM)-信息依赖性采集(IDA)-... 采用液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联复合质谱(LC-MS/MS-Qtrap)分析和鉴定海参中喹噁啉类及其代谢物的结构。采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱采集使用预设定多反应监测(s MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式。海参按10μg/m L质量浓度分别进行喹乙醇、乙酰甲喹和喹烯酮药浴,整只取样进行测定。采用Analyst 1.6软件进行数据处理,根据保留时间和各色谱峰质谱裂解规律,比较确定喹噁啉类的主要代谢产物,同时根据质谱二级裂解规律对代谢产物结构进行推测。结果显示,3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)、N4-还原喹乙醇(Q5)和脱二氧喹乙醇(Q6)是喹乙醇在海参中的主要代谢产物,MQCA、N1-脱氧羰基还原乙酰甲喹(Q1)、脱二氧乙酰甲喹(Q2)和脱二氧羰基还原乙酰甲喹(Q3)是乙酰甲喹在海参中的主要代谢产物,MQCA、脱二氧喹烯酮(Q4)和N1-脱氧喹烯酮(Q7)是喹烯酮在海参中的主要代谢产物。本研究建立了喹噁啉类及其代谢物的标准EPI谱库,实现了对海参样品中喹噁啉类及其代谢物残留量高灵敏的准确定性分析。 展开更多
关键词 喹噁啉类 代谢产物 刺参 四极杆/离子阱质谱
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116例铜绿假单胞菌医院感染的临床分析 被引量：2
12
作者 孙伟红 段穷 邢丽艳 《中国实用医药》 2011年第17期163-164,共2页
随着抗生素的问世，因其可以有效控制人体微生物的感染而造福人类并使人类寿命延长20余年。但在其不但更新、发展与应用的同时，其抗菌作用却在逐步降低，而且还带来更严重的感染，如目前面临的超级细菌，其已经对人类身体健康造成严重... 随着抗生素的问世，因其可以有效控制人体微生物的感染而造福人类并使人类寿命延长20余年。但在其不但更新、发展与应用的同时，其抗菌作用却在逐步降低，而且还带来更严重的感染，如目前面临的超级细菌，其已经对人类身体健康造成严重威胁。人类通过不断的研究探索，尤其分子生物学和基因工程技术的发展和应用，致使细菌耐药及多重耐药机制展现在世人面前。因近几年铜绿假单胞菌十分活跃并占领医院感染的主导地位，故针对我院2010年第四季度微生物室所分离出包括铜绿假单胞菌在内的革兰氏阴性菌菌株的结果进行分析。 展开更多
关键词 铜绿假单胞菌 医院感染 临床分析 基因工程技术 多重耐药机制 革兰氏阴性菌 人体微生物 分子生物学
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467例支气管哮喘患者变应原测定结果分析
13
作者 孙伟红 于秋萍 刘丹薇 《中国实用医药》 2007年第29期41-42,共2页
　　哮喘是一种常见的呼吸系统疾病,它的发生是遗传因素与环境因素互相作用的结果.哮喘的发病率有明显的国家、种族、地域差异,而且大量研究表明哮喘在发达与发展中国家的发病率、死亡率逐步升高.这不单纯归因于基因的变化,与环境因素... 　　哮喘是一种常见的呼吸系统疾病,它的发生是遗传因素与环境因素互相作用的结果.哮喘的发病率有明显的国家、种族、地域差异,而且大量研究表明哮喘在发达与发展中国家的发病率、死亡率逐步升高.这不单纯归因于基因的变化,与环境因素的关系更为密切.本文通过对我院1992年及2005年哮喘患者变应原测定结果中变应原过敏程度所发生的显著变化的研究,进一步证实了此观点.…… 展开更多
关键词 支气管哮喘 变应原 过敏
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秸秆还田与化肥配合施用对土壤肥力的影响 被引量：356
14
作者 劳秀荣 孙伟红 +2 位作者 王真 郝艳如 张昌爱 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期618-623,共6页
以山东省齐河县低肥力潮土为供试土壤 ,15年盆栽土培定位试验结果表明 ,长期秸秆还田并配施适量的化肥 ,是培肥地力 ,提高产量的有效措施之一。在秸秆还田量分别为 2 2 5 0、45 0 0、675 0kghm- 2 范围内 ,土壤有机质积累量 ,速效氮磷... 以山东省齐河县低肥力潮土为供试土壤 ,15年盆栽土培定位试验结果表明 ,长期秸秆还田并配施适量的化肥 ,是培肥地力 ,提高产量的有效措施之一。在秸秆还田量分别为 2 2 5 0、45 0 0、675 0kghm- 2 范围内 ,土壤有机质积累量 ,速效氮磷钾的生物有效性 ,脲酶活性强度等指标与秸秆还田量呈极显著正相关 ,并与气候、作物生长季节。 展开更多
关键词 秸秆还田 化肥 配合施用 土壤肥力 影响因素
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼和虾中残留的33种喹诺酮和磺胺类药物 被引量：47
15
作者 王志杰 冷凯良 +2 位作者 孙伟红 宁劲松 翟毓秀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期138-143,共6页
建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定... 建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定,同时对鳗鱼和虾中的33种QNs和SAs进行定性和定量。33种QNs和SAs的检出限（S/N=3）为1.0μg/kg,定量限（S/N=10）为2.0μg/kg;在10.0~200.0μg/L时目标物的峰强度与质量浓度的线性关系良好（r〉0.99）;平均回收率为66%~123%。该法简便快捷,降低了分析成本,也在一定程度上实现了药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 氘代试剂 内标法 喹诺酮类药物 磺胺类药物 多残留 鳗鱼 虾
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水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺多残留的同时测定-GC/MS法 被引量：39
16
作者 邵会 冷凯良 +5 位作者 周明莹 高华 孙伟红 邢丽红 苗钧魁 刘坤 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2015年第3期137-141,共5页
采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,... 采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,CAP在2–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好;TAP、FF和FFA在5–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好,其相关系数均大于0.990。加标回收率在76.4%–94.3%之间,相对标准偏差在5.7%–13.9%之间。检出限:CAP为0.2μg/kg,TAP、FF和FFA均为1.0μg/kg。定量限:CAP为0.5μg/kg,TAP、FF和FFA均为3.0μg/kg。研究表明,该方法具有准确、高效、灵敏、特异性强的特点,可以满足水产品中CAP、TAP、FF和FFA多残留的同时检测的要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 水产品 多残留
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水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量高效液相色谱-串联质谱内标测定方法的研究 被引量：25
17
作者 王志杰 冷凯良 +5 位作者 孙伟红 刘艳萍 翟毓秀 谭志军 郭萌萌 王瑜 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2009年第2期115-119,共5页
建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法。以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离... 建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法。以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定,可同时对水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短和定量更准确等优点。方法的检出限:氯霉素为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.03μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 内标法 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留
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高效液相色谱-串联质谱内标法同时测定水产品中15种喹酮类药物残留量 被引量：19
18
作者 王志杰 冷凯良 +4 位作者 孙伟红 宁劲松 翟毓秀 谭志军 郭萌萌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期409-414,共6页
建立了水产品中15种喹诺酮类药物(QNs)残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,内标法定量。可同时对... 建立了水产品中15种喹诺酮类药物(QNs)残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,内标法定量。可同时对水产品中的15种QNs进行定性和定量测定。15种QNs的检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;在10.0～200.0ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99)。方法的平均回收率范围为66%～121%。该法简便快捷,分析成本低,在一定程度上实现了药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 内标法 水产品 喹诺酮类药物 多残留同时测定
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柱前衍生高效液相色谱法分析海带岩藻聚糖的单糖及糖醛酸组成 被引量：24
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作者 王泽文 冷凯良 +3 位作者 孙伟红 翟毓秀 邢丽红 苗钧魁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期26-30,共5页
建立了一种柱前衍生高效液相色谱法同时测定海带中岩藻聚糖的单糖及糖醛酸组成的方法。岩藻聚糖经4 mol/L三氟乙酸降解后,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生化,并采用配有紫外检测器的反相高效液相色谱仪在250 nm波长下进行测定... 建立了一种柱前衍生高效液相色谱法同时测定海带中岩藻聚糖的单糖及糖醛酸组成的方法。岩藻聚糖经4 mol/L三氟乙酸降解后,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生化,并采用配有紫外检测器的反相高效液相色谱仪在250 nm波长下进行测定,实现了7种单糖和糖醛酸的良好分离。结果表明:该岩藻聚糖样品由5种单糖和2种糖醛酸组成,其物质量之比为甘露糖∶鼠李糖∶葡萄糖醛酸∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶岩藻糖=0.03∶3.7∶0.22∶0.74∶0.12∶1.1∶4.1。该方法重现性良好,能够快速对多糖样品进行组成分析。 展开更多
关键词 岩藻聚糖 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 柱前衍生化 高效液相色谱法
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南极磷虾粉中虾青素的提取 被引量：16
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作者 孙来娣 高华 +4 位作者 刘坤 孙伟红 邢丽红 苗钧魁 冷凯良 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期196-201,共6页
为优化南极磷虾粉中虾青素的提取方法,在单因素实验基础上,选取提取温度、料液比、提取时间为自变量,虾青素含量为响应值,采用中心组合(Box-Behnken)实验设计方法,研究各自变量及其交互作用对虾青素含量的影响。利用Design-Expert软件,... 为优化南极磷虾粉中虾青素的提取方法,在单因素实验基础上,选取提取温度、料液比、提取时间为自变量,虾青素含量为响应值,采用中心组合(Box-Behnken)实验设计方法,研究各自变量及其交互作用对虾青素含量的影响。利用Design-Expert软件,建立了虾青素含量与提取过程中各因素的二次多项式模型,并通过响应面优化法确定虾青素提取方法的最佳条件:提取温度51.41℃、料液比63.13∶1(mL∶g)、提取时间61.15 min,此条件下虾青素含量达到最大为179.00 mg/kg。经过实验验证,南极磷虾粉中虾青素含量可达到179.21 mg/kg。 展开更多
关键词 南极磷虾粉 虾青素 响应曲面法 紫外可见分光光度法
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